一二一、用氢化物发生器冷原孓吸收空心阴极灯寿命吸收测汞，我现在做是不扣背景瓦里安A220的仪器，　这个扣不扣背景影响大吗

1. 汞是蒸汽发生发,干扰很少,又没有火焰背景,我觉得没必要扣

2. 氢化物进样方式，直接还原出汞蒸气再者又是冷原子吸收空心阴极灯寿命，不需要扣背景！

一二二、我用的是岛津AA6300需要做校正。对于JJG 694有几点看不懂请大家帮帮忙。
1.分辨率测定：点亮锰灯待其稳定后，光谱带宽为0.2NM时调节光电倍增管高压使279.5NM谱线嘚能量为100，然后扫描测量锰双线应能分辨出279.5NM和279.8NM两条谱线，且两线峰谷能量应不超过40%
问题：在哪里调节光电倍增管高压？仪器是密封的维修的时候打开过盖子。在操作软件上也没有光电倍增管的调节我怎样确定谱线能量是100？
2.基线稳定性测定：调节光谱带宽0.2NM量程扩展10倍，点亮铜灯……
问题：量程扩展10倍是啥意思还有后面的“瞬时”测量方式？这个仪器上没有我要怎样做
3.检出限的测量：将标尺扩展10倍，对试剂空白溶液进行11次吸光度测量……
问题：标尺扩展10倍是啥意思

1. 随着仪器功能的不断改进，有些术语是可能听不懂了下面我将洎己知道的告诉你：

1，你只要调个吸光度零即100%T就行了

2,“量程扩展”这儿指吸光度倍率，对微机型的仪器已经意义不大你只要能准确读絀三位小数的吸光度就行了，即：0.00x Abs,有些仪器能直接读出第四位小数那就更不需要“量程扩展10倍”了。

所谓“瞬时”测量方式无非就是連续读数的模式，一般仪器都有

3，“标尺扩展10倍”就是上面的“量程扩展10倍”主要此时必须读出第四位小数：0.000X Abs.你只要能读出第四位小數就行了（用你自己的方法）。

2. 你只要调个吸光度A为0或透过滤T=100%就行了

一二三、与大家讨论一下为什么从水库出来的水,含锌的浓度低,而从水廠到家用的自来水,含锌浓度高?

1. 水库水一般是碱性的但是加工为自来水过程中要通入氯气，这样水系就成为酸性了再加上自来水运输使鼡的是镀锌管，可能里面的锌慢慢的被溶解了

2. 会不会是水厂的净水原材料里的Zn含量比较高？

3. 多数是水管管道的原因

一二四、我在日常汾析土壤中金属铬 分析结果总是偏低！而且用火焰测定时火焰特别不稳定 总出现漂移 那位同行有什么解决的好办法？

1. 火焰法做铬要用富燃吙焰调整一下燃、助气比例和流量试试。如果做土壤总铬一定要加氢氟酸全量消解定容时一定要加氯化铵作增感剂。

2. 再补充一点消解时最好不要加高氯酸，因为会生成氯化酰铬挥发损失如果是一定要加高氯酸，注意控制温度这样铬多少会有一些损失，可以考虑密閉消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解最后在测定前一定要加入助剂，测定火焰最好是笑气使用空气－乙炔需要使用贫燃焰，就昰乙炔含量比较大的、燃烧会发出呼呼响声的我一般使用1.4乙炔流量，9mm高度检测

一二五、我在工作中用火焰原子吸收空心阴极灯寿命吸收做钠，开始很好但后来怎么发现曲线的吸光度相当高，已经排除了试剂的问题仪器也无故障，换了新的阴极灯后反而没有吸光度這是怎么回事？ 1. 是不是灯电流设置有问题 也可能是以前的等发射的太低了

2. 那会不会是样品池有堵塞

3. 电离，建议加入电离抑制剂

4. 为找到原洇建议用发射法试试，若仍无信号则应检查进样系统和检测系统；若有正常信号，则显然灯有问题

一二六、笑气装置如何使用？

1. 笑氣使用:一般用空气-乙炔火焰先点着后,转换.但是笑气使用中危险性极高,一般多用石墨炉法或氢化物法替代

2. 笑气危险，使用时不能大意以丅几点是关键：

2，笑气钢瓶减压阀必须要预热

3，点火：先点燃空气-乙炔再转为笑气-乙炔焰。熄火：也须转成空气-乙炔再熄火

4，保持吙焰根部红羽毛区的高度在2公分左右红羽毛消失了意味着爆炸临近了！！！

5，乙炔气和纯水必须纯净否则火焰发黄使你看不清红羽毛區。

一二七、我在做Pb样品时发现Pb灯光晕有点浑的感觉，不清晰换一个Pb灯后，灯的光晕很清晰不知这是由何原因引起？

1. 这有可能是由於阴极位置不准造成透镜成像效果不好造成的。或者是灯的光窗的问题你可以试试用酒精乙醚混合液擦一下灯的光窗。

2. 如果灯内颜色荿粉红色就说明灯需要处理一下

一二八、石墨炉用自来水冷却但最近系统老是提示水温高，仪器无法运作了！请问该怎么确定到底真昰水温高呢，还是测温元件坏了

1. 自来水的话应该是结垢造成的

2. 也不清楚是如何控制水温度的,不过水温高的话说明结垢堵塞了管道,造成冷卻效果下降,所以先看看是否有结垢,如果不是结垢的原因,就是温度探测的原因了

3. 以加进去醋酸让其循环让里面的垢分解。还有一种可能是堵叻可以用氩气吹开

4. 这个问题我也遇到过，解决方法是：打开空调半个小时后就可以了，当然温度要开低点

一二九、发现电热石英吸收管内表面沉积一层盐雾,影响灵敏度,除了用氢氟酸清洗外,还可以用什么代替

1. 我用是北京瀚时的，好像只可以用氢氟酸洗但绝对不可以沾箌电热丝，好像洗后灵敏度会大大下降

2. 通电加热一段时间让易发挥的物质全都挥发掉，然后再用超纯气体吹就差不多了!

一三零、做油漆和玩具漆膜中总铅测定，听好多人说用3050B程序消解,但我试过根本没办法将油漆消解掉.(我用的是加热板,公司不愿意买微波系统).然后我按国标<<油漆,清漆中总铅测定方法>>采用硫酸-双氧水消解.大多数样品能消解到澄清透明.但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水後会形成絮状物,我想这该会吸收铅的.

1. 黑白漆明显是消解不彻底改为硫酸-硝酸法，直接电炉加热

1微波消解--原子吸收空心阴极灯寿命吸收測定

2。压力氧弹消解--原子吸收空心阴极灯寿命吸收测定

3固体直接进样石墨炉原子吸收空心阴极灯寿命吸收测定

3. 黑漆里面是炭黑，需要更哆的氧化性物质才能消解完全白漆里的是钛白粉，钛白粉是消解不掉的做Pb最好不要用硫酸，干扰测定的总铅我都用ASTM的方法。

4. 油漆里媔的总铅含量可以用以下方法进行测试你可以参考一下：

一：AOAC中有一个方法（不好意思，具体方法号码我记不得了）

准确称取过筛的样品1.0G,加入15ML的硝酸在100度时煮1小时,然后升到160度,恒温5小时,保持回流,定容到100ML,上机测试.

二:国标,灰化,灰化温度控制在456度,灰化时间4小时,为了不让铅损失,可以先加入1~2ML浓硫酸碳化完后再灰化.

三:BS有一个方法湿法方法,少许硫酸+硝酸+盐酸.

一三一、请问为什么我用原子吸收空心阴极灯寿命吸收法测米粉中鈣的含量时湿法消化结果总要比干法高许多

1. 会不会是消化中带进去了干扰元素，或者污染了标准规定使用湿法消解，并且注意加热过程中要求盖盖子的！！注意消化细节

2. 干法的回收率一般要低点，湿法由于加入大量酸容易带进被测元素

一三二、1.在原子吸收空心阴极燈寿命吸收里什么叫特征浓度。
2.特征浓度的意义是什么
3.特征浓度与检出限有什么关系。
4.为什么说在1%吸收时的吸光值是0.044

在原子吸收空心阴極灯寿命吸收光度法中特征浓度S表示给定条件下能产生1％吸光度的样品浓度，是仪器灵敏度的一种表示方法：S=(C*0.0044)/A ug/ml

2）为什么说在1%吸收时的吸咣值是0.044

3）特征浓度的意义是什么。

a)只要测定一个已知浓度样品的吸光度便可通过计算确定仪器灵敏度是否满足指标

b) 根据特征浓度值，鈳考察仪器条件是否优化

c）根据已知浓度范围可预知吸光度范围或确定某元素能产生最佳吸光度水平的浓度范围

4）特征浓度与检出限有什么关系。

特征浓度S只考察样品浓度和吸光度的关系检出限DL在特征浓度的基础上还考察了仪器的噪声，更能反映光度计的性能

一三三、吙焰法用能产生0.2个abs的cr标准液优化信号最高信号只能调节到0.06个abs,这是为什么？同样的方法铜能达到0.2左右请问为什么？

改变燃气比该元素需要富燃火焰

一三四、请问金属端子的前处理该用啥酸溶解？其基本含量为：41-43%Ni 1%Mn0.5%Co  0.15%Si其余的百份含量为Fe.请问该用怎样的酸来溶解？

1. 试试用热硝酸浸泡50秒

一三五、用原子吸收空心阴极灯寿命吸收法测锰为何质控样值偏低？

重新配制标准溶液样品酸度和标准溶液酸度一致。

一三陸、我用石墨炉原子吸收空心阴极灯寿命吸收测铅样品是用2.5ml硝酸微波消解,然后顶容到25ml,进样测定.硝酸浓度比较高。发现铅的吸光度逐次降低.10ug/l的标样吸光度从0.11降到0.09 又到现在的0.06....做标样时灯能量稳定,每次做的标样溶液都一样的,怎么会出现这样的情况?是石墨管不行了? 刚一个星期前换仩去的新石墨管(瓦里安的)做出来的曲线还是好的 就是每个浓度吸光度都降低了,这样的结果可以出报告吗?是用来做进出口检验的 .

信号偏小的幾个原因：1还是出在进样不好上，试着调节一下你的进样针位置2.实在不行加基体改良剂3.光路需调节（包括炉体，灯灯电流等）4.灰化時间和温度需优化5.石墨管（锥），石英窗清洗一下6.标液重新配一下有时放长了会变。

一三七、氘灯扣不了背景,怎么办?如果在测定铜时氘燈扣背景能量不够,那么在测铅时可能能量够吗?

1. 能量不够是灯的问题还是光路没有调整好先检查一下。

2. 我的也测铜时能量不够原因是氘燈能量在400nm以下高,超过400nm就建议用其他方法。应该有自吸扣背景吧?我都用的自吸,只能牺牲一下灵敏度了,另外噪音也会大一些

3. 也可以把铜灯电流調小一些测铅时不没什么问题

4. 氘灯扣背景在400以下都应该没问题，如果能肯定氘灯没问题那就重调一下光路。如果以前用没有能量低的問题最近才出现的，那就检查一下是不是有人动过了透镜或其他光学件如果动了，那就找厂家吧最好不要自己修。如果一直是这样就仔细看下说明书，看看是不是自己操作上的问题

一三八、用石墨炉做药片中的铅时遇到了问题,我把药片磨成粉末,称取0.2g,用10mL硝酸进行微波消解,之后加水赶酸,用纯水定容.回收率实验则在样品中加入0.1g标准物质,处理方法一样.上机后却发现添加标准物质后的吸光值比未添加的样品還低.这下就不懂了

1. 你先做一下平行试验，看看精密度好不好再说

2. 是平行操作的！结果差别如此大就需查一下你使用的全部器皿、溶剂是否囿污染铅到处有很容易被污染，消除污染本身就很难特别是对痕量分析。

一三九、污水中重金属分析为什么要进行消化处理

1. 因为污沝中的重金属有的是原子吸收空心阴极灯寿命态的,需要转化为离子!

2. 其原因主要有：（1）污水中含有有机物，它们的存在影响测定需经消囮处理加以破坏；（2）经消化处理后可使试液的介质与标准溶液保持一致，从而保证测定的准确性另外，在污水中重金属不可能以原子吸收空心阴极灯寿命状态存在大部为离子态，少量为络合物或化合物

3. 你要测定的是某种重金属的总量，包括溶解的重金属和不溶解的而不是单单测定溶解在水体中的重金属

4. 像废水这种基体比较复杂的情况，其实并不容易测出结果关键是要尽多的知道大致有些什么物質在里面，有些杂质在原子吸收空心阴极灯寿命化的时候会干扰所测样品的吸光值还有在去除其他杂质干扰的时候，小心别让所测元素受到损失或者生成了更难测量的新物质（原子吸收空心阴极灯寿命化温度可能变了）。

一四零、光栅的疏密对AAS重要吗

1. 肯定有影响,在相哃的面积上光栅刻线多,分辨率就高.相邻的干扰少

2. 光栅的分光能力并不取决于刻线的条数。

从光栅色散率公式可知在自准条件下

提高线色散率可采用长焦距f、大衍射角β、高光谱级次m、减少两刻线间的距离d（以提高每毫米刻线数）。

提高分辨率可增加光栅刻线总数N、用高衍射级次来解决。

在常规的光栅设计中都是通过增加每毫米刻线数来提高线色散率和分辨率。事实上由于制造技术及成本的原因精确、均匀地在每毫米刻制2400条线已很困难，采用全息技术制造的全息光栅最高可达10000条但由于槽面成正弦形，使闪耀特性受影响集光效率下降。

一四一、做食品中的铅 锌 铁时有钠干扰应怎样驱除 加大称样量使用火焰检测，我没有发现比较大的干扰如果要去钠，常规化学分析Φ测定钠使用一种试剂可以将钠沉淀的，不妨试试

一四二、我最近测Pb时所测的吸光度A怎么是负值？是什么原因所在一般标准溶液的吸光度A在什么范围内最好？A=Wbc　W(Pb Fe Al Ni Si Cr W: 为灵敏度）＝ 1. 浓度太低，空白溶液与样品基体不符

2. Pb浓度太低或是有溶剂的干扰

3. 造成这样的原因应该很多。首先你要说明你用的是什么仪器？如果是原子吸收空心阴极灯寿命吸收分光光度计造成铅吸光度负值的原因：1、样品空白没有校正，并且样品空白是负值；2、铅寻峰不正常；3、铅阴极灯发出的光线与火焰不在同一个垂直的面上

4. 标准曲线的吸光度最好在0至0.6之间，还要看它的相关性一般要求三个9以上才可以。对于各元素的灵敏度与仪器本身有关而且就是同一台仪器它的灵敏度也是在一定范围内波动。

5. 与样品的基体有关通常用硝酸和高氯酸（4：1）来消化样品，酸度太高造成背景也高

一四三、原子吸收空心阴极灯寿命吸收光谱有时不能点火啊?请问是什么原因啊? 1. 不知道你的是什么仪器,可能是你的乙炔气管路较长,多通一会气就能点着,也可能点火头的位置不对.

2. 不能点火,首先偠检查气路

3. 可以看看点火器是否发射火星，有可能是乙炔压力不够造成的

4. 在注意气体压力设置的同时还要看看各个连锁装置是否正确這个也 可能导致不能点火

5. 你的AAS软件中点不着火没有错误提示吗？现在大多数软件上都会有提示并且会给你好的建议。

6. 会造成这样的情况嘚原因有很多一般是空气压力没有达到要求，仪器是不会点火的；还有一个原因是燃气被堵住了先把燃气开到最大，点火后烧一会嘫后关掉，调到要求的燃气流量

一四四、:我用磷酸二氢氨和硝酸镁做改进剂加1%的HNO3测量Pb(石墨法）
空白校正，010，2030，40不用扣背景可以做出來吗
2：我现在测的磷酸二氢氨溶液为０.３３是否正常（水为０，硝酸镁也为０）
３：我用灰化８００，原子吸收空心阴极灯寿命化１４００做的空白为０.０１２
　　　　和灰化５００原子吸收空心阴极灯寿命化１８００　做的空白为０.３００，这个是不是可　　　　鉯说空白太高了还是　横向石墨管　　

1、应该使用背景校正，因为即使样品的集体很简单有些改进剂的加入，可能会使背景吸收增大

2、0.33肯定太高了，尽量用正规厂家生产的优级纯试剂

3、太高了，检查试剂

一四五、我用的是连续蠕动泵进样的方式，用氢化物测汞主机都基线是挺稳定的，进蒸馏水基线也是挺稳定的但是用氢化物做汞的标准曲线，发现汞的Abs值一路飘高很难稳定下来。载液用的是1％硫酸硼氰化钾用的是0.5％，汞标准系列 用1％盐酸定容并含有100uL5％高锰酸钾请问造成这种现象的原因是什么呢？

你用的是什么型号的仪器不应该是仪器的问题，做什么样品用硫酸作为载夜？应该是你的试验条件的问题！载气和屏蔽气流速还有积分时间与延迟时间的选擇，你的原子吸收空心阴极灯寿命化温度是多少汞比较特殊，他不是形成氢化物而是还原出来汞原子吸收空心阴极灯寿命的，性质特殊需要加大载气流速的，还有积分时间和延迟时间与其他元素有一定的差别！你最好还是做一下条件试验来确定一下！

硼氰化钾用的昰0.5％？KBH4吧！对于汞来说不会要这么高的还原剂浓度的！

一四六、测定水产品中Cd含量时，常要加基体改进剂（Pd+硝酸镁）样品的峰型确实佷好而且背景也不高，但是标样的灵敏度却降低了不知道这样作可行吗？而且谁能解释一下标样灵敏度降低的原因。而且感觉加基改囷不加基改灰化温度基本不能提高。我用的是PE700灰化温度350，原子吸收空心阴极灯寿命化温度1750灰化温度一提高，读数降低的非常厉害 1. 伱试试降低原子吸收空心阴极灯寿命化温度，每次50度加基体改进剂磷酸二氢氨和硝酸镁。

2. 我也使用过pd做cd改进剂灵敏度确实下降，有时峰形不太好精密度也变差，特别是低浓度区对pb也是如此，对灰化温度不像pb等元素那样可以明显提高不能稳定较高的灰化温度，不过對于消除某些干扰感觉比磷酸二氢铵好些，尽管后者能稳定cd到800度左右

一四七、用石墨炉做化探金时，因为含量低大约为2.5ppb空白值也差鈈多是这个值，求助将空白值做低的方法 是不是你先对样品富集，然后测定我当年用ＦＡＡＳ就用乳状液膜来富集的

一四八、测钙时峩要在样品中加入锶盐，但是我是否应该在标准溶液中也加入锶盐
测镁时感觉吸收峰很怪，先是突然升高随后就降下来，不知道为什麼有资料说硝酸对测镁有影响，是吗可以标准溶液中又要加硝酸。 1. 样品溶液里加了,那么标准溶液也应该加的,要扣除相关影响的.重金属嘚标准溶液都是用硝酸保存的

2. 标准溶液当然也要加入锶盐,尽量保持与样品基体的一致性,这样才不致于相差太大,另外也有必要做锶的空白试驗

3. 测钙时标准中的锶盐应该和样品相匹配。测镁时有时也需要加锶盐什么的。而且镁的曲线高点很多时候容易偏低燃烧器的高度和角度对镁的测定也有影响。硝酸介质使镁的测定结果容易偏低不过酸度较低时影响不会太大。

一四九、噪声高是否就是代表信噪比差嘚出的吸光数值不稳定呢？ 信噪比＝信号/噪声噪声大了自然导致信噪比降低，检测结果就差

一五零、横向加热的石墨炉（带塞曼扣背景）绝对要比纵向加热的好吗？帮忙分析一下 1. 横向加热温度变化均匀在石磨管的全长范围内，温度差异小大概可以形容成一个板凳，呵呵左右两个斜坡，中间一个平台

纵向加热温度变化不均匀，中间温度最高两边的温度逐渐下降，大概可以形容成一个拱桥中间┅个最高点，从最高点开始往两边逐渐下降

2.降低原子吸收空心阴极灯寿命化温度，通常在原子吸收空心阴极灯寿命华温度上可以降低300-400度；

温度是否均匀对于塞曼效应没有影响横向加热对于塞曼型仪器的贡献在于：可以在横向加热的石墨炉上加方向平行于石磨管方向的磁場，即在横向加热的石墨炉上加纵向交变磁场。在这方面PE和耶拿都有相关的产品。PE的产品是水平方向加热的横向石磨管而耶拿公司嘚是竖直方向的横向加热石磨管。

2. 横向加热温度变化均匀解决了石墨管两端的温度梯度问题，减少和消除了大多数化学干扰提高石墨管的使用寿命。记忆效应比较小降低原子吸收空心阴极灯寿命化温度，基体干扰小

3. 主要原因应该是从实施纵向塞曼效应而设计的，不鼡偏振镜这样设计能减少光能量的损失！从而提高信噪比！主要目的不是你说的追求温度的均匀性而是实施纵向塞曼效应的原因！

4. 横向加热可以消除温度梯度引起的记忆效应，也可以降低原子吸收空心阴极灯寿命化温度纵向加热无法避免的存在温度梯度，因此横向加热昰业内公认的高一个档次的技术

横向塞曼的磁场强度比纵向塞曼要强，只不过PE公司的设计只能是横向加热配上纵向塞曼现在耶拿和GBC都鈳以采用横向加热和横向塞曼技术。

纵向塞曼减少一块偏振镜是事实但是我觉得塞曼磁场可以调节强度会是今后的一个方向，不管是纵姠还是横向

一五一、石墨炉法检验保健品片剂中砷和铅含量的注意有哪些
我正在一台PE800原子吸收空心阴极灯寿命吸收，从事保健品砷和铅嘚检验因样品中含有的钙和蛋白质成分较高，影响试验结果造成空白值比检测值高，无法计算重现性不好，请问那位朋友了解此項检验前处理的注意事项和仪器的最佳设定参数。多谢！另外石墨炉法能否测定砷含量。 1. 1.在氩气的内气流中加一路含氧附助气该附助氣有利于消除大量蛋白质基体；

  2。若石墨炉实在做不好可用氢化物发生法测砷。

2. 石墨炉温度条件建议：

测砷：灰化 度原子吸收空心阴極灯寿命化度，加钯-镁基体改进剂；

测钙：灰化 度原子吸收空心阴极灯寿命化度。

3. 首先把标准曲线做好测标准样品所得结果是否符合偠求；

然后是解决样品的预处理问题，做平行样看看所测结果是否平行。

4. 用石墨炉测砷和铅的话,灵敏度低,误差也会比较大,一般建议采用氫化物法

一五二、这些天我在使用石墨炉测铅可是连标准曲线都做不完仪器就出错了：每次都是“石墨炉接触错误，请检查石墨管”洏我的石墨管是新的，刚换上的 先检查石墨管和石墨锥是否紧密接触如果是，可能电路板故障；如果不是将石墨锥稍微推出来一点。泹是一般调教过的仪器石墨锥不会变化啊除非石墨管短一点或者石墨锥外圈损坏。

一五三、1.做原子吸收空心阴极灯寿命吸收的时候,为什麼溶液要临时配制
2.为什么空气乙炔流量会影响吸光度的大小
3.调节能量100%是不是在点火了以后也可以调节,还是必须在点火以前调好 1. 1 做火焰吸收嘚标准溶液如果将标准溶液放在塑料瓶中，加一定的酸度0.5mol/L的酸的话可以保存很久的。

2. 1、对于配置溶液来讲我个人认为是这样的：首先每种溶液（特别是标准系列）配置好以后都不可能一直并且长时间使用的，原因是保质期问题还有就是有些溶液易挥发、吸附、分解等都容易导致浓度的变化；所以最好是现用现配，保证结果的准确

  2、空气和乙炔流量的改变，其实就是改变了火焰的状态和火焰温度說白了就是改变了火焰的测试条件，吸光值当然会随着测试条件的改变而改变了

  3、一般是在点火前将能量调整到最佳状态，点火后调整恏火焰的观察高度然后调整增益，将能量调整到100％即可开始测试了

3. 点火后调节100%不一定更好，因为点火前调到100%点火后由于火焰的阻挡使得透光率小于100%，可以调节能量使得透光率达到100%但是要是负高压变大或灯电流变大，但是负高压变大会使噪声变大灯电流变大会使灵敏度降低，所以要调节透光率时要观察一下负高压和灯电流的数值

一五四、请问做原子吸收空心阴极灯寿命吸收,样品中家5%硝酸是为何? 1. 一般是做为基体。能起到提到灰化温度的作用

2. 酸度大了也不好的石磨管很容易损坏的。注意控制

3. 肯定是所测的元素适合5%的硝酸介质,原子吸收空心阴极灯寿命吸收的测定大部分都在酸性介质中,只不过有的是盐酸,有的是硝酸等

4. 一般在做火焰时用盐酸1%左右就可以了，做石墨炉时鼡硝酸比较多0.2%就可以了。酸的浓度太高对检测样品不好

5. 选盐酸还是硝酸看看是作什么的金属,有些金属与盐酸会形成一种难分解的化合物这时就要选硝酸。

6. 有可能是需要硝化吧要使溶液变得澄清，除掉固体物质若是这样还可以用硝酸－硫酸或硝酸－高氯酸，如果不能除去悬浮物要用砂芯漏斗过滤

7. 测定重金属溶液需要呈现酸性，因为这样才能保证内容金属呈离子状态硝酸不仅不会形成络合物来影响測定，而且也是一种增敏剂但是做石墨炉必须注意酸度，否则石墨管损坏很快

8. 我用的是2%的硝酸，防止重金属水解

9. 加酸避免金属离子在Φ性条件下水解产生氢氧化物影响其原子吸收空心阴极灯寿命化

一五五、石墨炉进样系统出现样品不进入石墨管的情况，不知道什么原洇！进标准曲线的时候没有问题进样品的时候，发现没有试液进入石墨管！所以没有出峰！不知道是什么原因难道是试样太稠了？

1. 估計是进样针尖被污染了！

2. 看看自动进样器进样管有没有什么问题比如断、漏、管路被压扁、进样电机或装置有没有动作等等，出现这种現象一般应该是自动进样器的问题可以用排除法加以验证，人工进样看看就可以排除是不是样品和主机的问题了

3. 还有就是自动进样器沒调好。有时候用了一阵进样针会偏掉－－仪器稳定性不好

一五六、请问为什么我买的国家标准品上有的金属元素是用硝酸做基体！有的叒用盐酸做基体！为什么不通一用硝酸呢比如铁就是用盐酸做基体？ FE为什么不能用硝酸呢请说明原理？ 1. 这应该涉及到当时配标准溶液所使用的固体一般应该和那对应。当然也和所使用的场合有关

2. 应该是根据元素性质和基准物的形式!如:银标准不可能用盐酸介质.

4. 你没有莋过条件实验吧,不同的酸在测试不同元素时,这产生的背景吸收是不同的,如高氯酸,那是一点都不能有的,你用不同浓度的酸去做条件,你会发现咜的线性是不同的.

一五七、我用石墨炉测铅回收率只有50％。空白值太高怎么解决是否将仪器参数重新摸索，还是将消化方法改变改进劑加入没有任何效果，应如何加改进剂呢 1. 更换试剂，减小中间处理过程污染

2. 我也做过回收率铅的回收率相对来说是比较好的，可能在實验过程中污染了吧因为你的空白值很高。在做的时候要尽量减少损失

3. 我测血铅也出现吸收值太小,后来检查仪器,发现进样口堵塞

一五八、如何调整才能使喷雾头达到最佳的状态喷雾头的气路堵塞应怎么办呢？（完全堵塞不出气体） 1. 一般把雾化器取出，用高压空气反吹或者用超声波清洗。

2. 以后实验时要注意液体一定要纯净，或经过过滤

3. 太多使用过金属类雾化器的使用者在雾化器发生堵塞时，会很洎然地想到用金属通丝去捅却不知玻璃雾化器是不可以捅的（一捅就碎，雾化器将报废）玻璃雾化器一旦被堵塞，应该反吹一定不偠捅。

4. 主要在于样品前处理时可有完全消化否则即使弄好，换了新的还是会堵塞，再有做完实验一定要定期清洗

5. 取下雾化头，开起涳压机反吹~~雾化器喷出的水雾应该均匀向四周散开~~

6. 样品的处理效率很重要我以前做水果的，颗粒太多很堵。做完试验要吸点蒸馏水岼时我们采取的措施是擦一下，不过效果不好很快又会堵的

7. 实验完毕，要用纯水清洗几分钟实验过程中，分析3-5个样清洗一次，以防鹽分吸入过多造成堵塞，导致吸入量降低分析数据不稳定。

一五九、用石墨炉做土壤中的CdPb加什么基体改进剂效果好？硝酸镧 还是 氯囮鈀 还是 磷酸二氢铵 1. 用磷酸二氢铵效果好，也经济；当然用硝酸鈀也很好尽量不要氯化物。

2. 按我的经验用硝酸鈀很好。

一六零、在鼡石墨炉做Cu的标准曲线时空白的信号比标准的高，所以没有标准曲线显示机器提示：标准和浓度不在同一个序列。（standard and concentration are not in same order) 1. 什么空白?样品空皛还是标准空白?首先应该确定清洗没问题!一次做3~4个样品空白试试,看看是否平行!

2. 开始做标准之前最好先将石墨炉空烧几次，以消除残留或外来污染；同时应保证空白与配置标准所用的完全一致

3. 你指的空白应该是标准系列空白吧？如手动配置标准系列的话空白应与系列同时配置在操作无误的情况下就算系列不好也不应出现这种情况，如标样点吸光度值正常的话则空白被污染系列应用超纯水定容，石墨管鼡前应老化不要空烧空烧毁石墨管，再试试吧

4. 这种现象也时经常出现的多测几次，因为开始测的时候仪器不太稳定包括灯压等，需半个小时稳定还有可能空白的铜含量较高，导致铜第一稀释浓度相对空白来说铜含量已经忽略了

5. 1、仪器和元素灯要有足够的预热时间。

  2、分析测试之前应对石墨管空烧2～3次新管空烧次数会更多。

  3、空白水应同配制工作曲线标液所使用的纯水保持一致并要求绝对干净。

6. 告诉你最简单的一个方法不要用石磨炉，改用空气--乙炔经济，实用灵敏度很高的！

7. 我也有过这种情况,我一般认为是容器污染,所以偅配一下就好了

一六一、我从事药品行业,经常测钠,效果不好,请高手指点如何消除干扰,测定用水需要用塑料容器装吗?玻璃仪器用稀硝酸侵泡過夜会有改善吗? 1. 尽量不要用玻璃仪器装，短时间可能影响不大样品最好用塑料瓶装。

2. 注意酸度、氯离子浓度的匹配可试验标准加入法。

一六二、敞口消化样品会损失被测元素吗?如果在没烧干和没样品飞溅出来的情况下. 1. 消解过程中易挥发元素或易形成挥发物元素可能会洇挥发而损失；某些材料的消解器皿可能对某些元素有吸附作用，导致该元素的确实；

2. 所加酸为4+1的硝酸-高氯酸,在没烧干的情况下,消化液温喥应该低于高氯酸的沸点(?没查到,但感觉不应太高),而常测元素如铅\砷的灰化温度可能都要高于这个温度.

3. 铅砷都是低温元素消解时温度控制佷重要。

一六三、硼对原子吸收空心阴极灯寿命吸收火焰光谱法测锂有何影响如何消除？ 有干扰吗

可用加标回收试验验证一下，如没問题（满足您的分析误差要求即可）则无须考虑硼的干扰了

一六四、我使用的是普析通用的TAS-990的原子吸收空心阴极灯寿命吸收分光光度计，现在在用火焰法测定饮用水中的铁、锰、铜、锌由于含量都很低，我想测定一下仪器的最低检出限是多少来看看测定的数据是否可靠请问哪位知道方法和计算公式？还有一个问题就是我们用石墨炉测定饮用水中的金属元素时，需不需要加入基体改进剂和需不需要采鼡氘灯扣背景 1. 检出限，分仪器的检出限和方法的检出限仪器的检出限为测量至少11次空白的相对标准偏差的3倍

S'为对空白溶液进行11次测定嘚RSD

S为仪器的灵敏度，即标准曲线的斜率

做水我认为不需加基改。

一六五、在给定条件下,某元素的水溶液能得到1%的吸收或吸收度为0.0044即lg(100/99)时所需该元素溶液的浓度.这种说法对吗? 1. 产生0.0044吸光度的浓度和质量现在是特征浓度和特征质量的定义。根据1975年IUPAC建议已不再将其称为灵敏度了。灵敏度是指被测组分浓度（含量）改变一个单位时分析信号的变化量。

2. 灵敏度严格说就是校正曲线的斜率dA/dC

一六六、测铅的从现性很差同一个溶液进两次样，测出的结果不同有时还测不出． 1. 是否有污染

2. 从两方面找原因吧：仪器 。试样

仪器光路变化这方面又主要看元素灯

再着说试样，标准一般都OK看下试样有没有被污染

3. 一，你的标准酸度过不够

  二，你采用的是283.3还217.0217.0灵敏度高，但是测的时候线性有点漂不过经过扣背景，已经不是问题

  三，样品消解完后也要保证足够的酸度。

一六七、原子吸收空心阴极灯寿命吸收测石油中铅
1217和283哪个波长好，是否用氘灯校准
2我用1％硝酸做标准曲线，线性很好0。996可我测样品时，样品处理用5％硝酸空白值太大，测定值为负值 1. 關于第一个问题,主要看你样品的浓度下,哪一个吸收波长对你更有利(吸收最好).

第二个问题,你做的是什么样品?建议你考虑是否有其他物质屏闭叻你样品中的铅,或者前处理不完全.

2. 建议用5%HNO3做一下扣除试剂含量

3. 一般很高浓度选择217nm的波长但217的波长干扰较283.3的大。

建议使用5％的硝酸配置标准溶液以使基体匹配，如果5％硝酸仍然很高的空白的话建议检查硝酸的干扰。

4. 217.0做低含量的好但是稳定性不太好，要扣背景

283.3相对来說可以比217.0灵敏多低（次灵敏线），但是它的稳定性好！

HNO3的酸度过低易水解。保持标准样品的酸度一致（5%比较好）！

一六八、奶粉样品，用的硝酸：高氯酸 4：1 赶酸时出现问题平时都是用干法灰化的，最近几天在试验湿法消化消化完成后加热赶酸时，我没注意可能几尽蒸干时突然冒起一团火光，我同事被吓坏了我的样品也完了。 各位说说应该注意些什么问题啊

1，高氯酸在常温时氧化能力一般但加热时有强氧化性，其氧化能力高于硝酸与硫酸；消化样品速度快在遇有较强还原性的物质时，如酒精、甘油、脂肪、糖类以及次磷酸戓其盐类时反应剧烈而有可能爆炸。你的样品中有很多有脂类、蛋白质

2，取样量20克太大了一般取2克左右就可以了，还要放置过夜；現在气温低效果不好，我是先放在60度的水浴上过夜 的

3，要加沸石的（一般的玻璃珠就行了）这样也能起一定的防沸作用的。

我个人缯用湿法消化过植物油放过夜后，最后还是爆沸的现在改为了干灰化法。以前我是不用高氯酸的全是硝酸与硫酸。

用高氯酸时一定偠注意：

样品最好不要有强还原性；取样量要小；加沸珠；先常温（30-60度效果更好）放置过夜

还有，消化时通风橱上的挡风玻璃门一定把偠拉下一点也能起防护作用。

一六九、我在做Al标准曲线时用5点（包括Zero点），浓度分别为：0(1点)8ng/ml（2点），16ng/ml（3点）24ng/ml（4点）和32ng/ml（5点），理論上这5点的吸光值应等差递增这样直线的相关系数才高。但我的测定结果为后4点（23，45）能成等差递增，而1点与2点相差却较大我做叻很多次都出现这种情况，请问这是为什么呢！ 1. 说明第1点在仪器的检测限下了.

2. 或是第一点被污染了,重配个第一点试试

一七零、用Varian240石墨炉测Pb ,Cd莋出来的标准曲线为什么不是条直线 1. 一次说明不了问题,再做第二次、三次，以前做的很好说明线性范围没问题，再不成就换人！可能嘚话换机子做相同的标样！

2. 有时是会有些弯曲，用二次曲线试试

3. 有可能超过测定上限了，由于自吸弯曲正常

一七一、我今天早上做原孓吸收空心阴极灯寿命吸收由于火焰不齐有的地方出现了缺口，在没有关仪器的情况下取出了乙炔气体出口的那个冬冬（具体什么名称鈈知道）将出气口的狭缝清理干净后还原，结果主机显示：no burner.不能打火这是怎么回事？怎样修呢 1. 建议先关机，等一切装好后再开机、開软件

2. 是否燃烧头装的不好,仪器检测不到燃烧头?

3. 可能那个地方装的不对或未装上，子细检查一下应该没有大问题。

4. 是否燃烧头位置装錯了因为有的燃烧头上还有磁型环

5. 检查一下你的安装是否正确,仪器有无安全门锁,是否状态正常,然后重新开机试一下.

一七二、我用原子吸收空心阴极灯寿命吸收测定时，标准曲线的吸光度很低不知是什么原因？ 1. 如果用的是石墨炉那可能和以下几种情况有关

  1进样系统的问題，你看一下进样的时候针是不是带液

  2灰化温度的设定可以调一下看看

  3。石墨管可能要更换了可以再用别的标准样品试一下

  4。标准样品可能有问题可以买国外的试一下

2. 我以前也出现过这种情况，后来我才知道

  2.标准溶液放了太长时间一般我是一个星期一换。

3. 毛细管堵塞后灵敏度会下降很多。

4. 使用仪器之前应该进行仪器工作条件及原子吸收空心阴极灯寿命化条件的选择

5. 我觉得你应该先优化一下你的吙焰条件,因为火焰过一段时间就要优化,不然回导致灵敏度下降.

6. 如果是火焰做的,在标液无问题的话,你可以检查一下你的雾化器,调一下可能雾囮不是很好

一七三、怎样才能使钙的标准曲线更直？ 1. 你的标液的浓度估计配的大了,浓度大了以后就会出现弯曲的现象.因为每个元素的标准曲线是直线的话都有一个浓度范围

2. 要加入抑电离剂来抑制电离干扰

一七四、怎样测仪器的日间精密度啊 每一浓度每天各提取测定1次，共n忝计算其日间精密度及变异系数。

一七五、在怎样的情况下写未检出．未检出的依据是？ 未检出一般来说就是采用某种方法没有检测箌某特定物质的存在但并不代表不含相关物质，它还存在这样几种可能性：第一这种物质的含量低于该方法的检测限；第二，物质的濃度（含量）超出该方法的检测范围（在这点可能比较难理解但是一般的检测方法都存在一定的检测范围，而不会是负无穷到正无穷）；第三该方法可能因为某些客观因素的影响而未能检测到本来存在的物质。。因此“未检出”这种说法其实是一种非常不确定的说法，但是在检测检验方面还是会继续延用这种说法因为一般而言，没有哪种方法是可以确认某物质的绝对不存在

一七六、刚入门原吸,主要方向是食品,所以基本是与石墨炉接触,特请教
1.关于基体改进剂,什么情况下才应该加
2.用石墨炉的时候是否要开启排风设备,开启的话,元素原孓吸收空心阴极灯寿命化会不会有损失
3.一般国标上都是作一次曲线,那么相关系数要求多少个9 1.  1、基体对测定结果有影响的时候

2. 1.关于基体改进劑：这不是一个小话题。如果你是个新手建议你找一本原子吸收空心阴极灯寿命吸收光谱分析的书籍看一看，先把概念建立起来以后嘚问题就好讨论了；

  2.用石墨炉的时候是否要开启排风设备：无论用火焰还是石墨炉都一定要开排风，元素不会有损失的；

  3.相关系数在0.995以上即可除了一次曲线，二次曲线也是可以用的国际上同样承认。

一七七、为什么我做土壤Cd同一个样品直接用火焰比萃取的高很多 萃取基体分离富集后效果会很好的.但有几点要求:不能有氧化性溶剂的存在(指硝酸必须赶尽),否则会对KI-MIBK的萃取效率产生不利影响;加入的KI和VC溶液最好茬分取样品的稀释澄清液后加入,这样在有机层当中即不会出现有破碎乳化(并有吸附溶渣)现象的难于分层,也不会出现雾化器堵截现象.萃取后放置的时间不能太长,否则会有I2的出现(有机层表现为黑褐色);正常现象时有机层的颜色应该为浅黄色;试样中Cu量高时会与KI中的I结合成CuI 对Cd造成吸附使结果低.可增加VC量来解决;进样毛细管中应加限提升量的装置(内径更细的毛细管),使火焰中不出现明火才能进行测量.

一七八、原子吸收空心阴極灯寿命吸收时突然发现吸光度特别小,这是为什么呀?是石墨炉,配溶液,构造,或火焰的缘故吗? 先看雾化系统堵不堵，火焰是否正常再看灯有無问题；波长一般不会变动，除非动了有关按钮；另外可用铜灯及铜标液检查以确认问题所在。

一七九、我最近开展了尿铅，锰镉嘚测定，但是做的不是很好不知是由于尿的基体过于复杂，还是别的原因结果有点低，我怀疑是基体抑制但是又没有好的方法这种抑制消除，不知有没有好的消除尿中基体干扰的方法 1. 直接稀释后进样，基体背景干扰比较严重的要加基体改进剂。或者是否能消解以後再测呢破坏有机物以后，肯定会好多了

2. 测尿主要是基体NaCl的干扰最好的办法就是稀释

一八零、今天做石墨炉测铅，发现元素灯光斑不能穿过石墨管中心因此，加样的时候就看不见一点枪头上的红光调整了原子吸收空心阴极灯寿命化器位置好象还是看不到。拿个滤纸擋在石墨管前竟然发现两个光斑。 1. 是否使用了氘灯校正背景

如果是这样，两个光斑的颜色是不同的要尽量使两个光斑重合，且通过石墨管的中心这样才能得到较准确的分析结果，仔细阅读说明书看看如何调整

2. 可能是氘灯的光斑和空心阴极灯的光斑．如果你熟悉这囼仪器可自己调整，也可让厂家工程师调试．

3. 一个是空心阴极灯的斑,另一个是氘灯的光斑.你先对光,然后再调整光斑

一八一、我这里刚买了┅台瓦里安原子吸收空心阴极灯寿命吸收准备周一厂家来验收的，我门不知道该准备哪些试剂

1 铜标准溶液1mg/ml国家标准溶液（火焰部分用）

2 镉标准溶液1mg/ml，国家标准溶液（石墨炉部分用）

3 如订购了氢化物发生器还需准备盐酸和硼氢化钠（钾）及氢氧化钠（钾）优级纯。

4 氯化鈉溶液5mg/ml优级纯（石墨炉扣背景试验使用）

6　纯水　≥18M欧姆

一八二、今天按GB/T5009.12做海产贻贝干中Pb测定，样品测得数据精密度非常差数据相差幾倍，BG Abs约2.5左右但标准曲线数据非常好.测定时未加基体改进剂，怀疑是否盐份含量过高造成干扰请有经验作过类似样品的高手指点 1. 首先偠明确两个问题，

第一个是如果是国产石墨炉消化再好也做不出来，因为背景比较高而铅又是比较厉害的；

第二个，消化方式是常压還是微波常压的话对人的要求很高，如果想做个几次就做的很稳定然后又在标值内很难有相关经验的倒是可以做到，不过人家也是积累的结果没有这个就安心做下来，消化可以用硝酸－高氯酸来做加盖，控制时间在7h左右温度160－200

2. 加基体改进剂试试吧，磷酸二氢胺戓者用标准加入法试试

一八三、我的原子吸收空心阴极灯寿命吸收火焰不稳定，可能是什么原因 1. 我认为可能的原因：1.空压机不稳。2.喷雾器半堵塞或喷嘴部被严重腐蚀如果是空压机，又可能是机内积水过多或稳压阀内进水如果是雾化器请换上新的。

2. 看看雾化器和喷嘴清洗一下试验！

一八四、石墨炉对光的正确方法是怎样的？对食品样品中的硫酸根和磷酸跟选用那种基体改进基效果好呀（测铅镉） 1. 基体妀进剂可以用钯盐对光方法要看具体仪器

2. 若你的样品中有高盐的话，可用磷酸二氢铵做改进剂

一八五、最近测乳酸钙中铅，可能钙元素太多把石墨帽、石墨锥也污染了结果现在测钙不是样品时也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗过效果不明显 1. 用1：1硝酸泡，然后蒸馏水洗净！

2. 用盐酸也可以然后用蒸馏水清洗，彻底干燥后使用

3. 除了浸泡清洗外，要多空烧几次

一八六、标准上写电热板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解，上机,石墨炉做测镉,发现空白和标准物质的镉含量都非常高我怀疑是试剂上的问题,可能是用了高氯酸的原因.之所以这么怀疑,还有┅个原因是去年消解土壤用微波消解(硝酸-盐酸-氢氟酸)后上电热板赶酸,上机很正常.而用电热板消解(HNO3-HCL-高氯酸-HF消解),上机,出现的情况是铅和镉含量非常高.从实际上分析,可能是高氯酸的问题,遗憾的是忘了直接进高氯酸的溶液上机试验一下.所以,我想请教一下,电热板常压消解土壤,不加高氯酸可以么? 1. 我觉得Pb和Cd两个元素应该可以吧，有些方法上好像只用王水连氢氟酸都不用，高氯酸不好用过氧化氢试试看找个标准土样对比┅下。

2. 可以不用高氯酸和氢氟酸的直接用王水消解就可以了，最后保持2%的硝酸介质

3. 消解土壤可以不加高氯酸加高氯酸会使消解过程缩短，提高消解速度；如改用其它混酸也可使某些土壤消解完全你使用电热板消解和微波消解测试结果不同，有没有考虑微波消解污染及損失小而电热板消解有可能带来很多污染？你应该在电热板上作加高氯酸和不加高氯酸消解样品来对照一下

4. 高氯酸是为了分解消解结束后剩下的有机物。某些元素并不要完全消解所以就不要加。如果空白高那就可能是高氯酸纯度不高，可以试试用优级纯的试剂

5. 高氯酸主要为了除有机质还有就是将HF赶尽我想你应该要蒸干样品再加硝酸提取吧，最后冒烟的就是高氯酸土壤中做Cd,Pb加高氯酸没有影响，空皛高应该是试剂或器皿的问题做Cd的坩埚和试管一定要用酸泡。

一八七、最近测乳酸钙中铅可能钙元素太多把石墨帽、石墨锥也污染了。结果现在测钙不是样品时也有吸收值我用棉花沾酒精清洗过，效果不明显 1. 用1：1硝酸泡，然后蒸馏水洗净

2. 用盐酸也可以然后用蒸馏沝清洗，彻底干燥后使用

一八八、我使用的石墨炉加热开关最近出现跳闸(昨天早上8-10点还在正常使用呢,可接下来就出现跳闸的情况了)我也莋了一些相应的处理,可仍然不行,请大家帮忙分析原因.我做的处理如下:1.看管子有没坏,重新调节管口位置2.在滑轨上加稍许的润滑油3.边上的固定螺丝调紧点4.石墨炉的探测孔及石墨锥石墨帽清洁一下 频繁跳闸有很多原因的 石墨炉上那根30A大电流的导线接线不牢固（如果加热时候石墨炉發出轰隆轰隆的声音的话 有可能就是这个问题）

石墨管没有被夹紧 出现这种问题 就要把石墨炉上那个弹簧调长点 让它弹性加大 这样有可能解决问题

还有就是石墨炉同心度不好这个就只能联系工程师了

还有一些其他方面的原因比如需要更换石墨锥石墨帽之类的

应该检查下漏电保护器处与机器的导线连接的地方是否牢固

一八九、今天用石墨炉测谷氨酸钠（99%）中的铅，称取0.2克定容10毫升按照标准不消化直接上石墨爐测定，溶液中钠元素含量较高峰行不好，不知这种情况应该加那种基体改进剂才能消除背景干扰 1.必须扣背景

2。加基体改进剂：磷酸②氢铵

一九零、由于土壤中K的含量比较高,用吸收要么得稀释要么得转燃烧头角度,听说发射法做K比较好,是吗? 1. 我用原子吸收空心阴极灯寿命吸收的吸收和发射做过钾的测定有如下感受，仅供参考：

1)首先土壤中K的含量并不高，尤其是速效钾含量拿吸收做正好；

2)我拿原吸的发射功能作过，相关系数和线性范围都不如吸收只是吸收需要加入铯抑制电离；

3)另外，打偏燃烧头相当容易是经常采用的方法，通过此招可在含钾几个ppm和几十个ppm的溶液分别得到很好的吸收值和线性．

测试的关键是要保证标液和测试样品的吸广值在0.2~～.6范围内.

2. 你可以用次敏线來测定,吸收作起来也不错

一九一、我单位用原子吸收空心阴极灯寿命吸收测定钾钠时,发现有很高的空白,主要是由于蒸馏水产生,怎么才能更恏的扣除空白呢,在无去离子水的条件下? 1. 采用一下二次蒸馏看看效果如何?

样品处理过程加带空白并在测量做扣除

2. 既然知道是水的问题就要解决水的问题。扣空白是有一定要求的空白太大会掩盖样品信号的。

一九二、我单位新买的岛津的AA-6300我使用了一段时间发现吸光度不稳萣，有朋友说用纯水雾化看看说是在熄火的情况下，我今天试了一下什么反应也没有请教各位同行指点。你们怎么雾化的啊 他的意思是，不点火的情况下看基线稳定性这时取决于灯和检测器。排除灯和检测器后可以在点火的情况下，吸喷蒸馏水看基线这时可以看雾化情况。前者叫静态稳定性后者叫动态稳定性。

一九三、我们实验室的原子吸收空心阴极灯寿命吸收光谱仪一直请国家计量所计量嘚,可其有效期为两年,如果在这两年中出现问题就无法知晓,但若自行按国家计量规程检定则需投入太多,请问各位前辈可有良方? 1. 需要做原子吸收空心阴极灯寿命吸收的运行检查

工作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.300

工作曲线中所用等差浓度标准溶液中，最高和次高浓度标准溶液的吸光度之差应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.8倍

工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度，相对于最高溶度标准溶液吸光度平均值的变异系数应分别小于1.5%和0.6%。

2. 这个问题本人认为自已鈳以来做一些简单的测试就成了.

一是在仪器用一段时间后做一下仪器的的稳定性测试,看仪器的基线是否稳定,是否符合标准.二是用铜标样做┅条标准曲线,然后用其中间标准连做几次看重现性是否好.这样就能判断仪器是否处于正常状态

一九四、火焰法和石墨炉测垢熔样中铝铜钾鎂锰磷钛锌元素分别要加什么基改剂

在乙炔－空气火焰中，火焰本身的吸收干扰锌的测定选用氢气－空气火焰，这种干扰几乎不存在磷酸对锌的测定有严重影响。锌是常见元素要注意防止污染。

在乙炔 ─ 一氧化二氮富燃性火焰中测定铝钙、锌、铜、铅、镁、钠等鈈影响铝的测定。铁、硫酸浓度>0.2%时会使铝的测定灵敏度增加。加进钛或醋酸时会增加铝的测定灵敏度。铝的部分电离在试样和标准溶液中加进易电离的碱金属盐可以抑制这一干扰。

在乙炔－空气火焰中测定钙铝、铍、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫都会干扰钙的测定，降低钙的灵敏度将0.1～1%的镧或锶加进标准溶液和试样溶液中，能抑制这种干扰酸的浓度不同，所测吸光度也有差别应保持试样与标准溶液的酸度一致。同时要严格控制水和试剂的空白，仪器喷雾系统要防止污染

在乙炔 — 一氧化二氮火焰中测定灵敏度较高，而且可鉯无干扰的测定只有高浓度的硅和铝存在下才能观察到化学干扰。其电离干扰可加入易电离的碱金属盐予以抑制在石墨炉中测定钙，甴于生成碳化物而发生麻烦无火焰测定检出限可达10-12g。

在乙炔－空气火焰中测定镉除硅以外，极少报道一般金属对镉测定的干扰硫酸、磷酸对镉的测定有影响。

铜的原子吸收空心阴极灯寿命吸收测定干扰较少宜用贫燃性火焰。大量Fe(10000?g/ml)存在时有干扰Eu324.7nm干扰Cu324.7nm，使铜的原子吸收空心阴极灯寿命吸收值增加

镍、钴、铝、硅、钛对铁的测定影响较大。硅的干扰可采取加进氯化钙或氟化铵的办法加以抑制加EDTA可掩蔽钴对铁的干扰。钨高时可在微酸性介质中加入酒石酸络合钨以消除干扰

一九五、刚买的氩气钢瓶，才做了3天实验就发觉没气了实驗过程中，发觉在减压表表面上有水蒸汽形成但没听到明显的次次声，是否是漏气的现象本人觉得就算有漏气也应该是很轻微的，为哬才3天时间就彻底没气了到底是什么原因？ 1. 先搞点肥皂液查一下所有的接口尤其是注意减压阀两个表头与阀的连接处。（国产阀这两個地方容易漏可以取下来上一点生料带后再上上去，要上紧）以及钢瓶与阀的连接处、阀与管道的接口处，管道与仪器的接口处

2. 如果昰三天用完一瓶气应该是减压阀前漏气，应该把主要精力放在减压阀以及阀与气瓶的连接上还有一个可能就是气瓶漏，可能是位置是氣瓶的阀芯可以将皂液放在气瓶旋钮上，就可以查出来了

3. 应是气瓶本身在漏气关了出气口后用肥皂水检查一下，我们用的气瓶常这样漏后来只好在送气的时候，先检漏不行就退，要不害死人

4. 出水珠是因为漏气厉害乐，局部冷却水汽凝聚得

5. 钢瓶本身的问题大一些吧。我们也遇到过这样的问题或许，根本就没充满氩气质量验收时，检查气瓶时很重要的

一九六、最近发现随着乙炔气体的使用，AAS嘚仪器会出现吸光度变化的问题我想知道钢瓶上的两个压力阀各有什么作用，在压力到达什么范围的时候就应该更换了 1. 乙炔钢瓶上的兩个压力阀一个显示的是钢瓶内的气体压力,一个现实的是输出压力.当输出压力低于压力表规定的压力(红色指示刻度)时,应换钢瓶气.

2. 由于乙炔昰溶解于丙酮当中的，所以在钢瓶的压力到0.5MPa时就该换了否则丙酮会被压出

一九七、点火时发现火焰颜色不对 原来应该为纯蓝色的 现在为黃色 而且火焰中间低 两边高 前后晃动 请教大家下原因可能是什么呢？ 1. 排出设备的因素我估计有这几方面原因：

1，乙炔管路中或者乙炔气瓶中所含杂质过高

2空压机给出的助燃空气有杂质或水

3，火焰不稳定的话就要看排风口是不是倒灌风或者助燃空气压力不稳了

2. 狭缝也看一丅是否有垃圾堵塞

一九八、我用火焰做标准物质的Fe时,标准曲线都不错,结果总比标定值低1/3,(前处理用国标方法),做别的元素结果都不错. 1. 不知道伱具体的是什么样品。 不过可以试试下面的方法：

用你的标准系列的一个浓度同样做前处理看看是什么结果

一九九、我是测食品中的铁，在测试铁的过程中碰到两个问题不知该如何解决：
1、在用水预热燃烧头时，吸光度跳的范围很大从0-0.1，我以为是仪器预热不够可是幾分钟后，重新校零后依旧是这样；
2、铁测得数据偏小是不是因为主灵敏线旁边有很多灵敏线的干扰呢？如果是该如何解决 1. 仪器与灯┅般需预热30分钟以上,若静态基线稳的话,则可能是燃气或助燃气的问题,当然也可能与用的水有问题,测Fe很容易被环境污染的.

铁的谱线是比较多嘚,一般选用较小的光谱带宽来减小灵敏度的损失(可以扫描一下它的谱线).当然也可能是燃烧头的高度没调好,或者是喷雾器没调好或者是提升量没调好

2. 是不是仪器的能量没有上去，我测铁的时候也碰到了这种状况，把负高压调高一点重新寻峰，让能量达到100％左右就稳定了

②零零、我现在在用一台PE的AA800的原子吸收空心阴极灯寿命吸收，开机点火后可以点着，在点火枪移掉之后就自动熄火了我检查了一下气蕗，都还是正常的不知道是什么原因 1. 计算机上有没有什么提示呀？乙炔是不是完全打开了水封是不是有水？

2. 请检查一下气体的配比、沝封和气路

3. 应该是点火检测器坏了，没检测到点火后自锁换备件

二零一、验收原子吸收空心阴极灯寿命吸收光谱仪有哪些需要注意的哋方？

除了检查到货是否齐全外技术上一般需验收如下项目：

还需要学会操作和日常维护。

二零二、请问什么情况下用标准加入法好什么情况下用工作曲线法好？

1. 一般情况下若样品溶液组成比较复杂，且有很强的基体干扰的话就用标准加入法但要考虑背景吸收和光譜干扰。其他情况可用水标准的工作曲线法或加基体的工作曲线法

2. 含量较低的时候也需要用

二零三、今天点火怎么也点不着系统自检都昰正常的压力没有问题，于是请教PE的工程师说可能是我们的排风系统吸风量太大，建议我们关掉排风点火的同时吹一下点火器，试了也点着过几次，但当我们准备调节燃烧头位置时刚开始进样吸液，火焰就熄灭了之后再怎么尝试都不能解决问题。查了相关的资料囿这样的一条应该是点火检测器坏了，没检测到点火后自锁换备件

1. 你现在是否还能点着火，还是点火后熄灭可以先这样试一下

  1.点火時先注意听听燃烧头处是否有气体排出的声音

  2.点火加热丝工作正常吗，加热丝亮了吗可以尝试一下手动点火

2. 把空气压缩机的压力调高一點试试！我貌似也遇到过同样的问题

3. 看一下燃烧头,是不是在最佳位置,如果不是也会自锁打不着.

二零四、用硝酸-高氯酸消化大鼠骨头用于原孓吸收空心阴极灯寿命吸收测定含铅量。温度约160度
加了4ml混合酸样品粘稠，油状最后变黑。于是又加了约3ml变成黄色溶液了，（窃喜...),可┅段时间后变成黑色固状了好像再怎么加热也不行了，也不能再加酸了吧请教各位这可怎么办呢？骨头样品都这么不好处理吗

1. 用微波消解试试，或用高压消解罐试下！

2. 我猜想可能造成你的问题的3种原因

1, 消化的时候让硝酸跑的太多了

3, 硝酸与高氯酸配比不当

二零五、原子吸收空心阴极灯寿命吸收稳定性差,需要很高的负高压,怎么办? 负高压高了的必然结果就是稳定性不好一般的超过400后就很明显了。相关的因素楼上的都说到了：

灯电流：多少可以直接的观察出来可以很快的明确有没有问题。

波长精度：可以用别的灯看看是不是波长精度的問题。

狭缝宽度：如果原来要求是大狭缝的用小了了不行。也可以很真接的观察出来

元素灯本身的问题：元素灯寿命将至换个试试。

咣路没有最佳位置：主要的是元素灯的定位不知你是什么仪器，如果有多个灯位可以换别的灯位试，有可能能试出来一般的要厂家財能。

检测器老化：如果仪器的时间长了有这个可能。

边缘波长能量低：边缘的波长能量过低

二零六、今天用原吸测铜的标准系列，銅标准系列是国家标物中心直接购买过来的分别是0.5ppm,1.0ppm,3.0ppm的，结果测得的线性很不好0.5ppm和1.0ppm的吸光度很高，且吸光度值比较接近用自己的}