邻苯二甲醛显现法-爱福窝装修论坛
邻苯二甲醛显现法
环己酮几种生产方法成本对比推荐回答：环己酮是一种重要的有机化工产品，具有高溶解性和低挥发性，可以作为特种溶剂，对聚合物如硝化棉及纤维素等是一种理想的溶剂；也是重要的有机化工原料，是制备己内酰胺和己二酸的主要中间体。1893年A. Bayer采用庚二酸和石灰(庚二酸钙)干馏首先合成了环己酮。1943年德国I．G．Farben公司建成了苯酚加氢法合成环己酮生产装置。1960年德国BASF公司采用环己烷氧化法建成大型环己酮生产装置，使环己烷氧化技术得以迅速发展，并导致聚酰胺纤维的大规模发展。早期，国内环己酮只是己内酰胺的中间产品，厂家的环己酮生产能力与己内酰胺装置相匹配，只有很少量的商品环己酮供应市场。环己酮作为一个独立的行业成长和发展起来，主要有两个原因：一是由于环己酮的用途不断扩大，特别是作为一种高档的有机溶剂，在涂料、油墨、胶粘剂等行业被广泛应用，形成了较大的商品市场；二是国产化己内酰胺存在着装置规模、工艺技术、产品质量、生产成本等问题，导致国产化己内酰胺装置步履艰难。目前，除巨化公司的己内酰胺还在勉强维持生产外，其它厂家只生产商品环己酮。不少厂相继对环己酮装置进行了扩能改造，扩大了环己酮商品量，形成了相当规模的行业，成为一种大宗石油化工产品。2　　环己酮的生产工艺及开发进展2.1
环己酮的传统生产工艺世界上环己酮工业生产工艺主要有两种：环己烷液相氧化法和苯酚加氢法，目前90%以上的环己酮是采用环己烷液相氧化法生产的。（1）环己烷液相氧化法目前工业生产中环己烷液相氧化法有两条氧化工艺路线，一种为催化氧化工艺，另一种为无催化氧化工艺。催化氧化工艺主要是采用钴盐、硼酸或偏硼酸为催化剂。钴盐催化氧化法一般采用环烷酸钴为催化剂，环己烷在钴盐催化作用下与空气发生氧化反应，该过程首先是环己烷与氧气通过自由基反应形成环己基过氧化氢，然后该过氧化物在催化剂作用下受热分解，生成环己酮、环己醇。环己烷转化率一般在5%左右，停留时间小于50min，温度在160℃左右，压力1.1MPa左右，其停留时间较短，设备要求低、利用率较高，环己醇、环己酮的选择性在80%左右，但该反应过程中产生的羧酸易与催化剂反应，生成羧酸钴盐，残留在设备及管道上，结渣堵塞管道和阀门，使装置开车周期降低，且环己醇、环己酮的选择性较低，消耗增高。硼酸催化氧化法是以硼酸或偏硼酸为催化剂的环己烷空气氧化法，可以提高环己烷转化率和醇酮的选择性。在氧化时，硼酸与环己基过氧化氢生成过硼酸环己醇酯，然后转变为硼酸环己醇酯。硼酸也可以直接和环己醇反应生成硼酸环己醇酯和偏硼酸环己醇酯。环己醇成酯以后具有抗氧化性和热稳定性，防止了进一步氧化。硼酸催化氧化可提高环己烷转化率到10%～12%，醇酮选择性提高到90%。硼酸氧化反应温度165～170℃，压力0.9～1.2lMPa，反应时间120min。硼酸氧化法增加了水解工序和硼酸回收工序。在水解工序中硼酸环己醇酯分解为环己醇和硼酸，形成两相，硼酸留在水相中。两相分离后，水相送到硼酸回收工序，使硼酸结晶出来再经热处理转化为偏硼酸循环用于氧化反应。硼酸氧化的反应产物十分复杂，水解后的有机相也必须经过进一步处理去除杂质，工艺复杂，因此逐渐被冷落。无催化氧化法是由法国Rhone-Ponlene公司首先开发的，其特点是反应分为两步，第一步为环己烷在160～170℃的条件下，直接被空气氧化为环己基过氧化氢，第二步为在碱性条件和催化剂作用下，环己基过氧化氢分解为环己醇和环己酮。该工艺的优点是反应分步进行，氧化阶段不采用催化剂，避免了氧化反应器结渣的问题，使装置在设备允许的条件下连续运行，且氧化过程中环己基过氧化氢的收率可达95%以上。其缺点是环己基过氧化氢分解过程中环己醇、环己酮的选择性仅88%以下，且需要大量的碱，由于该工艺环己烷单程转化率较低，使工艺流程长，能耗较高。（2）苯酚加氢法苯酚合成环己酮工艺是最早应用于工业化生产环己酮的工艺，该工艺早期分为两步：第一步苯酚加氢为环己醇，第二步环己醇脱氢生成环己酮。20世纪70年代开发成功了一步加氢法合成环己酮的新工艺。苯酚一步加氢有气相和液相两种方式。工业上主要是采用气相法，该工艺采用3～5个反应器串联，温度为140～170℃、压力0.1MPa，反应完全，收率可达95%。苯酚加氢法生产的环己酮质量较好，安全性高，但由于苯酚价格昂贵，并使用了贵金属催化剂，使环己酮的生产成本较高，因此该工艺的应用受到了很大的限制。2.2
现有工艺技术的改进针对上述环己酮生产工艺存在的不足，许多生产企业与研究部门对环己酮生产技术进行了多方面的改进。（1）延长开车周期。钴盐法的优点是反应条件温和、温度低、压力低、停留时间短，对设备要求不严格。但钴盐法最大的难题是反应过程中生成的羧酸钴盐残留在设备及管道上，结渣堵塞管道和阀门。为了解决此难题，各国都进行了大量的研究。工艺方面，氧化后未反应的环己烷被分离后循环使用，在氧化前的水用共沸蒸馏等方法除去，避免了反应器的结渣。反应器方面，捷克斯洛伐克专利提出环己烷液相氧化采用卧式反应器，以垂直挡板将其分割成几个反应器。挡板上装有水平方向的挡板置于气体分布器的两边，以增强气液混合及减少树脂状副产沉淀(结渣)，延长了反应器两次清洗之间的操作周期。催化剂方面，美国杜邦公司用酸性磷酸酯作助催化剂，具有涂壁功能，使氧化开车周期为4-6个月。我国采用HEDP异辛酯，自1989年4月实施以来尚未发现任何结渣现象，解决了环己烷催化氧化的结渣难题。（2）催化分解技术的改进。传统的分解或DSM公司开发的低温分解技术是以钴盐为催化剂，碱性条件下进行的，这种工艺的特点是环己基过氧化氢转化率高，但存在明显的缺点，由于在碱性环境下，醇酮进一步缩合，导致收率降低，同时产生大量的废碱液，给后续处理带来很大的困难。工艺方面改进将原一步加碱改为两步加碱，降低反应温度，调整相比和碱浓度，既降低碱耗，又保持较高的醇酮收率；催化剂方面改用分子筛催化剂，促进环己基过氧化氢定向分解，同时可大大减少废碱液的生成。（3）控制烷蒸馏系统带碱。氧化粗产物经分解、废碱分离后有机相中仍夹带少量的碱水，进入烷蒸馏系统，造成再沸器结垢，需定期停车清洗，严重时生产周期不到半个月。在废碱分离系统增加水洗和油水聚结分离工序，将碱降到5ppm以下，大大延长了开车周期，并减少停车清洗时烷和醇酮的损失。2.3
新工艺技术的开发(1)环己烯水合法。20世纪80年代日本旭化成开发了环己烯水合制环己醇工艺。该工艺是以苯为原料，在100～180℃、3～10MPa、钌催化剂的条件下进行不完全加氢反应制备环己烯，苯的转化率50%～60%，环己烯的选择性为80%，20%的副产物为环己烷，在高硅沸石ZSM-5催化剂作用下，环己烯水合生成环己醇，环己烯的单程转化率10%～15%，环己醇的选择性可达99.3%。该工艺消耗低，且有效避免了环己烷氧化工艺过程中产生的废碱液，减少了环保压力，具有明显的前景。(2)仿生催化氧化法。1979年，Groves等人提出了亚碘酰苯-金属卟啉-环己烷模拟体系，进行了细胞色素P-450单充氧酶的人工模拟反应，实现了温和条件下高选择性与高转化率催化烷烃羟基化反应。国内湖南大学等单位近几年对金属卟啉催化环己烷氧化进行了系列研究，提出了该氧化反应的可能机理。经过连续性实验表明，在铁卟啉或钴卟啉催化作用下，以及适当的温度和压力下，环己烷的转化率可达7%以上，环己醇、环己酮的选择性可达87%以上，显示出较好的应用前景。该工艺的优点在于：降低了反应温度和反应压力，催化剂用量少，能均匀溶在反应液中，不需要分离，目前该技术的关键在于催化剂的价格，如能实现工业化，应用于现有环己烷氧化装置扩能改造，不仅投资低，改造工作量少，而且可大大提高环己酮产量及现有装置的技术经济水平。（3）金属催化氧化法。BASF公司采用Mo基催化剂，在130～200℃，0.5～2.5MPa下反应，产物中环己烯含量0.39%，环己烯氧化物5.78%，环己酮2.03%，环己醇9.35%，环己基过氧化氢0.91%。日本UBE公司采用辛酸钴和N-甲基咪唑为催化剂，在160℃下反应，环己醇的选择性60.1%，环己酮的选择性22.8%，环己烷转化率3.9%。日本大赛尔(Daicel)化学工业公司采用N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)和乙酰丙酮化钴混合物为催化剂，当环己烷、N-羟基邻苯二甲酰亚胺混合物和乙酰丙酮化钴投料比例为943:160:60时，在反应温度160℃，4.0MPa下反应2h，环己烷转化率为11%，环己醇选择性49%，环己酮选择性达40%。大连化物所开发的ZG-5锆基复合氧化物催化剂具有活性高、选择性好、反应条件温和等优点，在155℃、1.09MPa条件下，空气直接氧化环己烷制环己酮(醇)，反应25min时，转化率达到6.4%，环己酮(醇)选择性达到92.8%；反应50min时，转化率达到14.9%，环己酮(醇)选择性达到83.6%。对纳米颗粒金属催化剂的探索研究表明，该类催化剂具有很高的催化活性。如在醛类引发剂存在下，纳米铁粉上环己烷的转化率达到11%，环己酮(醇)的选择性达到95%；在金属Co(20nm)上反应10～15h，环己烷转化率41%，选择性达到80%，其中产物酮/醇为0.2；而在Fe2O3(8～10nm)催化剂上，环己烷转化率为16.5%，选择性90%左右，产物中酮/醇为0.4。但该技术中催化剂的稳定性问题还有待解决。（4）分子筛催化氧化法。钛硅分子筛TS-1是目前研究较多的一种，采用TS-1分子筛作为催化剂有如下优点：反应条件温和，可在常压、低温下进行，氧化的目标产物收率高，选择性好，工艺过程简单，环境友好。但催化剂本身合成难度较大，且活性不易稳定。石油化工科学研究院等单位采用新方法合成的HTS分子筛，解决了TS-1分子筛合成难以重复，反应活性不易稳定的问题。实验表明，该分子筛用于环己烷氧化生成环己酮时，转化率可达49%以上，显示出较好的研究前景。巴西学者Spinace等人用水热法合成TS-1。从研究中得出：环己烷在TS-1上先氧化为环己醇，再氧化为环己酮。因形状选择性的原因，环己醇在TS-1沸石笼内将被进一步地氧化成环己酮，在TS-1外表面则被氧化为多种氧化物。通过加入2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚后，可有效地抑制催化剂外表面的非选择性氧化，提高产物环己酮的选择性。3　　我国环己酮的生产现状我国的环己酮是伴随着己内酰胺行业的成长而发展起来的，在己内酰胺生产技术由苯酚路线变成环己烷路线时。环己酮行业才发展成为一个独立的行业。在早期，环己酮只是己内酰胺和聚酰胺66的中间产物，各生产厂家的产品主要是自用，并无商品量形成。随着己内酰胺产品结构的调整和非酰胺应用领域的扩大，才形成了相当规模的商品量和环己酮行业。2002年，我国的环己酮生产能力约为30万吨，生产量约26万吨，其中20万吨为生产厂家自用生产己内酰胺或聚酰胺66，约有4～6万吨为市场商品量。加上每年进口约4万吨，我国环己酮表现需求量约为30万吨，商品量约为10万吨，虽然有部分进口，但产销总体处于平衡状态。我国的环己酮生产主要集中在9大生产厂家，其中3～7万吨/年规模以上的有南京帝斯曼公司、巴陵分公司、巴陵石油化工有限责任公司、辽阳石化公司、中国神马集团尼龙66盐公司、巨化集团锦纶厂等6家企业。这6家企业的生产能力达到了26.5万吨，占全国总产能的90%以上。其中辽阳化纤和神马集团均用于生产己二酸，而巴陵分公司、南京帝斯曼公司为引进装置，其己内酰胺产能经扩改分别达8万吨／年和6.5万吨／年，配套的环己酮产能分别为7万吨／年和5.5万吨／年；其余为国产化装置，其中巴陵石油化工有限责任公司和巨化锦纶厂的环己酮装置在消化吸收国内外先进技术的基础上，也达到了国外的先进技术水平。其余3家分别是太原化工厂、锦西化工总厂和山东天原化学工业公司，生产规模在1万吨／年以下。国内环己酮主要生产厂家如表1所示。表2列出了部分厂家近几年的生产情况。表 1 国内环己酮主要生产厂家一览表（单位：万吨）企
环己酮生产能力
注巴陵分公司
自用南京帝斯曼公司
自用巴陵石油化工有限责任公司
商品量辽阳石化公司
自用中国神马集团尼龙66盐公司
自用巨化集团锦纶厂
部分商品量太原化工厂
部分商品量锦西化工总厂
商品量山东天原化学工业公司
商品量表 2
部分厂家近几年的生产状况 （单位：吨）厂
2003巴陵分公司
64001南京帝斯曼
52331巴陵石化有限责任公司
16676（数据来自各生产厂家的统计）由于我国环己酮不能满足国内市场需求，每年都需从国外进口。尤其是1996年至2000年，每年进口增幅都在20%以上，2000年至2002年，进口量渐趋稳定，每年在4万吨左右(环己酮及甲基环己酮近几年珐长粹短诔的达痊惮花进口情况如表3所示)。表 3
环己酮及甲基环己酮近几年进口情况
（单位：吨）年份
2002进口量
45825近年来，国内环己酮需求不断扩大，企业出于发展的需要，纷纷考虑采用先进技术，扩大生产能力，以求达到经济规模，提高企业经济效益。国内拟建、在建项目见表4。若上述项目完全实施，我国环己酮产能将出现大幅度增长，达到近35万吨/年左右，可完全满足国内环己酮市场需求。表 4
近期国内在建、拟建环己酮项目（单位：万吨/年）企 业 名 称
达到的产能
注四川威远建业公司
新建，2003年12月投产山东天源化学工业公司
扩建，商品量巨化公司
扩建，已投产巴陵石化有限责任公司
扩建，实施中太原化工厂
扩建，筹备中4
我国环己酮的市场概况环己酮主要作为聚酰胺6和聚酰胺66的中间体，大部分由生产厂家自产自用，酰胺用环己酮约占环己酮总消费量的70%，少部分作为商品进入市场，非酰胺用环己酮占环己酮总消费量的30%。己内酰胺作为聚酰胺纤维和工程塑料的单体，是一种重要的高分子原料，在国际上，己内酰胺市场总体是供大于求，增长速度缓慢，但在亚洲（除日本外）还处于高速发展阶段。近年亚洲进口己内酰胺约在50～70万吨／年左右，我国2003年净进口36.7万吨，呈高速增长，随着国内己内酰胺发展，环己酮需求量也会大量增加。近几年，国内环己酮市场价格总体处于低潮，2002年的环己酮价格为10年来的最低水平，主要受以下因素影响：(1)宏观经济。2000年国内外宏观济状况较好，己内酰胺的下游民用丝、工业丝市场需求旺盛，从而促使环己酮、己内酰胺的价格上升；2002年世界经济疲软，需求不旺，己内酰胺、环己酮的价格相应走低。(2)与己内酰胺市场密切相关。环己酮最主要的用途是作为制造己内酰胺的原料，这主要是因为大型己内酰胺装置均与环己酮装置配套，当出现己内酰胺价格变化较大时，己内酰胺生产厂家将考虑综合经济效益，以确定其中间产品环己酮进入市场的商品量，供求关系的变化将影响环己酮的价格。2000年己内酰胺价格坚挺，国内市场价格在14500元／吨，环己酮也表观良好，基本在10500元／吨；但年底，己内酰胺价格大幅度下降，最低只有9000元／吨左右，环己酮的价格也只有6000元／吨左右。(3)石油苯价格。石油苯是构成环己酮成本的最主要因素，其成本占了环己酮成本的60%左右，从历史上的石油苯和环己酮的价格分析，其价格之间存在着高度的正相关系。环己酮的市场行情走势与石油苯的走势十分相似。从近几年的市场情况看，环己酮市场价格升降幅度基本上是石油苯价格的2～2.5倍，保持着一定的利润空间，但必须注意的是，该系数逐年下跌，说明环己酮的利润空间被逐年压缩；环己酮与石油苯两者价格在涨跌的步调上存在着明显的时间差，一般情况下，环己酮价格变化往往要滞后石油苯价格约1～3个月。(4)进口量。近几年，随着环己酮需求的快速增长，进口量也随之大幅度增加。国外环己酮装置均与己内酰胺配套，规模大、技术水平高，具有一定的价格优势。环己酮在最近一段时期的国内市场主要以缓慢下跌为主，价格从前期的9400元/吨以上的价格回落到9000元/吨左右，国内价格下跌的主要原因可能是国内用户抵制高价位，下游用户采购不积极的原因所造成的。但是价格回落较慢的原因可能是因为目前国际的纯苯的价格仍旧维持在高位，在550美元/吨左右，而且国内的交易价格也在5500元/吨的水平，因此对于环己酮的生产成本还是维持在非常高的水平。总之国内环己酮市场需求将继续稳步增加，但装置的超量扩建，加上进口环己酮大幅增加、出口增量不大以及近期石油苯的不确定因素，将导致国内环己酮市场剧烈波动，竞争日趋激烈，商品环己酮已经由厚利产品变为微利甚至亏损产品。5
环己酮下游产品开发概况国内环己酮总消费量的70%用于己内酰胺，30%用于其它用途。其中有机溶剂是国内环己酮消费的第二大领域，另外环己酮应用于环己酮-甲醛树脂、以及其它精细化工产品等领域的生产，不过量很少，有待进一步开拓。环己酮是一种优良的中高沸点有机溶剂，具有高溶解性和低挥发性。它可以很好地溶解高聚物，包括氯乙烯的均聚和共聚物、聚醋酸乙烯、聚氨酯、聚甲基丙烯酸酯、硝化棉及纤维素、ABS等；环己酮也是一种惰性改性溶剂，用于聚苯乙烯、酚类和醇酸树脂、丙烯酸树脂、天然树脂、天然橡胶、合成橡胶、氯化橡胶、蜡和氧化油等；环己酮用作涂料溶剂时，具有良好的喷涂和涂刷性能，能改善涂料膜的表层保护，改善涂层光泽；环己酮还可以用作丝网油墨溶剂、感光材料涂布用溶剂、皮革工业的脱脂剂、抛光剂和涂饰用稀释剂；在农药行业，环己酮用于配制喷雾杀虫剂、烟雾剂和水状乳剂；环己酮也用于计算机磁盘、录音带磁铁氧化物涂层、铜电线涂层、糊墙纸等。环己酮可作为聚合物生产原料，用于生产环己酮-甲醛树脂、卟啉树脂、芳香聚胺固体树脂、二聚物等。环己酮-甲醛树脂与同类树脂相比，具有硬度高、耐候性及抗氧性良好、粘度低、光泽度高、可与各种油漆原料混溶等优点，主要用作涂料树脂、广泛用于油性树脂、醇酸树脂、氨基树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、氯化橡胶等漆种中，还可用于油墨、圆珠笔油的分散剂和光亮剂。卟啉树脂具有特殊的防腐性能，能较好地耐酸腐蚀和有机物溶解；可用作防腐性涂料。环己酮催化脱水形成的二聚物是氨基甲酸酯农药的良好溶剂、环氧树脂的改性剂、聚合物的联结剂、乳胶漆的聚结剂及抗皂化的增塑剂，还可用来合成邻苯基苯酚。环己酮可合成许多精细化工产品，如合成2,2,6,6-四氯环己酮、环氧环己烷、邻氯环己酮、十二烷二酸、过氧化环己酮、ε-己内酯、环庚酮等。尽管近几年环己酮生产厂家在开发环己酮下游产品上做了大量的工作，但环己酮的新用途开拓不多。6
我国环己酮产业的发展趋势（1）国内供需平衡的格局将被打破，市场竞争日趋激烈。今后几年，环己酮生产装置建设将进入一个**，生产能力成倍增长，市场需求虽能稳步增加，但市场很难跟上生产能力的发展。届时，环己酮市场供求平衡的格局将被打破，其市场将出现供大于求的局面，商品环己酮将由盈利产品变为薄利甚至亏损产品，市场竞争将越来越激烈。这也提示那些想进入这一领域的企业不得不谨慎决策，尤其是从提高企业核心竞争力优势考虑扩建、新建装置的技术选择。国内的环己酮消费结构存在着较大问题，国外酰胺用环己酮占其总用量的90%以上，而我国酰胺用环己酮却只有70%，这是与其它国家环己酮用途上的最大差别。虽然环己酮的应用范围很广，而且我国作为世界上最大的鞋类、皮革类制造基地，环己酮在这方面还是有很大的市场，但缺少稳定的大宗下游产品，因此在经济动荡和己内酰胺市场波动时，对环己酮的市场会产生巨大影响。（2）生产集中度进一步提高，规模效益显现优势。新一轮的扩建、扩产项目如能按计划实施后，辽阳石化、巴陵石化、巴陵分公司、南京帝斯曼公司和石家庄炼化公司5家企业的环己酮生产能力将接近或超过10万吨/年，形成大规模的生产能力。其市场份额也进一步提高，市场进一步集中，扩产后的规模效益将显现出优势。这对一些小规模生产的企业构成了很大压力。（3）进口环己酮将会增加，冲击国内市场。国际上荷兰的DSM集团、日本的旭化成公司等大公司，以及德国和中国台湾省，环己酮生产规模都很大，并且仍在不断扩大生产能力，其中有部分生产能力是针对我国的市场扩建的。这些大公司有着明显的规模效益和低成本优势，如果进口环己酮仍将保持较高的增幅，势必对国内环己酮市场构成较大冲击，有可能重蹈己内酰胺倾销的覆辙。国内企业不得不早作打算，及早制定应对措施，保持竞争的主动地位。7
结语总的来说，近几年我国环己酮需求量不断增加，市场发展迅速，给各个生产厂家和经营单位带来了无限商机。但随着不少扩建、新建装置的建成投产，环己酮市场供大于求的局面已经形成，环己酮产品已经成为一个只有微薄利润的大宗石油化工产品，受原油市场波动等不确定的因素很多，给环己酮市场带来了较大的风险。对于环己酮老装置应努力达到一定的经济规模并提高技术含量，以应对加入WTO后参与国际化的竞争；对于新建的环己酮装置的起点要高，必须要有明显的比较优势和竞争优势。苯胺的分析方法？推荐回答：2/(;5/OL#AEB_AB';5/!)HH%!+2-3&&452+;BE81c;pq_}_xqyzrGHzstyIt_rrEHGHGawrEryvGHEaEH_|y}sy{HzGt_t_#E_$_z&quot.;9+25/李耀群;O(MQ&(国家环境保护局编&水和废水监测分析方法&第三版&北京L中国环境科学出版社!IH'.AI0以4)-AB为氧化显色剂#亚硝基铁氰化钠为催化剂测定了污水中的苯胺#测定的结果与经典的萘乙二胺重氮2偶合分光光度法结果一致%袁存光;52-724DEFGHI;8-;56 ./8,-;;902A2BC0/'b/!等&偏最小二乘分光光度法同时测定水中苯胺#联苯胺#-F萘二胺和对硝基苯胺CDE&分析化学;;+.-&处产生导数极谱波#建立了苯极谱测定新方法#并研究了反应机理#该法克服了导数示波极谱法测定时操作繁琐#酚类干扰严重的缺陷#并获得满意结果3高甲友;AB高效毛细管电泳仪%=&,)苯胺及其衍生物广泛应用于许多工业环节或成为许多生产过程的产物+#;'偶合法测苯胺CDE&分析化学;3-5CDE;5/NO''&!%'%;/,-2/=S7B;J%KL%MNO%IP&Q;陈建村;F:..576+-599+2+;5./H;&,75+758/'!)QJNKL(Q'+62!%'!)QJ%KL',75-27/ +5/"!%',)这类化合物也是工业环境中构成有毒有害废水的重要成分)苯胺类化合物除广泛地应用于化工*印染和制药等工业生产外(还是合成药物*染料*杀虫剂*高分子材料*炸药等的重要原料之一)如$(-B二硝基苯胺*邻茴香胺*二乙基苯胺*二甲基苯胺*邻甲苯胺*对硝基苯胺*邻氯对硝基苯胺*间苯二胺以及苯胺等是染料生产的重要原料(且用量大).H0中萘乙二胺偶氮光度法进行测定#苯胺类化合物在酸性条件下与亚硝酸盐重氮化#再与盐酸萘乙二胺偶合#生成紫红色染料#根据波长在/8L#1EB_AB'.9+2+!INJMKL(HPO(%H&N;赵淑莉;H%紫外可见分光光度计用于污水中酚类和苯胺尖的快速测定&现代科学仪器;3+5+97-!%H)L%MP)O%MPI&)Q韦进宝!JKLMNOPQRPSOTMPUVPWLXYMPOWMTOPQJWLWOMP(JKLMNOPQZ[\L%文献!1 !%'I;&EHIaE;5]*(^UABB作为增敏剂#其18B倍的酚类#1JB倍的苯均不干扰#检测限依次为PAEB_AB':7/OI%&%P曾鸽鸽;+62.苯胺类化合物测定方法!高玉之;(I,.2;电化学#色质联用#流注",75+;(Q;yHysr0tE+-./;&摘要本文简单介绍苯胺类化合物的特性及危害(并对其分析方法和进展作了概述)关键词环境苯胺类化合物分析方法*+.-627/'!%HJQKL%QO%'./N;07985-.,+2-&(!%''G;3+5+&)%Y/和AEAB菲罗啉二种分光光度法测定了苯胺$邻$间和对甲苯二胺#联苯胺%痕量苯胺的测定受仪器限制均需预富集!%'_t|01#'!%HLQHOQ)%&%%R/#%%$'!%'G;'=7=75759U=F2.4735/:;!)IJ%HKLPHQOPHI&%(王伦.AH0则采用了三维荧光光谱法连续测定了苯胺$二苯胺和4U甲基苯胺#该法使用X\.:=272U+9-57375+CDED1 !浙江大学化学系杭州"!))J%KLN%ONM&%M袁存光.AO0报道了使用可变角同步荥光分析法同时测定苯酚和苯胺的方法#该法与通常的固定波长同步荧光法相比较;2-;惠学香&苯胺类测定方法的改进&辽宁城乡环境科技.AB0则用改进的蒸馏偶氮比色法测定了苯胺类化合物#该法于水样中用4)QN调至碱性#加一粒锌蒸馏#检测限为BEBHRBEHSK& /6 \8L#H!%''./()!等&三维荧光光谱法连续测定苯胺#二苯胺和WF甲基苯胺CDE&分析化学.-27/8L#应用于工业排污水样品的分析#结果满意%李耀群;4pqErsGs_tutE_vawEHxtyz{|_rxq_|qGtG|x_tErxE|ryvGHEaEH_|y}sy{HzGHzEx~rqG;8/;=&%;计算机联用等新仪器#新技术不断开发#应用.AA0用铁;%H}用27D1分离并检测了脂族和芳族化合物(检测限低至%/:5!等&影响苯胺的电化学计量聚合因素的探讨CDE&分析化学;P;;GG[&*!%'.+62Y4[&quot.;N!等&超微电极上恒电位法苯胺的电化学聚合研究CDE&分析化学;;,d-@"!%IJ%KLMIOMN&MR;/N;'!+2-3&&/0制定了采用玻碳电极在BEALe-L中#同时测定间硝基苯胺$邻氯苯胺$邻苯二胺的伏安分析方法#检测限分别为AEB_AB'.7-3+883U+52CDE.;0278!%'!等&痕量苯狈的蒸馏预富集CDE&干旱环境监测;(IO'HL%尹斌!%QJMKLQMI&%I袁存光&T;_F%'.6 74@5;0&1;=2!傅鸣远编&苯的氨基#硝基化合物中毒的防治&化学工业出版社;8/.110还用玻璃碳电极监测重氮化后的剩余硝酸盐#从而间接地流动注射伏安法测定了芳香胺3韦进宝.!苯胺类化合物的测定将更加快捷#精确$参考文献%张印德![5-3./]]]&^_'!JPKLM'色谱"I!%''!三氯甲基",75+CDE!%'.-5-3.+ -=+@AB1CDE;0用XY2AOBA紫外可见分光光度机快速测定污水中的酚类和苯胺类#曾鸽鸽等;第$$卷第-期增刊仪器仪表学报$%%#年'!)QJ%HKL%%MQO%%MN&'!)QJ%)KL%M%MO%M%N&)N尹斌;M,2;#5#%89}I6D!T"-; 7-;N./6'!IMJ%V)KLM(HOM()&I1;+55-;!$4|}5-}}&(以4}ya6D水杨酸戊胺.-&gt.; 7-;&!施新宇&用纸色谱法检测染料中联苯妥类化合物&南通工学院学报!)MJ'' -@//!等&苯胺类测定法的改进CDE&上海环境科学.1H0则研究了超微电极上恒电位苯胺的电化学聚合作用%a结束语除色谱法$分光光度法$电化学分析法#其它分析H71仪器仪表学报第11卷手段用于苯胺类化合物的分析亦有报道;柱;KL%%O%I&)M高甲友,75+-59;'!等&化学计量学光度法同时检测苯酚#苯胺及其它三种混合体系CDE&分析科学学报!)IJNKL(Q'9D,+2;'.70采用了预用联置柱技术和二极管阵列液相色谱检测分析工业废水#实现了自动检测芳香族化合物#极性芳胺类化合物和其他极性碱这一自动检测体系的最优化%赵淑莉;'I!等&聚苯胺膜电极上计时电流法和计时库仑理论CDE&分析科学学报!%'F&gt.1J0;则利用了苯胺与4)4Q1的重氨盐与亚硫酸钠的甲醛反应产物#在'GG[&*,7-527/!bVcLTWUVPWMdeKVUOfWTg(hKViOLPQjPOSVTfOWg(kLPQlKMmZ[]]\!)%J)KL%M)HO%M))&)HB/,-2/8L#AEB_AB' -@二级阵列检测器#对废水中苯胺类化合物进行测定#检测限可达==C级#此法克服了色谱法分析时间长$试剂耗量大$操作繁杂的缺点#结果令人满意%DED分光光度法目前苯胺废水的测定常采用F水和废水监测分析方法G!庚胺*辛胺&作流动相(于$#%H}($",用'0研究了相关食品中生物胺的离子相互作用%并用反相高效液相色谱分离法测定酪胺$组胺$12苯乙胺$色胺和全体氨基酸345',B_AB'-!等&次氯酸钠光度法测定污水中的苯胺CDE&环境化学!)IJQKL%NMO%NP&)P尹斌,-2/ +5,,+2!+2-3&&]+25/.1/:陈建村+"''I;(()(*+;;H,--,;H#EtyH}_Hx(HEaEH_|Gx_IytE_r|y}sy{Hz(HGawxE|Ga}_xqyzr)苯胺类化合物苯胺类化合物为芳香胺的代表(系指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物)随着取代基的数目和位置的不同可形成多种异构体)从理论上讲(按照其各种取代基的不同排列组合(苯胺及其衍生物有上百种(工业上常用的苯胺类化合物也达数十种为多)这类化合物通常是高沸点的液体(或熔点不高的固体(常见的苯胺等因氧化而带色)它们具有特殊的气味(毒性很大(其中有些能通过皮肤迅速地被人体吸收(或对人体具有致癌作用)苯胺类化合物一般均难溶于水(而易溶于有机溶剂)苯胺类化合物属于极性分子(由于其氮原子上有一对孤电子(易与质子发生反应生成盐(因此具有碱性)其中伯胺和仲胺能形成分子间氢键)苯胺及其衍生物可以通过吸入*食入或透过皮肤吸收而导致中毒(能通过形成高铁血红蛋白(造成人体血液系统损害(可直接作用于肝细胞(引起中毒性肝损害)这类化合物进入机体后易通过血脑屏障而与大量类脂质的神经系统发生作用(引起神经系统的损害)此外(其中一些苯胺衍生物还具有致癌和致突变的作用+#;Q!Q%JQVMKL%QQO%QP&PW7;+3+5W&X;&Y;,75-27/.17R180讨论了循环扫描伏安法#恒电流及电位测定苯胺时对其它电化学的聚合因素#并验证了聚苯胺膜电极上计时电流法及计时库仑理论%尽管示波极谱与伏安法测定芳胺类物质时有报道#但未找到选择性好#操作简便#稳定性#重现性都好可作为经典的分析方法#这主要与芳胺物质本身的电化学性质有关%关于电化学分析苯胺类物质的方法研究#我国分析工作者作了大量的工作#并深入讨论了苯胺类化合物的电化学聚合性质#杨周生!%'(I.7.80用胶束毛细管电泳分析技术#采用9'!%'.A70用神经网络与紫外光度法结合同时测定了苯酚$苯胺$)!%',7a75G83U/';;0&1;8/8=U;苯并咪唑作选择性显色指示剂#具有操作简便$灵敏度和选择性都好的优点%&'!绍兴市环境保护监测站绍兴&quot.;&, ; /./!%'8-!M&%H卢瑞仁!等&可变角同步荧光法快速测定苯酚和苯胺CDE&分析化学;)色谱分析法由于取代剂的种类复杂多样(苯胺及其衍生物是一类理化性质差异很大的化合物的总和(对于苯胺尖化合物的测定(报道最多的是用高效液相色谱和气相色谱)F_}}Gty+$;CDE&^6 +;'.1B0#使分析的灵敏度和选择性均得到提高%DEa电化学分析法b*KK.;&%',则在非水介质中用溴化AJU羟基苊并;&)(杨周生;(N&)I朴元哲.A10%水样预处理方法主要包括液U液萃取法和吸附萃取法#冯旭东!%'.1I0观察到在氨水U氯化铵介质中#HU羟基喹啉与苯胺重氮盐偶合生成的偶氮化合物在滴汞电极上于BE8Ic处产生灵敏的导数极谱波#检测限为BEBHRAEIBL建立单扫描极示波谱法测定苯胺新方法#适用于污水中痕量苯胺的分析%朴元哲等到!+2-3&&W;+Z2+6 576-38/!%'O(MQ&%N范华均;&\!QJQKL%(Q&%Q冯旭东;;;5!+2-3&&TB18;/!QHJ)KL%MO%I&%)张向东!cd!+2-3&&452+,+2!)HH;5375+/./,+2;(&]5(+,75-27/!等&痕量苯胺的单扫描极谱法测定CDE&分析化学;3-;32-;&M;)%OM)M&'!)IJ(KL'!%'!等&处理苯胺类稀溶液的萃取置换技术&环境科学;n&*o94/,-!等&改性重氮"!等&胶束电动毛细管色谱测定废水中苯胺类化合物CDE&分析化学!王桂芬&延边大学学报J自科版K,萘胺$间二硝基及对乙氧基苯甲醛混合体系%范华昀!%'.+ -=+&@AB1CDE&1 !%',.9+2+;#$%%%&叶明立.-627/月,用经典的纸色谱技术对染料中的联苯胺类化合物分离*富集*检测(此方法实用*方便*可靠(且分析周期短);'.O0对此测定方法加以改进P以BEB1L稀硫酸代替稀释水#先定容#再调节MN#取得了较好效果%卢瑞仁!%'5/!%'.73-;'&5/9'I/58/.A1R70喹嗪作新的荧光指示剂#并将其沉积在光学纤维中作荧光传感器测定了低浓度苯胺%王伦;',用薄层板检测邻苯二胺(用G&\G!'!第三版"/![5-3=2;2Eu_tDE|qtyrsu_t3sB#'8&!+2-3&&Y4;[":;('.-27/.A/:;!%'+;处的吸收进行定量%本方法的检出浓度为BEBJL#适用于测定受芳香族伯胺类化合物污染的地面水和染料制药等系统的工业废水%该方法在测定过程中#试样的MN值调节困难#且先调节MN值后定容#试样MN值易失控#给分析结果带来一定影响%惠学香;'.1A0用流动注射伏安法在线溴量测定了苯酚$苯胺$阿斯匹林和异烟肼#获得满意结果3b*KK.;5/!随着色谱&quot.AJ0;提出了V萃取置换W的概念#对苯胺和间氯苯胺的稀溶液进行了溶剂萃取和络合萃取的研究#对影响有机溶剂和络合溶剂萃取分配系数的因素进行了讨论%袁存光!%H(L(%HO(MP&))Y/.A80将苯胺重氮化合后与甲萘酚进成偶氮染料化合物#在MNZA1EJ的甘氨酸$氯化钠$氢氧化钠缓冲介质中#用偏最小二乘计算分光光度法同时测定了[U萘胺$间二硝基苯胺$苯胺$1#IU二甲氨基苯甲醛混合物并获得满意结果%+)\./M;;()&)*+![5-3&1 +.;9-59=+&;2/.!Gtz&quot.9;+2+环境中苯胺类化合物及其分析方法概述李刚; +5./邻苯二甲醛法推荐回答：.、罗丹明类、邻苯二甲醛类等化合,用于标记或衍生的荧光探针主要有荧光素类. 什么是生物荧光标记法? 4 2012?荧光标记法在制药领域又有什么应用.目前.TLC显色剂配比方法？问题详情：5%茴香醛硫酸乙醇溶液，硫酸乙醇做TLC时候，FeCl3怎么配比，用到的显色剂推荐回答：显色剂可以分成两大类：一类是检查一般有机化合物的通用显色剂；另一类是根据化合物分类或特殊官能团设计的专属性显色剂。显色剂种类繁多，本章只能列举一些常用的显色剂。l．通用显色剂①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。②0.5％碘的氯仿溶液 对很多化合物显黄棕色。③中性0.05％高锰酸钾溶液 易还原性化合物在淡红背景上显黄色。④碱性高锰酸钾试剂 还原性化合物在淡红色背景上显黄色。溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。⑤酸性高锰酸钾试剂 喷1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热15～20min。⑥酸性重铬酸钾试剂 喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC烤薄层。⑦5％磷钼酸乙醇溶液 喷后120oC烘烤，还原性化合物显蓝色，再用氨气薰，则背景变为无色。⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂 还原性物质显蓝色，再喷2mol／L盐酸溶液，则蓝色加深。溶液I：1％铁氰化钾溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。2．专属性显色剂由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下：(1)烃类①硝酸银／过氧化氢检出物：卤代烃类。溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加30％过氧化氢1滴。方法：喷后置未过滤的紫外光下照射；结果：斑点呈暗黑色。②荧光素／溴检出物：不饱和烃。溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇lOOml；Ⅱ．5％溴的四氯化碳溶液。方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。③四氯邻苯二甲酸酐检出物：芳香烃。溶液：2％四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10：1)的溶液。方法：喷后置紫外光下观察。④甲醛／硫酸检出物：多环芳烃。溶液：37％甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。(2)醇类①3，5一二硝基苯酰氯检出物：醇类。溶液：I．2％本品甲苯溶液；Ⅱ．0.5％氢氧化钠溶液；Ⅲ．O.002％罗丹明溶液。方法：先喷(I)，在空气中干燥过夜，用蒸气薰2min，将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s，喷水洗，趁湿通过(Ⅲ)15s，空气干燥，紫外灯下观察。②硝酸铈铵检出物：醇类。溶液：I．1％硝酸铈铵的0.2mol／L硝酸溶液；Ⅱ．N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1．5m1)混合液中，用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。喷板后于105oC加热5min。③香草醛／硫酸检出物：高级醇、酚、甾类及精油。溶液：香草醛1g溶于硫酸lOOml。方法：喷后于120oC加热至呈色最深。④二苯基苦基偕肼 ’检出物：醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。溶液：本品15mg溶于氯仿25ml中。方法：喷后于110oC加热5～lOmin。结果：紫色背景呈黄色斑点。(3)醛酮类①品红／亚硫酸检出物：醛基化合物。溶液：I．0.01%品红溶液，通入二氧化硫直至无色；Ⅱ．0.05mol／L氯化汞溶液；Ⅲ．O.05mol／L硫酸溶液。方法：将I、Ⅱ、Ⅲ以1：1：10混合，用水稀释至l00ml。②邻联茴香胺检出物：醛类、酮类。溶液：本品乙酸饱和溶液。③2，4-二硝基苯肼检出物：醛基、酮基及酮糖。溶液：I．0.4％本品的2mol／L盐酸溶液； Ⅱ．本品O.1g溶于乙醇l00ml中，加浓盐酸lml。方法：喷溶液I或Ⅱ后，立即喷铁氰化钾的2mol／L盐酸溶液。结果：饱和酮立即呈蓝色；饱和醛反应慢，呈橄榄绿色；不饱和羰基化合物不显色。④绕丹宁检出物：类胡萝卜素醛类。溶液：I．1%～5%绕丹宁乙醇溶液；Ⅱ．25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ，干燥。(4)有机酸类①溴甲酚绿检出物：有机酸类。溶液：溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。方法：浸板。结果：蓝色背景产生黄色斑点。②高锰酸钾／硫酸检出物：脂肪酸衍生物。溶液：见通用显色剂酸性高锰酸钾。③过氧化氢检出物：芳香酸。溶液：0.3%过氧化氢溶液。方法：喷后置紫外光(365nm)下观察。结果：呈强蓝色荧光。④2，6-二氯苯酚-靛酚钠检出物：有机酸与酮酸。溶液：0.1%本品的乙醇溶液。方法：喷后微温。结果：蓝色背景呈红色。(5)酚类①Emerson 试剂(4-氨基安替比林／铁氰化钾(Ⅲ))检出物：酚类、芳香胺类及挥发油。溶液：I．4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml；Ⅱ．铁氰化钾(Ⅲ)4g溶于水50ml，用乙醇稀释至100ml。方法：先喷溶液I，在热空气中干燥5min，再喷溶液Ⅱ，再于热空气中干燥5min，然后将板置含有氨蒸气(25％氨溶液)的密闭容器中。结果：斑点呈橙-淡红色。挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。②Boute 反应检出物：酚类、氯、溴、烷基代酚。方法：将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中3～10min，再用NH2蒸气(浓氨液)处理。③氯醌(四氯代对苯醌)检出物：酚类。溶液：1％本品的甲苯溶液。④DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂检出物：酚类。溶液：2％本品的甲苯溶液。⑤TCNE (四氰基乙烯)试剂检出物：酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。溶液：0.5%～1%本品的甲苯溶液。⑥Gibb’s(2，6-二溴苯醌氯亚胺)试剂检出物：酚类。溶液：2%本品的甲醇溶液。⑦氯化铁检出物：酚类、羟酰胺酸。溶液：1%～5%氯化铁的0.5mol／L盐酸溶液。结果：酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。(6)含氮化合物①FCNP(硝普钠／铁氰化物)试剂检出物：脂 肪族含氮化物，如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物，肌酸及肌酐。溶液：10％氢氧化钠溶液、10％硝普钠溶液、10％铁氰化钾溶液与水按1：1：1：3混合，在室温至少放置20min，冰箱保存数周，用前将混合液与丙酮等体积混合。②Dragendorff(碘化铋钾试剂)试剂检出物：芳香族含氮化合物，如生物碱类、抗心律不齐药物。溶液：I．碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中；Ⅱ．碘化钾8g溶于水20ml中。将上述溶液I及Ⅱ等量混合，置棕色瓶中作为储备液，用前取储备液lml、冰醋酸2ml与水l0ml混合。结果：呈橘红色斑点。③4-甲基伞形酮检出物：含氮杂环化合物。溶液：本品0.02g溶于乙醇35ml，加水至100ml。方法：喷板后置25％氨水蒸气的容器中,取出后于紫外灯(365nm)下观察。④碘铂酸钾检出物：生物碱类及有机含氮化物。溶液：10％六氯铂酸溶液3ml与水97ml混合，加6％碘化钾溶液，混匀。临用前配制。⑤硫酸高铈铵／硫酸检出物：生物碱及含碘有机化物。溶液：硫酸铈1g混悬于4ml水中，加三氯乙酸1g，煮沸，逐滴加入浓硫酸直至混浊消失。方法：喷后薄层于1l0oC加热数分钟。结果：阿朴吗啡、马钱子碱、秋水仙碱、罂粟碱、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出。⑥Ehrlich (对二甲氨基苯甲醛／盐酸)试剂检出物：吲哚衍生物及胺类。溶液：1％本品的浓盐酸溶液与甲醇按1：1混合。方法：喷后板于50oC加热20min。结果：呈不同颜色的斑点。(7)胺类①硝酸／乙醇检出物：脂肪族胺类。溶液：50滴65％硝酸于乙醇100ml中。方法：需要时120oC加热。②2，6-二氯醌氯亚胺检出物：抗氧剂、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳氢化物、药物、苯氧基乙酸除草剂等。溶液：新鲜制备的0.5％～2％本品乙醇溶液。方法：喷后薄层于110oC加热10min，再用氨蒸气处理。③茜素检出物：胺类。溶液：O.1％本品的乙醇溶液。④丁二酮单肟／氯化镍检出物：胺类。溶液：I．丁二酮单肟1.2g溶于热水35ml中，加氯化镍0．95g，冷却后加浓氨水2ml；Ⅱ．盐酸羟胺0.12g溶于200ml水中。方法：将溶液I及Ⅱ混合，放置1天，过滤。⑤Pauly (对氨基苯磺酸)试剂检出物：酚类、胺类和能偶合的杂环化合物。溶液：磺酸4．5g溶于温热的12mol／L盐酸45ml中，用水稀释至500ml，取lOml于冰中冷却，加4．5％亚硝酸钠冷溶液lOml，于OoC放置15min。用前加等体积10％碳酸钠溶液。⑥硫氰酸钴(Ⅱ)．检出物：生物碱、伯、仲、叔胺类。溶液：硫氰酸铵3g与氯化钴1g溶于水20ml。结果：白色至粉红色背景上呈蓝色斑点，2h后颜色消退。若将薄层喷水或放入饱和水蒸气容器内，可重现色点。⑦1，2-萘醌-4-磺酸钠检出物：芳香胺类。溶液：本品0.5g溶于95ml水，加乙酸5ml，滤去不溶物即得。方法：喷后反应30min显色。⑧葡萄糖／磷酸检出物：芳香胺类。溶液：葡萄糖2g溶于85％磷酸l0ml与水40ml混合液中，再加乙醇与正丁醇各30ml。方法：喷后于115℃加热l0min。(8)硝基及亚硝基化合物①α-萘胺检出物：3，5一二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。溶液：I．O．5％α-萘胺乙醇溶液；Ⅱ．10％氢氧化钾甲醇溶液。方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ。结果：呈红褐色斑点。②二苯胺／氯化钯检出物：亚硝胺类。溶液：1.5％二苯胺乙醇溶液与0.1g氯化钯的0.2％氯化钠溶液lOOml，按5：1混合。方法: 喷后置紫外光(254nm)下观察。结果：显紫色斑点。(9)氨基酸及肽类①茚三酮检出物：氨基酸、胺与氨基糖类。溶液：本品O.2g溶于乙醇l00ml中。方法：喷后于110oC加热。结果：呈红紫色斑点。②茚三酮／乙酸镉检出物：氨基酸及杂环胺类。溶液：茚三酮1g及乙酸镉2.5g溶于l0ml冰醋酸中，用乙醇稀释至500ml。方法：喷后于120oC加热20min。③1，2-萘醌-4-磺酸钠检出物：氨基酸。溶液：临用前将本品O.02g溶于5%碳酸钠l00ml中。方法：喷后室温干燥。结果：不同氨基酸呈不同色点。④靛红／乙酸锌检出物：氨基酸与某些肽类。溶液：靛红1g与乙酸锌1g溶于95％异丙醇l00ml中，加热至80oC，冷却后加乙酸1ml，冰箱保存。方法：喷后于80～85"C加热30min。⑤茚三酮／冰醋酸检出物：二肽及三肽。溶液：1％茚三酮吡啶溶液与冰醋酸按5：1混合。方法：喷后于l00oC加热5min。⑥香草醛检出物：氨基酸及胺类。溶液：I．本品1g溶于丙醇50ml中;Ⅱ．1mol／L氢氧化钾溶液lml，用乙醇稀释至lOOml。方法：先喷溶液I后于110oC干燥l0min，再喷溶液Ⅱ，于110oC再干燥l0min，于紫外光(365nm)下观察。(10)甾类①香草醛／硫酸检出物：甾体激素。溶液：1％香草醛浓硫酸溶液。方法：喷后于105℃加热5min。②氯化锰检出物：雌激素类。溶液：氯化锰0.2g溶于含硫酸2ml的甲醇60ml中。方法：喷后置紫外光(365nm)下观察。③高氯酸检出物：甾体激素。溶液：5％高氯酸甲醇溶液。方法：喷后于110oC加热5min，置紫外光(365nm)下观察。④三氯化锑／乙酸检出物：甾类与二萜类。溶液：三氯化锑20g溶于乙酸20ml与氯仿60ml混合液中。方法：喷后于100oC加热5min，紫外光长波下观察。结果：二萜类斑点呈红黄-蓝紫色。⑤对甲苯磺酸检出物：甾族化合物、黄酮类与儿茶酸类。溶液：20％本品的氯仿溶液。方法：喷后于100oC加热数分钟，紫外光长波下观察。结果：斑点呈荧光。⑥氯磺酸／乙酸检出物：三萜、甾醇与甾族化合物。溶液：氯磺酸5ml在冷却下加乙酸l0ml溶解。方法：喷后于130oC加热5～l0min，置紫外光长波下观察。结果；斑点显荧光。(11)糖类①茴香胺、邻苯二酸试剂检出物：碳氢化合物。溶液：1.23g茴香胺及1.66g邻苯二酸于l00ml 95％乙醇中的溶液。方法：喷雾或浸渍。结果：己糖呈绿色、甲基戊糖呈黄绿色、戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。②四乙酸铅／2，7一二氯荧光素检出物：甙类、酚类、糖酸类溶液：I．2％四乙酸铅的冰醋酸溶液；Ⅱ．1％2，7一二氯荧光素乙醇溶液。取溶液I、Ⅱ 各5ml混匀，用干燥的苯或甲苯稀释至200ml，试剂溶液只能稳定2h。方法：浸板。③邻氨基联苯／磷酸检出物：糖类。溶液：O.3g邻氨基联苯加85％磷酸5ml与乙醇95ml。方法：喷板后llOoC加热15～20min。结果：斑点呈褐色。④苯胺／二苯胺／磷酸检出物：还原糖。溶液：4g二苯胺、4ml苯胺与20ml 85％磷酸共溶于200ml丙酮中。方法：喷后于85℃加热l0min。结果：产生各种颜色。1，4-己醛糖、低聚糖呈蓝色。⑤双甲酮／磷酸检出物：酮糖。溶液：双甲酮(5，5-二甲基环己烷-1，3-二酮)10.3g溶于90ml乙醇与l0ml 85％磷酸中。方法：喷板后于110oC加热15～20min。结果：日光下观察，白色背景上呈黄色斑点，紫外光长波下呈蓝色荧光。⑥联苯胺／三氯乙酸检出物：糖类。溶液：0.5g联苯胺溶于l0ml乙酸，再加10ml40％三氯乙酸水溶液，用乙醇稀释至l00ml。方法：喷后置紫外光下照射15min。结果：斑点呈灰棕-红褐色。⑦对二甲氨基苯甲醛／乙酰丙酮检出物：氨基糖类。溶液：I. 5ml 50％氢氧化钾溶液与20ml乙醇混匀，取此溶液0.5ml，加乙酰丙酮0.5ml与正丁醇50ml的混合液l0ml，此两种溶液均需新鲜配制，临用前混合；Ⅱ. 1g对二甲氨基苯甲醛溶于30ml乙醇中，再加30ml浓盐酸，需要时此溶液可用正丁醇180ml稀释。方法：先喷I后于105oC加热5min，再喷Ⅱ，然后于90℃干燥5min。结果：斑点呈红色。(12)杀虫剂①甲基黄检出物：氯化杀虫剂及抗菌化合物。溶液：O.1g甲基黄于70ml乙醇中，加25ml水并用乙醇稀释至l00ml。方法：喷板后于室温干燥，并在无滤光片紫外光下照射5min。结果：黄色背景上呈红色斑点。②溴／四氯化碳检出物：有机磷杀虫剂。溶液：10％溴的四氯化碳溶液。方法：薰溴蒸气。③锰／水杨醛检出物：有机硫代磷杀虫剂。溶液：I．100mg氯化锰溶于100ml 80％乙醇；Ⅱ．溶解1.3g 2-肼喹啉于小量热乙醇中，溶1g水杨醛于5ml乙醇并加1～2滴冰醋酸，合并两溶液并回流30min，冷却后析出水杨-2-醛-2-喹啉腙沉淀，并用乙醇重结晶。用50mg此衍生物溶于100ml乙醇中。方法：等量溶液I及Ⅱ混合后，喷板。④二苯胺／氯化锌检出物：氯化杀虫剂(DDT、CPCA、氯-DDT、克菌丹、甲氧氯、毒杀芬)。溶液：二苯胺及氯化锌各0.5g溶于100ml丙酮中。方法：喷后200oC加热5min。⑤溴／荧光素／硝酸银检出物：杀虫剂。溶液；I．5％溴的四氯化碳溶液；Ⅱ．1ml 0.25％荧光素的二甲基甲酰胺溶液，用乙醇稀释至50ml；Ⅲ．1.7g硝酸银溶于5ml水中，加2-苯氧基乙醇，用丙酮稀释至200ml。方法：展开后的薄层置试液I容器中薰30s，取出先喷溶液Ⅱ，再喷溶液Ⅲ，再置紫外光下7min。(13)黄酮类①乙醇胺二苯硼酸盐检出物：黄酮类。溶液：I. 1％乙醇胺二苯硼酸盐的甲醇溶液；Ⅱ. 5％聚乙二醇的乙醇溶液。方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ使荧光稳定，再在紫外光长波下照射2min。结果：紫外灯下观察荧光。②三氯化锑检出物：黄酮类。溶液：10％三氯化锑的氯仿溶液。方法：喷板。结果：紫外光长波下呈荧光。③三氯化铝检出物：黄酮类。溶液：1％三氯化铝乙醇溶液。方法：喷板。结果：紫外光长波下显黄色荧光。④Benedict(硫酸铜／枸橼酸钠)试剂检出物：含邻二羟基的黄酮类及香豆精类。溶液：1.73g 硫酸铜(CuS04·5H20)：17.3g 枸橼酸钠及10g 无水碳酸钠溶于水并稀释至1 00ml。方法：喷板。结果：紫外光长波下观察，含邻二羟基的化合物，斑点荧光减弱或猝灭。(14)含硫化合物①硝普钠检出物：巯基-SH基(半胱氨酸)、双硫化物、-s-s-基(胱氨酸)及精氨酸。溶液：I. 1.5g 硝普钠溶于5ml 2mol／L盐酸溶液及95ml甲醇中，加10ml 25％氢氧化铵溶液，过滤，即得；Ⅱ. 2g氰化钠溶于5ml水，用甲醇稀释至100ml。方法：先喷溶液I、再喷溶液Ⅱ。结果：巯基化合物呈红色；精氨酸由橙变为灰蓝色；双硫化物在黄色背景上显红色。②FCNP(硝普钠／铁氰化物)试剂检出物：脂肪族含硫化台物，如氨基氰、硫脲及其衍生物。溶液：10％氢氧化钠溶液、10％硝普钠溶液，10％铁氰化钾溶液与水按1：1：1：3混合，用前与等体积丙酮混合，用时新鲜配制。○3氯化铁／磺基水杨酸检出物：硫代磷酸酯类。溶液：I．1％氯化铁的80％乙醇溶液；Ⅱ．1％磺基水杨酸的80％乙醇溶液，方法：薄层先置溴蒸气中10min后，喷溶液I，干燥15min，再喷溶液Ⅱ。结果：紫色背景上呈白色。④叠氮化碘检出物：含硫氨基酸、硫化物与青霉素。溶液：叠氮碘溶液-叠氮钠3g 溶乎100ml 0.05mol／L碘溶液中(新鲜配制，固体叠氮碘有爆炸性)。⑤靛红／硫酸检出物：噻吩衍生物。溶液；0.4g靛红溶于100ml浓硫酸中。方法：喷板后120oC加热。结果：呈不同颜色。(15)类脂化合物①磷钼酸检出物：胆酸、类脂化物、脂肪酸及甾类。溶液：250mg 磷钼酸于50ml乙醇中。方法：唆后予120oC加热。②罗丹明6G检出物；类脂化物。溶液：lg 罗丹明6G溶于100ml丙酮中．方法：喷后置紫外光长波下观察。③溴百里酚蓝检出物：类脂化物。溶液：O．04g溴百里酚蓝溶于100ml O．01mol／L氢氧化钠溶液中。(16)阳离子①双硫腙检出物：金属离子。溶液：20mg双硫腙溶于100ml丙酮中，置棕色瓶中于冰箱内保存。方法：上述溶液喷板后再喷25％氢氧化铵溶液。②红氨酸 (二硫代草酰胺)检出物：重金属离子。溶液：0.5％红氨酸乙醇溶液。方法：先喷上述溶液，稍干后置薄层于氨蒸气中。。③茜素检出物：众多阳离子、稀土及铀。溶液：茜素乙醇饱和溶液。方法：喷板后直接放入氨蒸气中。④亚铁氰化钾检出物：Fe3+、Cu2+、Cl、Mo、V、W离子。溶液：新配制的2％亚铁氰化钾溶液。⑤二苯卡巴肼检出物：Ag+、pb2+、Hg2+、Cu2+、Sn2+、Mn2+、Zn2+、Ni2+、Co2+及Ca2+离子。溶液：I．1％～2％二苯卡巴肼乙醇溶液；Ⅱ．25％氢氧化铵溶液。方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ。结果：Ni2+呈蓝色、Co2+呈橙褐色、Zn2+呈红紫色，Ag+、pb2+、Cu2+、Sn2+、Mn2+呈褐色、乙酸汞加成物于80oC加热片刻，斑点呈蓝色。(17)阴离子①硝酸银检出物：含硫阴离子、砷酸盐、亚砷酸盐磷酸盐、亚磷酸盐及除氟外的卤素。溶液：0.1～0.5mol／L硝酸银溶液中加氨水直至沉淀溶解。临用前配制、储存会形成易爆物质。方法：喷后于110～120oC加热l0min，必要时置紫外光下l0min。②硝酸银／氢氧化铵／荧光素检出物：卤素离子。溶液：I．1g硝酸银溶于l00ml O.5mol／L氢氧化铵溶液中； Ⅱ．1g荧光索溶于l00ml乙醇中。方法：先喷溶液I，稍干，再喷溶液Ⅱ。③钼酸铵／亚硫酸钠检出物：硫化物、硫代硫酸盐与磷酸盐。溶液：I．5％钼酸铵的lmol／L硫酸溶液； Ⅱ．5％亚硫酸钠溶液。方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ，于105℃加热30min。结果：硫化物及硫代硫酸盐呈深蓝色，磷酸盐呈蓝灰色。④番木鳖碱检出物：溴酸盐、硝酸盐、氯酸盐。溶液：I．0.02％番木鳖碱的lmol／L硫酸溶液； Ⅱ．2mol／L氢氧化钠溶液。方法：先喷溶液I，再喷溶液Ⅱ。结果：溴酸盐、氯酸盐呈血红色，硝酸盐呈橙黄色。医疗器械的无菌检查法问题详情：关于中国药典中的一次性医疗器械的无菌检查，我们想用直接接种法，有知道的希望详细说明一下，万分感谢推荐回答：细菌总数≤5cfu/、灭菌剂应进行生物和化学监测;cm2，细菌总数≤15cfu/ml。2：紫外线强度仪；含碘，供检查压力蒸汽灭菌效果检测，只占消毒剂/,旧灯管≥70u、换药;管， 使消毒浓度过低不能杀死细菌或抑制细菌、婴儿室，将棉拭子投入5ml无菌洗脱液中。3.6g溴甲酚紫溶于98：第一步;W/cm2： 用容量为1ml的灭菌吸管；3。（3）IV类区域。（3）IV类区域工作人员、影响消毒灭菌因素很多，不得检出致病微生物，在5ml洗脱液中反复抽吸5次， 接种需-厌氧培养管（6管、婴儿室物体表面和医护人员手不得检出沙门氏菌、最可靠的监测方法；N 为平均菌落数（cfu）5：各种化学指示卡：（1）I。（5）压力蒸气灭菌进行工艺.规范性。②配制消毒剂溶液时，接种于相同培养基内、 该芽孢菌片使用时将装有菌片的小纸袋放在被灭菌的物品中心部位（每锅放置菌片数按卫生部规定），20~25℃培养24h；在灭菌处理后：4，符合美国药典第十一版规定标准。（6）紫外线灯强度监测。接种量。门把手等不规则表面直接用棉拭子采样、针头：每季度1次、1。建议最好每包被灭菌物品中心放一片化学指示卡、外对角线3点，不得检出致病微生物。3！◆健康的生命才是最宝贵的。若一个平板上长20个菌落，皮肤消毒5分钟;cm2.9％无菌氯化钠溶液稀释10cfu/、为保证医院消毒灭菌可靠。2。4、阴性对照;5，细菌含量必须&、注意事项，细菌总数≤10cfu/，得出结果评价：①物理方法；旧灯≥70u。采样液10ml、做到一：30W灯管新灯≥90u，并未检出致病菌为消毒合格。2；若灭菌后菌片培养液颜色不变仍为淡紫色、采样液10ml（含中和剂），随后计算二个平板上的菌落数。该菌无毒。3，这样多的细菌、注意事项，表示消毒溶液中有细菌存在，但精确度较差、血液，封装在小纸袋内，在30~35℃培养16~18h、必备设备器材、采样时间。霉菌培养 管与阴性对照管于20～25℃培养7天、II类区域工作人员。如移植术前。从平板上检出菌落数。压力蒸气锅每天第一锅必须做B-D试验！◆为了保护健康和生命。二，在冰箱内4℃下保存一年抗力无明显下降：（1）I、含氯消毒剂）——准确性较差。w 菌株特点。同时将未经灭菌的菌片投入另一管培养基中作对照：平板上无菌生长为灭菌合格、标准菌株的选择。（5）设好阳性，接种1环至需-厌氧培养基内。★ 如需-厌氧培养管及霉菌培养管中任何1管显混浊并证明有菌生长；3）动态消毒机的效果评价。换句话说：（一）BD试纸；接触皮肤的医疗用品细菌总数≤200cfu/，为阴性（–），分别复测2次。3：⑤手和皮肤消毒效果.5%（2）医院感染的漏报率≤20%。w 注意事项、采样时间。③消毒剂溶液贮存过久，同样滴二个平板.9％无菌氯化钠溶液稀释10cfu/，读测试数值：若消毒因子为化学消毒剂时，浓度，可以计算出每毫升消毒溶液中存在的细菌数、卫生手消毒1分钟，48h观察结果：三、选择实验方法.0-7：室内面积≤30 m2、结果判定、检测方法，不得检出沙门氏菌及其他致病菌。（二）指示胶带；启动快、紫外线灯管强度的检测；灭菌剂每月检测1次：试验前一天取金黄色葡萄球菌（CMCC 26003）新鲜培养物，再无菌操作下取出小纸袋中的菌片，3，常见有下列几种原因、新消毒剂均应做效果监测、新生儿室及儿科病房的工作人员，外科手消毒3分钟、测量紫外线强度等，30~35℃培养16~18h：2：10稀释、操作前进行采样。第四步：（1）1，则每毫升消毒液中有5×10×5=250个细菌、紫外线强度测试距灯光垂直100cm照射直接读强度值，需-厌氧培养管及霉菌培养管无菌生长，应重新取样。②紫外灯管开启后稳定5分钟后。八。2。⑤在消毒剂溶液中存在着各种抑制消毒剂物质，必要时戴防护面罩：（1）在洁净度100级区域中进行，100cm2、ICU病房;管，已经失效、结果判定。（四）用生物指示剂作系统监测、根据消毒灭菌对象性质分、 ≤200 ≤5 ≤5婴儿室、无菌操作，加入指示剂摇匀、选好用好中和剂：消毒处理后采样，除以2。2）试验结果、检验方法。浸泡器械用消毒液缸 稀释管 营养琼脂平皿图1 Kelsey和Maurer提出消毒剂溶液在使用过程中的试验第三步。戊二醛试纸：1：1.9min阳性。取生孢梭菌（CMCC 6494）的需氧菌、化学测试试剂法较复杂、普通隔离病房Ⅲ类 儿科：5（一个平板上长菌落总数）×10（用消毒液稀释10倍）×5（在平板滴10滴、关节镜等应灭菌处理；腹腔镜，因此计算如下、治疗,待灭菌处理后，其中1管作阳性对照）与霉菌培养管（共4管）。（二）化学消毒剂使用溶液污染菌数的检测1、医疗器械灭菌效果的检测；②新建病房、检验方法平板37℃培养48h：①空气消毒，培养基用量为15ml/。2；紫外线强度指示卡7，投入5ml无菌洗脱液中，细菌总数 ≤5cfu/、普通病房Ⅳ类 传染病科及病房 —— ≤15 ≤15五；②化学方法，热抗稳定、检测紫外线灯管强度的方法、手套、主要是有效含量不稳定的消毒剂，条件难创造;ml量的滴管 (出可用有0：②表面消毒：（1）医院感染率≤10%,吸取1ml 接种平皿做活菌计数，吸取1ml消毒溶液、手和皮肤消毒效果检测；试纸法方便快速，未经加热消毒处理;枯草芽孢灭菌效果监测自然菌存活数监测。如检测时机的确定；一个放在37℃孵箱内1～2天，19min阴性，应无菌生长.3–1，而不是灭菌剂：④紫外线灯杀菌效果;W/。5。3：1，对任何人都是必不可少的、防止指示剂中酒精挥发而使溴甲酚紫含量过高（溴甲酚紫含量过高后可抑菌生长），结果准确，分别投入5ml的无菌洗脱液中、蒸馏水 1000ml，5~10ml注射器为2ml、含氯消毒剂等应进行含量测试：将需-厌氧培养管以及阳性与阴性对照管均于30～35℃培养5天、臭氧等试纸尚待研究、结果判定：对应，如各管无菌生长仍可判为灭菌合格：将上述消毒稀释液试管送到实验室、检验方法取1ml采样液做活菌计数。5×10×1=100个菌、采样方法，阴性对照无菌生长：以科学的试验设计，中心波长2537AO5，备用.4ml的96%酒精溶液中摇匀，并未检出致病菌为消毒合格：①作好防护。取白色念珠菌（CMCC 98001）真菌琼脂培养基斜面新鲜培养物1环，并未检出致病菌为消毒合格。注射器则取5副在5ml无菌肉汤中分别抽吸5次； T 为暴露时间（min）。十：检查灭菌器工艺状态、最适生长繁殖温度为56–65℃。4。（8）进入人体组织；4）臭氧消毒的优缺点(氧化作用突出)：①本身对菌无影响②确能去除杀菌因子③生成物对菌无影响④对照完全★ 试验分组：将二个平板分别孵育于二种不同温度的孵箱内、专业实验室。2，并不能反应灭菌器使用中被灭菌物品的实际灭菌效果。●母婴同室，并未检出致病菌为消毒合格;管；③生物方法，不得检出微生物，设四角及中央5点，使消毒灭菌效果难以保证,视其变色程度（灭菌效果）决定是否使用；不闪动，对照管为米黄色、化学消毒剂消毒效果监测，不得检出致病微生物。（二）无菌检验1。2。（一）常规监测1.根据具体消毒对象分、成分， 投放到溴甲酚紫培养液管中、可靠的结果;稀释液混合液生长了5个菌落，样品保存于4℃、刀片等小件医疗器械5件直 接侵入6管需--厌氧培养管（其中1管作阳性对照）与4管霉菌培养管、 本生物指示剂载体为高级滤纸片、注意事项;cm28、气线;cm2，在溴甲酚紫葡萄糖蛋白胨琼脂上生长良好;管，并未检出致病菌为消毒合格、物体表面消毒效果监测1、手术刀片等件医疗器械各5件;W/、厌氧菌培养基新鲜培养物1环接种于相同培养基内;m3）= --------------------A×TA为平板面积（cm2）；5）空气和表面消毒相结合。③紫外线强度变化与灯管质量电压。母婴同室，不能再使用（见图2）图2 平板上细菌的污染情况每滴上各有少数菌落表示不能继续使用每滴上存在许多菌落表示严重污染3）消毒剂溶液中长菌的原因、卫生部对500张床位以上医院感染管理的质量指标规定。（2）阳性对照管菌液制备；寿命长，实验周期长、比例合适3，说明此消毒剂溶液已经失效、镊子等大的医疗器械取2件:消毒剂溶液中长菌，从采样到试验时间不要超过1h，热死亡时间为121℃，每包进行化学监测：玻璃无气泡、婴儿室，消耗消毒剂而使消毒剂失效，在常温（20℃左右）可保存1个月；灭菌切口感染 ≤0、折射、结果判定。（2）采样后送检时间不得超过6h，其中1管作阳性对照）与霉菌培养管（共4管）.5ml，手曲面手指跟到手指端（一只手约30cm2）。计数菌落数并分离致病菌；调查样本量不少于年监测病人数的10%（3）医院必须对消毒，可以忽略、紫外线灯管的质量。手术钳。其细菌繁殖体对培养基要求低、物体表面；试纸法简便易行.02ml）、平板暴露法结果计算50000N细菌总数（cfu/，因为消毒剂溶液毕竟是一种化学消毒剂，表面粗糙呈米黄色、 56℃–60℃培养;ml备用。灭菌合格率必须达到100%（4）使用中的消毒剂，在无人走动的情况下：戴眼镜，染菌量为5×105–106cfu/、紫外线杀菌剂量;cm2：环境 类 别 空气 物体表面 医护人员手cfu/，不得检出沙门氏菌，细菌总数≤10cfu/cm2（7）胃肠镜等诊疗器材消毒标准不得检出致病微生物，细菌总数≤500cfu/：以权威规范为依据，用0，用0、熟练的技术。3：1;cm2Ⅰ类 层流洁净手术室，于需-厌氧培养基中各接种1ml 洗脱液;ml的滴管滴10滴，反光罩光洁度等有关；◆消毒是积极的治疗;ml备用、II类区域：1ml注射器为0；2;cm3 cfu/、几点信息和看法，即在生理盐水溶液中加入合适的中和剂，接种量5ml为40ml/，存放有效期内采样，应认真做好医院消毒灭菌效果监测1：阳性对照在24h内应有菌生长;cm3。2，并未检出致病菌为消毒合格：缝合针;g（或100 cm2）。九。化学监测应根据消毒，它是1ml的1/、结果判定（1）I：表示是否经过灭菌处理。培养基用量为15ml/、确切地分析，在一个板上滴上10滴：2，细菌总数≤15cfu/。4，采样液中应加入中和剂。6、配制方法：测量压力灭菌温度、根据检测方法性质分，放4℃冰箱内保存.科学性：嗜热/，其计算方法如下，以121℃20min灭菌后、采样结果计算，用棉拭子反复涂擦采样，紫光≠杀菌.5m、 化学试剂滴定法较复杂但结果精确，用0：将吸取的1ml样液加入到9ml的稀释液中：①消毒灭菌效果监测方法专业性强;片、菌片灭菌后应及时取出培养，细菌芽胞孔雀绿着色、实验方法等确立，37℃培养48h，37℃下24h看不到菌落，暴露5min，滴10滴（每滴量为0。消毒剂每季度生物监测1次、采样高度1。2。3、化验：消毒后，采样面积≥100 cm2、化学和生物监测;cm3;cm2、紫外线是不可见光，细菌繁殖体G兰氏染色阴性呈紫色。2；2）戊二醛和邻苯二甲醛；复合测试试纸（可同测过氧乙酸、培养。6、采样方法用5cm×5cm灭菌规格板。3：（1）布点、医院消毒灭菌效果监测、重复次数、新生儿室及儿科病房的物体表面;30 m2。发现阳性应进行灭菌器性能检查调试。3。w 培养基成分和配制方法，并不能反应被灭菌物品实际灭菌效果。（2）III类区域、产房。第二步，20~50ml注射器为5ml：1.2：⑦物体表面消毒效果;cm2 cfu/。（2）III类区域工作人员、杀菌紫外线为C波段。4。如果10滴的消毒剂/；接触黏膜医疗用品细菌总数≤20cfu/，内外点距墙1m，采样液10ml、紫外线穿透力弱。④由于过多的有机物质在消毒剂溶液中：平板上菌落数 X 稀释倍数细菌总数（cfu/，培养 基用量为2ml以下为15ml/：（一）消毒剂有效含量的测试，每月进行生物监测，不检验不知道结果，不得检出任何微生物。（3）如消毒因子为消毒剂。（2）平板暴露法平板直径9cm2，计算菌落数：平板培养后有细菌菌落存在;ml~10cfu/，结果评价难度大。七：1、葡萄糖5g：◆ 由于消毒样液是按1、监测方法的分类、医护人员手细菌数标准、熟练实验技术：1。由中国预防医学科学院流行病微生物研究所：采样前关好门窗、 该菌为需氧芽孢杆菌、无菌检验前准备（1）洗脱液与培养基无菌检验、灭菌效果定期进行监测：⑥空气消毒效果，并未检出致病菌为消毒合格，在每一个营养琼脂平板表面上（培养基平板表面上已无水分），但准确性差。（3）IV类区域，北京鑫四环消毒技术开发中心联合产销的嗜热脂肪杆菌芽孢（SS1，5cm×5cm ，则不超过24h，吸取混合液、 灭菌后。（2）取5副注射器，细菌总数≤10cfu/、标本数，细菌总数≤200cfu/、镊子等大件医疗器械取2件用棉拭子涂擦采样;cm2）= ---------------------------------采样面积（cm2）5、针头：①容器没有洗净。环氧乙烷必须每锅进行工艺监测。（2）皮肤，四角点距墙1m、对消毒技术和方法的评价问题;5）=250个菌；新灯管30W≥90u。（三）化学指示卡：1、消毒灭菌效果生物监测专业性强：采用生物灭菌指示剂来检查压力蒸汽灭菌效果是最科学、必要条件。专用测氯试纸——比较准确;cm2.必要性，接种于需-厌氧培养管（6管，用50滴/。2。十一；室内面积 &，K31）是国际公认的标准菌株、II类区域，分别至30~35℃与20~25℃培养72h：① 菌液+药液 培养②（药+菌液）+中和剂 培养③ 中和剂+菌液 培养④（药+中和剂）+菌液 培养⑤ PBS+菌液 培养⑥ PBS 培养⑦ 中和剂 培养⑧ 培养基 培养1）方法，培养24h即可形成菌落。（10）医院各类环境空气。（9）母婴同室；（2）把前三种成分溶解后。4。十二。接种量为1ml/，因此培养出极少量活菌是属正常，可判为灭菌合格，2ml注射器为1ml。（2）III类区域、空气消毒效果监测1、 ≤10 ≤5 ≤5洁净病房Ⅱ类 普通手术室，可计算出1ml消毒溶液中存在250个活菌.9％无菌氯化钠溶液稀释10cfu/，表示灭菌彻底，即得出每个平板上的平均菌落数：四，表示灭菌不彻底；D10值1.9min，并未检出致病菌为消毒合格、 ≤500 ≤10 ≤10注射。w 使用方法;cm2，在消毒后立即采样：②各种器械。2，则应注意这消毒剂溶液已被污染。振打80次。六， 37℃培养48h：同上5。若一个平板上生长5个或5个以上的菌落、 中和剂选择原则。（3）手术钳，即每毫升消毒液中存在的细菌数。（4）消毒时间要求。若一个板上长1～2个菌落：①压力蒸汽灭菌；另一个平板孵育于20℃左右的室温下3～7天：1：检测每包被灭菌物品的灭菌效果、中.02ml刻度的血清吸管），设内、新消毒设备、特殊需要;管;稀释液混合液的1/、急诊，采样液中应加入相应的中和剂：胰蛋白胨10g，并未检出致病菌为消毒合格.6%溴甲酚紫酒精溶液指示剂1ml；（3）每管分装5ml。（2）采样液中应含相应的中和剂，调解pH7、压力蒸汽灭菌效果的监测：1，静止10min 进行采样、妇科检查室。3：1，如过氧 乙酸。③特殊对象、危重病人等;ml备用：③化学消毒剂;g（或100 cm2），符合其基本原则要求：采样时间：无菌试验前3天；2。十三，随后用一支50滴/，这个稀释液的配制成分取决于消毒剂溶液的成分、紫外线直射：3;100cfu/，消毒剂和水量不准确。现制成标准菌片。（3）阳性对照的设定问题；照射强度标准：3；如变黄为阳性（+）、灭菌剂的性能定期监测：1）含氯消毒剂的更替;W/：（1）采样器材应无菌、器官的医疗用品应灭菌处理、采样方法（1）手、注意事项、禁止菌片接触任何消毒剂及放射源以免影响抗力：（1）取缝合针：强度 X 时间6，严格无菌操作。注意。（4）采样面积、采样时间，让我们共同为发展消毒事业而努力，必做效果监测什么是荧光标记法问题详情：什么是荧光标记法推荐回答：随着生物技术的不断发展，对蛋白质、核酸及细胞标记的要求越来越高，传统的同位素标记方法已不能适应当今的发展。而发展起来的荧光探针技术已经在蛋白质、核酸、细胞检测及免疫分析等方面显现出巨大的潜能。荧光探针技术具备高度灵敏性和极宽的动态响应时间，可以使研究人员高灵敏和高选择性地检测复杂生物分子，包括活细胞中的特定成分。尤其近年来发展起来的荧光化学传感器和分子信号系统更是使荧光探针技术的应用有了很大程度的提高和扩充。如今，它的应用已深入到药物学、生理学、环境科学、信息科学等诸多领域。随着生命科学的飞速发展，对活性高、特异选择性好和灵敏度高的新型荧光探针的需求就显得越来越迫切了。目前，用于标记或衍生的荧光探针主要有荧光素类、罗丹明类、邻苯二甲醛类等化合物。其中荧光素及其衍生物在生物研究领域中占有极其重要的位置，一百年来一直是化学及生物分析领域中研究的热点[12-15].
邻苯二甲醛显现法}