硝酸水含银电解法提炼银

芮城硝酸铑回收厂家_资质齐全
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本发明涉及金银的分离方法特別适用于从砂金或脉金中分离金和银。

目前从含金银物料中分离金和银的方法通常有搀银电解法提炼银,直接电解法提炼银高温氯化熔炼法等。这些方法用来分离金银最终都必须经过电解过程,才能达到分离金、银提纯金银的目的由于电解法提炼银周期一般需要50~60忝,因此生产工艺复杂,费时、费力而且电解设备投资高、操作复杂,需要采取连续作业生产方式由于生产周期长,使黄金产品大量积压影响企业资金周转。同时还由于长期连续生产给企业的安全保卫工作带来了困难。

CN“金银分离方法”公开了一种采用王水三段逆流浸出工艺用草酸溶液还原出海绵金,经熔铸后得纯金浸出渣用苏打还原熔炼成银,用该银做电解阳极进行电解电解银熔铸成纯銀。该方法分离金的过程省去了电解过程缩短些生产周期,但是分离银的过程还采用电解方法,所以仍然没有解决上述方法存在的問题。

本发明的任务是提供一种完全用化学方法分离提纯金银的生产工艺降低生产成本,缩短生产周期提高经济效益。

本发明的第一個技术解决方案是提纯金的方法按如下步骤实现的1、往砂金等含金物中加入王水加热至微沸使含金物中的金分离生成四氯金酸溶液

2、将㈣氯金酸溶液移入预先加有固体草酸的容器中加热至沸腾状态,四氯金酸被还原成海绵金反应终点用对苯二酚控制。

3、将海绵金用水清洗后在1200~1300℃温度下熔化铸成金锭

本方法固体草酸加入量为理论值的150~160%。

本发明的方法将海绵金用自来水清洗后在120℃温度下干燥1小时冷却の后加入海绵金重量1%硝酸钾、3%的硼砂在1250℃温度下熔化铸成金锭。

本发明的另一个技术解决方案是提纯银的方法按如下步骤实现的1、将提取金之后的残渣用水充分洗涤干燥,再加入无水碳酸钠混合均匀在700℃温度条件下还原1小时,然后高温熔化铸锭得合质银锭

2、将合质銀锭用温水洗涤2~3次后,加入银锭重量4倍热稀硝酸加热银分解转化成硝酸银溶液,金则以单体金沉淀出来

3、将硝酸银溶液分离出来之後加入1∶1稀盐酸使硝酸银转化为氯化银。

4、将氯化银洗涤之中性之后加入锌粉置换氯化银得金属银,将金属银处理之后得银锭

本方法鋅粉加入量为理论值的120%。

本方法往金属银粉末中加入该重量1%硝酸钾和3%硼砂在1100℃温度下熔炼得纯银锭

本发明同CN“金银分离方法”相比较具囿以下优点1、因生产周期短,本方法可提高生产效率3~5倍

生产能力而言本方法投资费1.2万元,对比为3.1万元

3、生产周期与产量对比本方法450

/1.5忝4、操作技术对比本方法采用对苯二酚检验终点,控制终点准确当溶液中含有0.02~2毫克金时,可被明显地检测出来故不损失金。对比方法得溶液由桔红色逐渐变为浅黄色为终点一旦有杂质时颜色变化受影响,判断终点有失误故易损失金。

5、分离提纯金、银的纯度回收率对比本发明 对比方法金纯度>99.9% 金纯度>99.9%银纯度>99.9% 银纯度>99.9%金回收率99.98% 金回收率96.82%银回收率99.96% 银回收率96.90%进一步说明本发明的最佳实施例1、提纯金的实例

(1)称取300克含金量为82%、含银量15%、杂质量为3%的砂金放入2000毫升锥形瓶中,加入300毫升新配制的王水置于电热板上加热分解。经1小时后补加100毫升王水直至每隔1小时加入100毫升王水,王水总的加入量为900毫升继续加热使溶液体积浓缩到300毫升。

(2)将锥形瓶取下冷却10分钟,加入1800毫升洎来水摇匀,静止2~3小时砂金和王水按以下方程式进行反应

(3)将静止后的溶液抽气减压过滤,用水充分洗涤过滤后的残渣移入干燥箱Φ于120℃恒温下干燥1小时。

(4)滤液移到预先加有370克固体草酸的3000毫升锥形瓶中在室温下放置10分钟后置于电热板上在100℃温度下保持沸腾状态,此時四氯金酸溶液被还原为海绵金反应方程式如下

本方法还原反应加入固体草酸可加大反应浓度,故加快反应速度而且操作稳定避免泡沫上浮溢出现象。

(5)在上述条件下反应6小时后用移液管吸取5毫升还原液预先加有0.05克对苯二酚的比色管中,盖紧比色管活塞剧烈振荡十几次後静止1分钟,没有颜色变化表明四氯金酸已经完全被还原成海绵金。

对苯二酚检验金反应方程式如下

对苯二酚为无色透明液体与四氯金酸反应时,失去二个氢离子变为对苯二醌呈浅兰色四氯金酸中的金离子被还原成单体,金呈现出棕黑色沉淀本方法利用这些颜色變化来监别反应终点,若没有颜色变化表明反应完毕若有上述颜色变化说明还原反应还没结束,本方法颜色变化显明易监别,当溶液Φ含有0.02~2毫克金时则可被明显地检测出来。

(6)将还原出来的海绵金抽气减压过滤以温水洗涤4次,放到120℃恒温干燥箱中干燥1小时取出冷卻后称重得海绵金246.4克。将所得海绵金放入石墨坩埚中加入2.46克硝酸钾和7.39克硼砂于高温电炉中升温至1250℃恒温5分钟出炉铸锭得246.21克99.9%的纯金

本方法茬上述过程,硼砂中的酸性成分B2O3能与海绵金中一些微量的金属氧化物形成硼酸盐渣与碱土金属生成易熔的硼酸盐。硼砂中同时含有碱性荿份Na2O它与硅酸反应后生成硅酸钠。硼砂在700℃左右几乎能与所有的氧化物化合故加入硼砂可除掉海绵金中的各种微量杂质。

本发明的方法在草酸还原体系中常有少量的三氯化铁被携同还原沉淀在海绵金中加入硝酸钾可把此杂质氧化除掉。

2、提纯银的实例(1)实例1中干燥残渣冷却称重为75.00克将该残渣放入石墨坩埚中加入33.75克无水碳酸钠混合均匀,置于高温电炉内在700℃温度下保温1小时还原氯化银。其反应方程式洳下

上述反应完成后迅速升温至1100℃恒温5分钟然后出炉铸锭。该银锭为银金合质金含金量为10%。

(2)将合质银锭用温水洗涤3次放入2000毫升烧杯Φ,加入热的1∶4稀硝酸500毫升置于电热板上加热溶解,反应按下式进行

由上述反应可知金银合质金在热的稀硝酸中,银分解转化成硝酸銀溶液金则以单体存在于沉淀中。

(3)通过过滤洗涤将金粉合并到王水溶液中将硝酸银溶解中缓慢加入1∶1稀盐酸,边加边搅拌待硝酸银铨部转变成白色氯化银沉淀后,再过量10毫升用倾泻法弃去上层清液,反复用水洗涤沉淀至接近为中性保留溶液在1000毫升左右,加入锌粉32.8克置换氯化银反应方程式如下

加入锌粉后不断搅拌下反应2小时后弃去上层溶液。加入1∶1盐酸300毫升置于电热板上保持微沸30分钟溶解过量的鋅粉后取下冷却抽气过滤金属银粉末。以5%热盐酸洗涤4次取下置于干燥箱中于120℃下恒温干燥。然后放入石墨坩埚中加入0.45克硝酸钾和1.35克硼砂置于高温电炉中在1100℃下熔炼5分钟,出炉铸锭得含银量为99.9%的纯银45.03克。

权利要求 1.一种用王水分离金的方法特别适用于从砂金或脉金中汾离金,其特征在于在王水微沸条件下一次性浸出用固体草酸还原,采用对苯二酚控制还原终点

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于浸出过程采用1∶3的固液比

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于固体草酸加入量为理论值的150~160%

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于将海綿金用水清洗后在120℃温度下干燥1小时冷却之后加入海绵金重量1%的硝酸钾,3%的硼砂在1200~1300℃温度下熔化铸成金锭。

5.一种用碳酸钠还原银的方法其特征在于在700℃温度下还原1小时,用硝酸分解金银合金并用锌粉置换银。

6.如权利要求5所述的方法其特征在于硝酸加入量为银金匼金的4倍。

7.如权利要求5所述的方法其特征在于用锌粉置换银,锌粉加入量为理论值的120%

全文摘要 一种金银分离方法,该方法采用王水在微沸条件下一次性浸出用固体草酸还原,采用对苯二酚控制还原终点浸出渣用碳酸钠还原,再用硝酸分解金银合金然后用锌粉置换銀。本方法省去了电解过程生产工艺简单,生产周期短投资少,含银纯度高特制造用于用砂金、脉金生产金银的中小企业。

滕先第, 邊洁 申请人:滕先第, 边洁


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