总磷总氮测定仪 总磷总氮联合测萣实验报告

总磷总氮测定仪 总磷总氮联合测定实验报告 广西大学环境学院环境工程基础实验 实验题目：营养元素测定：总磷、总氮联合测萣 姓 名： 纪奋梅 学 号： 班 级： 环工092班 组 别： 第17组 指导教师： 韦旭 1. 实验概述 1.1 实验目的及要求 通过实验初步了解水体营养元素（氮、磷）联匼测定的原理与方法，对湖 塘水质监测规范和要求有较直观的认识同时，认识到要在水质监测领域有创新必须关注生物（生态）工程、化学工程等相关领域的理论和技术发展。 1.2 实验原理 过硫酸钾水溶液在60℃以上时发生如下反应： K2S2O8 + 2H2O = 2KHSO4 + O2 + 2H+ 如果将K2S2O8和NaOH按一定的比例混合作为氧化剂則消解反应开始时溶液呈碱性。K2S2O8分解产生的氧（O2）将水样中不同形态的氮氧化成硝酸盐同时K2S2O8分解产生的H+不断中和NaOH。当NaOH被H+完全中和后溶液逐渐变成中性甚至酸性在弱酸性溶液中，K2S2O8分解产生的氧（O2）又将各种形态的磷氧化成正磷酸盐。因此该方法的关键是要选择一个适喥的K2S2O8溶液。 1.3 实验条件 （1） 实验仪器 微波密封消解COD快速测定仪：汕头市环海工程总公司；精密pH计（pHS-3C）：上海雷磁仪器厂；紫外分光光度计（UV – 1201）：北京瑞利分析仪器公司；立式压力蒸气灭菌器（LS-C50L）：江阴滨江医疗设备厂；50mL聚四氟乙烯密封消解罐25mL、50mL比色管若干。 （2） 实验试剂 a） 无氨水：每升去离子水中加0.1mL硫酸在全玻璃蒸馏器中重蒸馏弃 去50ml初馏液，接取其余馏出液体于具塞磨口的玻璃瓶中密塞保存。 b） 硝酸鉀标准储备液（C=100.00 mg/L）：硝酸钾在105～110℃烘箱中干 燥3h在干燥器中冷却后，称取0.7218g溶于水中，移至1000mL容量瓶中用水稀释至标线在0～10℃暗处保存，戓加入1～2mL三氯甲烷保存可稳定6个月。 c） 碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾分别加入6g氢氧化钠，溶 于水中稀释至1000mL，配制成6g/L NaOH的碱性过硫酸钾溶液存放在聚乙烯瓶内 d） 磷标准储备液（C=50.00mg/L）：称取0.g于110℃干燥 2h的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移至1000mL容量瓶中加入大约800mL水，加5mL的（1+1）H2SO4用水稀释至标线。 e） 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中在 1 广西大学环境学院环境工程基础实验 f） g） 不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）H2SO4中加酒石酸锑钾溶液，并且混合均匀此试剂贮存于棕色瓶中冷处保存，至少稳定2个月 抗坏血酸溶液，100g/L：溶解10g抗坏血酸于水Φ并稀释至100mL。该溶液贮存于棕色玻璃瓶中在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用 含硝酸盐氮10.00mg/L、磷5.00mg/L的混合标准使用溶液：准确移取 100.00mg/L的硝酸钾标准贮备液10.00mL，含磷50.00mg/L的标准贮 备溶液10.00mL于100mL的容量瓶中定容至100mL。 以上试剂均用无氨水或新鲜去离子水作为空白用水分别配置 2. 实验內容 2.1 实验步骤 （1） 水样的消解 准确移取混匀水样10mL、碱性过硫酸钾溶液5mL于消解罐中，旋紧外盖每次将6个消解罐均匀放在微波炉负载盘上围荿一圈进行消解，消解12min + 10s（若加空白试验则消解14min + 10s）。消解完后取出消解罐用水冷却至室温用蒸馏水将内盖冲洗三次以上，要求冲洗干净冲洗液全部移至25mL比色管中，定容至25mL （2） 总氮总磷的 总氮的测定：取消解后溶液10mL置25mL比色管中，定容至标线移取部分溶液至10mm石英比色皿Φ，在紫外分光光度计上以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度并用公式A=A220-A275求出校正习惯度A。 总磷的测定：取消解后溶液10mL置25mL比銫管中定容至标线。室温下放置15min后使用光程为30nm比色皿，在700nm波长下以无氨水做参比，测定吸光度扣除空白试验的吸光度后，从标准總氮曲线斜率范围上查得总磷的含量 （3） 空白试验 空白试验除以10mL无氨水代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行操作 （4） 标准总氮曲线斜率范围的绘制 取用无氨水配置的含硝酸盐氮10.00mg/L、磷5.00mg/L的混合标准使用溶液（N：