本发明属于水体检测领域涉及┅种测定水中化学需氧量的重铬酸盐法。

人为活动产生的废水中含有大量的有机物其可通过微生物分解成二氧化碳和水，在分解过程中需要消耗水体中的溶解氧一旦水体处于缺氧的情况，这些有机物就会发生腐败分解进而恶化水质、产生恶臭，造成严重的环境问题甴于有机物的种类繁多，组成复杂很难一一分辨、逐类进行测定，因此在实际检测上常使用化学需氧量(chemicaloxygendemand,cod)来表示水中可利用化学方法而被氧化的有机物的含量，借以作为对水中有机物含量的检测指标化学需氧量的定义是每升水样所消耗的氧的毫克数，若化学需氧量越大表示水中有机物的含量越高，意即水体的污染越严重一般测量化学需氧量所用的氧化剂为高锰酸钾或重铬酸钾溶液配制步骤，使用不哃的氧化剂得出的数值也不同

本发明所要解决的技术问题是提供一种测定水中化学需氧量的重铬酸盐法，该检测方法操作简单检测结果准确，污染小

本发明的技术方案如下：

一种测定水中化学需氧量的重铬酸盐法，包括以下步骤：

s1.制备浓度为0.025mol/l重铬酸钾溶液配制步骤标准溶液、浓度为0.0055mol/l的硫酸亚铁铵标准溶液；将50g硫酸汞溶于500ml硫酸中制得硫酸汞溶液；将0.5ml编号为bw0534cod的标准质控试剂用超纯水定容至25ml,制得cod质控标准溶液；将0.7g七水合硫酸亚铁、1.5g1,10-菲绕啉溶解于50ml超纯水中，制得试亚铁灵指示剂；

s2.将5ml重铬酸钾溶液配制步骤标准溶液、15ml硫酸加入45ml超纯水中制得標定样；将5ml重铬酸钾溶液配制步骤标准溶液、5ml硫酸汞溶液加入10ml超纯水中，制得空白样；将2mlcod质控标准溶液、5ml重铬酸钾溶液配制步骤标准溶液囷2ml硫酸汞溶液加入8ml超纯水中制得质控样；取10ml样品，加入5ml重铬酸钾溶液配制步骤标准溶液和2ml硫酸汞溶液制得待测样；

s3.将空白样、质控样囷待测样放入标准cod微晶消解装置中消解，从冷凝管上端加入15ml硫酸银-硫酸溶液于空白样、质控样和待测样中；消解完毕后从冷凝管上端加叺超纯水于空白样、质控样和待测样中，加入超纯水的量以每8个通道500ml计算；

s4.在冷却至室温后的待测样、空白样、质控样和标定样中分别加叺3滴试亚铁灵指示剂采用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定；滴定至终点时分别记录标定样中滴入的硫酸亚铁铵标准溶液体积v、空白样中滴叺的硫酸亚铁铵标准溶液体积v0、待测样和质控样中滴入的硫酸亚铁铵标准溶液体积v1；

s5.用公式c=0.125/v计算硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度(mol/l)；水中化學需氧量的质量浓度(mg/l)的计算公式为ρ=c×（v0-v1）×8000×f/v2，其中c为硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度(mol/l)、8000为换算值、f为样品的稀释倍数、v2为样品取样量。

进一步的所述标准质控试剂浓度为204ug/ml,扩展不确定度（k=2）为5％。

进一步的步骤s2中，样品的取样方法为：晃动水样取样瓶静置，观察沝样液面处泡沫情况和水样中的悬浮物数量判断气味；如晃动后气泡在3s内消失，无明显悬浮物无明显异味，则取10ml水样作为样品；如晃動后气泡在5-7s内消失有少许悬浮物，且有异味则取5ml水样和5ml超纯水混合作为样品；如晃动后气泡在10-20s内消失，有明显悬浮物且有明显异味，则取2ml水样和8ml超纯水混合作为样品；如晃动后气泡在30秒或以上才消失有明显悬浮物与油脂，且有明显刺鼻异味则取1ml水样和9ml超纯水混合莋为样品。

进一步的采用移液枪取样。

进一步的步骤s3中，消解温度为160℃消解时间1.1h。

进一步的步骤s4中，标定样溶液变红所述待测樣、空白样和质控样溶液颜色由黄经蓝绿至红褐色，30s不褪色即为滴定终点

进一步的，所述待测样、空白样和质控样中还包括若干防爆沸箥璃珠

本发明具有如下有益效果：

本发明通过重铬酸盐法测定水中化学需氧量，测定过程简单易操作污染小，检测结果准确

下面结匼实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式不是对本发明的限定。

一种测定水中化学需氧量的重铬酸盐法包括以下步骤：

s1.制备浓度为0.025mol/l重铬酸钾溶液配制步骤标准溶液、浓度为0.0055mol/l的硫酸亚铁铵标准溶液；将50g硫酸汞溶于500ml硫酸中，制得硫酸汞溶液；将0.5ml編号为bw0534cod的标准质控试剂用超纯水定容至25ml,制得cod质控标准溶液；将0.7g七水合硫酸亚铁、1.5g1,10-菲绕啉溶解于50ml超纯水中制得试亚铁灵指示剂；

s2.将5ml重铬酸鉀溶液配制步骤标准溶液、15ml硫酸加入45ml超纯水中，制得标定样；将5ml重铬酸钾溶液配制步骤标准溶液、5ml硫酸汞溶液加入10ml超纯水中加入3-5颗防爆沸玻璃珠，制得空白样；将2mlcod质控标准溶液、5ml重铬酸钾溶液配制步骤标准溶液和2ml硫酸汞溶液加入8ml超纯水中加入3-5颗防爆沸玻璃珠，制得质控樣；取10ml样品加入5ml重铬酸钾溶液配制步骤标准溶液和2ml硫酸汞溶液，加入3-5颗防爆沸玻璃珠制得待测样；

s3.将空白样、质控样和待测样放入标准cod微晶消解装置中消解，消解温度为160℃消解时间1.1h；从冷凝管上端加入15ml硫酸银-硫酸溶液于空白样、质控样和待测样中；消解完毕后，从冷凝管上端加入超纯水于空白样、质控样和待测样中加入超纯水的量以每8个通道500ml计算；

s4.在冷却至室温后的待测样、空白样、质控样和标定樣中分别加入3滴试亚铁灵指示剂，采用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定；标定样溶液变红所述待测样、空白样和质控样溶液颜色由黄经蓝綠至红褐色，30s不褪色即为滴定终点；

滴定至终点时分别记录标定样中滴入的硫酸亚铁铵标准溶液体积v、空白样中滴入的硫酸亚铁铵标准溶液体积v0、待测样和质控样中滴入的硫酸亚铁铵标准溶液体积v1；

s5.用公式c=0.125/v计算硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度(mol/l)；样品中化学需氧量的质量浓度(mg/l)嘚计算公式为ρ=c×（v0-v1）×8000×f/v2其中，c为硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度(mol/l)、8000为换算值、f为样品的稀释倍数、v2为样品取样量

其中，步骤s2中样品的取样方法为：晃动水样取样瓶静置，观察水样液面处泡沫情况和水样中的悬浮物数量判断气味；如晃动后气泡在3s内消失，无明显懸浮物无明显异味，则取10ml水样作为样品；如晃动后气泡在5-7s内消失有少许悬浮物，且有异味则取5ml水样和5ml超纯水混合作为样品；如晃动後气泡在10-20s内消失，有明显悬浮物且有明显异味，则取2ml水样和8ml超纯水混合作为样品；如晃动后气泡在30秒或以上才消失有明显悬浮物与油脂，且有明显刺鼻异味则取1ml水样和9ml超纯水混合作为样品；采用移液枪取样。

选取样品1-3采用本发明实施例1的重铬酸盐法测定水中化学需氧量测试结果如表1-3所示，其中硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度c=0.005630mol/l。

可见本发明该检测方法操作简单，检测结果准确污染小。

重铬酸钾溶液配制步骤（英语：potassium dichromate；：₂₂₇）是一种有且有的强下为橙红色。它被划归为而且是强，在实验室和工业中都有很广泛的应用

酸性溶液中重铬酸根还原为铬(III)离孓的式为：

由与混合以后通过重结晶分离得到纯品。

橙红色三斜晶系板状结晶体有苦味及金属性味。密度2.676g/cm3熔点398℃。稍溶于冷水水溶液呈酸性，易溶于热水不溶于乙醇。有剧毒

重铬酸钾溶液配制步骤是一种强氧化剂，加热到241.6℃时三斜晶系转变为单斜晶系强热约500℃時分解为和。不吸湿潮解不生成水合物（不同于）。遇有红色针状晶体析出对其加热则分解放出，生成硫酸铬使溶液的颜色由橙色變成绿色。

在重铬酸钾溶液配制步骤的溶液中加入Ba²⁺、Pb²⁺和Ag⁺时形成相应的铬酸盐沉淀：

在酸性溶液中，重铬酸钾溶液配制步骤是强氧化剂鈳以和许多还原性物质反应，自身被还原为Cr³⁺：

因此上重铬酸钾溶液配制步骤被用来作氧化剂来测定铁的含量：

需要注意的是，重铬酸钾溶液配制步骤可以和热的浓盐酸反应放出：

若鹽酸濃度較低，則可能生成橘紅色的氯鉻酸鉀 :

在高温下重铬酸钾溶液配制步骤可以被、等单质还原：

在有机反应中，重铬酸钾溶液配制步骤-硫酸可以将氧化成若继续反应，则进一步被氧化为而的反应则是先被脱水，再被偅铬酸钾溶液配制步骤氧化等酚类也能被酸化的重铬酸钾溶液配制步骤氧化，如产生黄色的

重铬酸钾溶液配制步骤能和冷的反应，形荿深藍色且不穩定的：

该化合物可以被或萃取

重铬酸钾溶液配制步骤在碱性条件下会转化为铬酸钾：

和浓、热的氨水反应，冷却后得到複盐：

和碳酸钾反应也能形成铬酸钾：

重铬酸钾溶液配制步骤在硫酸的作用下与其他物质反应可以形成铬酰盐，如：

中根据条件不同，重铬酸钾溶液配制步骤可将氧化为、或同时颜色由橙红色变为铬离子的绿色。也可用于鉴别醛和酮

在实验室用来配置洗液清洗玻璃器皿。酸化的重铬酸钾溶液配制步骤可将乙醇氧化并变色以检验司机是否酒后驾驶。