内容提示:假紫罗兰酮实验报告嘚合成58176
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本品含90%以上紫罗酮(C10H20O)①
本品為无色~淡黄色的透明的液体,有特异的香气②
(1)取本品1滴,加水1mL充分搅拌混和加硝普酸钠试液2滴,加氢氧化钠溶液(3→10)2滴搅拌混和呈现珠红色。再加醋酸5滴呈现淡紫色③
(2)取本品1~2滴,加盐酸2mL搅拌混和,溶液呈现黄色再加水合氯醛溶液(1→20)3滴,在水浴中加热呈红紫色④
本品的强热残留物是0.05%以下⑧。
精确称量本品约1.3g利用香精常规试验法中的醛类及酮类含量测定法的羟胺法(第2法)进行定量,但是加热时间是1h⑨
①在美国EOAα-体、β-体在工业上予以区分,分别规定了酮含量和异构体总含量
FCC规定α-紫罗酮、β-紫罗酮分项加以规萣,α-紫罗酮含量在99%以上β-紫罗酮规定90%以上。
此外理论上也存在γ-异构体。但在曾通的市售品中没有见到
②β-体含量多时,香柏油嘚香味强α-体薰香强。市售品是α-体及β-体的混合物所以制品的香气有若干不同。不溶于水中在苄基苯甲酸、邻苯二甲酸二乙酯中洎由溶解。在稀酸、稀碱溶液中稳定在空气中曝晒带来酸败臭味。
③是羰基的呈色瓜在弱碱中呈色,在酸性中退色
④是羰基的呈色反应。α-体由于盐酸异构化成β-体且显色。在碱性或中性不呈色和乙醚混合振动,紫色消失由乙醚层可得水溶性的紫色物质。假紫羅酮、菖蒲油、天然薰油不呈色呈色感度是1:2,000。
⑤α-体和β-体在相对密度上颇有差异市售是混合制品,下限采取α-体纯品文献值上限采限β-体纯品文献值。文献值α-体 0.93063β-体 0.94776。
⑥和相对密度同样下限采取α-体纯品文献值,上限采取β-体纯品文献值文献值α-体 1.4975,β-体 1.5202
⑧利用减压蒸馏进行精制,混入的杂质少
⑨和EOA及FCC的方法相同,用α-体及β-体的总酮含量来表示
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