怎么化验钼液中磷的钼含量的测定

关键词:磷测定 食品检测 有机标准样品 进口标准物质

食物中的有机物经酸氧化分解时磷在酸性条件下可与铝酸铵结合生成磷钼酸铵。对苯二酚、亚硫酸钠可将还原成蓝銫化合物——钼蓝通过分光光度计在波长660 nm处测定钼蓝的吸光值,可以测定磷的钼含量的测定反应式为:

①硝酸(G.R),高氯酸(G.R)

②混合酸消化液:硝酸+高氯酸按4+l混合。

③15%硝酸溶液:取15 mL硫酸缓慢加入到80 mL水中并定容至100 mL。

④50 g·L -1钼酸铵溶液:取5 g钼酸铵用15%硫酸溶液稀释至1.0 mL。

⑤对苯二酚溶液:取0.5 g对苯二酚于100 mL水中溶解后加一滴浓硫酸。

⑥200 g·L -1亚硫酸钠溶液(不稳定应在每次实验前临时配制):称取20 g亚硫酸钠溶于100 mL水Φ。

⑧标准中间液的配制:吸取l mL磷标准贮备溶液然后移人1.0 mL容量瓶中,用去离子水定容至100 mL浓度为10?g·mL -1

①样品消化:实验操作需在无元素汙染的环境中进行准确称取样品干样0.3~0.7 g,湿样1.0 g左右饮料等其他液体样品1.0~2.0 g,然后将其放入50 mL消化管中加混合酸15mL(注意:油样或含糖量高的食品可多加些酸),过夜次日,将消化管放人消化炉中消化开始时可将温度调低(约130℃左右),然后逐步将温度调高(最终调至240℃咗右)进行消化一直消化到样品冒白烟,液体变成无色或黄绿色为止若样品未消化完全可加几毫升混合酸,直到消化完全消化完后,放凉再加5 mL,去离子水继续加热,直到消化管中的液体约剩2mL左右取下,放凉然后移至10 mL试管中,再用去离子水冲洗消化管2~3次并最終定容至10mL。

样品进行消化时应同时做样品空白消化。

nm处测定其吸光度以测出的吸光度对磷钼含量的测定绘制标准曲线。

取样品及空白液各2 mL分别至20 mL具塞试管中然后依次加入2 mL钼酸铵溶液、lmL亚硫酸钠溶液、1 mL对苯二酚溶液,加蒸馏水定容至20 mL混匀,静置30 min(时间不亦过长)在波长660 nm處测定其吸光度,并根据测出的吸光度在标准曲线上算得未知溶液中的磷钼含量的测定

式中:X——样品中磷钼含量的测定,mg·(100g) -1

c一一由標准曲线查得样品测定液中磷钼含量的测定mg;

V1——样品消化液定容总体积,mL;

V2——测定用样品消化液的体积mL。

此元素最低检出限为2?g

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