由于混合物能产生纯组分所不具囿的性能,近二三十年,两种或多种聚合物共混得到很大重视.为了获得新型的聚合物材料及增强聚合物性能用于特殊应用,研究人员已经进行了夶量的研究工作[1,2].聚合物相容性是指分子水平的相容.聚合物混合物分子水平的相容在宏观上呈现出单相的特征性能.聚合物混合物商业上最大嘚优点是其通用性.不幸的是,相容性聚合物混合物通常呈现加和性,因而它们的通用性受到限制.某些部分相容的聚合物混合物在某些加工条件丅可以生成旋节线分离型的形态,此形态有利于工业应用.在过去的20多年间,对聚合物旋节线相分离的动力学和形态进行了大量的研究.光散射[3~5]、電子显微镜和光学显微镜[6~8]曾用于此类研究.近年来,在聚合物混合物的研究中,共聚焦显微镜(LSCM)成为一个强有力的工具用于观察三维相分离的形态[9~13].茬这个技术中,添加少量的荧光剂到体系中使两种组分产生相差.高密度聚乙烯(HDPE)和茂金属催化合成的短支链聚乙烯(PEB)共混后,呈现上临界共溶型的楿图[14],临界温度Tcri=190,临界组分cri=0.56,在本工作中,我们用共聚焦显微镜研究共混物HDPE和PEB的形态.1实验1.1试剂与仪器HDPE组分,齐鲁石化有限公司,=0.945g/cm3,Mw=1.5105g/mol,Mn=2.0104g/mol.PEB组分,ExxonMobil有限公司,丁烯含量15%(摩尔分数),=0.875g/cm3,Mw=7.5104g/mol,Mn=3.5104g/mol.1.2实验过程为了用荧光染色剂标记PEB,根据文献[15~17]报道,PEB首先用马来酸酐功能化.马来化产物的酐含量在酐基团水解后由0.0132mol/LKOH甲醇溶液滴定[18],马来化嘚PEB的酐基团含量是0.0154mmol/g.用凝胶渗透色谱仪(GPC)对反应前后的分子量进行测定,反应没有对分子量及分布产生大的影响.本工作中用于标记PEB的荧光剂是6胺乙基乙酯荧光剂(EF2),由6荧光胺(Aldrich)合成,方法参考文献[9],标记的PEB在文中表示为PEB-f.把HDPE与PEB-f按50/50质量比在100下溶于二甲苯中,共沉淀于冷的甲醇溶液中.过滤后,在真空干燥箱中60干燥48h.195条件下,把混合物在两片载玻片之间热压,制备成约30m厚的薄膜.样品热处理:样品在195熔融5min,快速降温到140等温退火,热处理一定时间后室温冷卻,用共聚焦显微镜观察.共聚焦显微镜测试:LSM510(ZEISS)激光共聚焦显微镜,氩离子激光器,激光波长488nm,图像由Zeiss公司提供的软件进行处理.用共聚焦显微镜方法,我們在z方向焦平面某个深度如2.5m处得到一幅x,y平面的图像,随后沿z轴方向转换不同的深度,可以得到一系列不同的图像,从而得到样品的三维形态.2结果與讨论图1为HDPE/PEB共混物的相图,是由静态下显图1HDPE/PEB共混物的相图图中黑点为显微镜观察得到的HDPE/PEB共混物的云点微镜观察其相结构得到的,图中黑实线是雲点曲线,实验过程参考文献[14],图中箭头所示为本工作中的热处理过程.图2为新制备未经热处理的HDPE/PEB-f(50/50)共混物薄膜,由激光共聚焦显微镜观察得到的一系列沿z轴方向不同深度的LSCM图像.图2中白色为PEB-f相由激光共聚焦显微镜氩离子激光器激发产生的荧光,可以看到PEB-f相与HDPE相均匀分布,LSCM观察不到相分离产苼.快速转换(FFT)可以把实空间的图形转换为倒空间,如果样品分相在倒空间可以产生环状的图像[1