张丹阳 张晓娟 王凤洁 贾长英 徐恒启

沈阳工业大学 二 OO 七年十月

附录三 附录四 附录五 附录六 烷醇酰胺的合成 环缩酮香料的合成 对硝基苯甲酸的合成 苯磺酸钠的合成 食品防腐剂丙酸钙的合成 从植物中提取天然香料 浴用香波的制备 硬脂酸单甘酯的合成 2-甲基苯并咪唑的合成 对氨基苯磺酸的合成 乙酸丁酯的合成 聚乙二醇磷酸酯的合成 十二醇硫酸钠的合成 雪花膏的制备 固体酒精的制备 已二酸二（2-乙基乙醇）酯（DOA）的合成 磷酸三丁酯（TBP）的合成 苯并三氮唑（BTA）的合成 邻苯二甲酸二异辛酯（DOP）的合成 硝基苯的合成 乙酸异戌酯的合成 通用液体洗衣剂的制备 文化污渍祛除剂的制备 免水洗手膏的制备 内墙涂料的制备 天然皂的制备 酸性橙Ⅱ染料的合成及应用 羧甲基淀粉胶粘剂的制备 附录 酸值的测定 皂化值的测定 比重的测定 粘度的测定 折光率的测定 熔点的测定 6 8 9 11 13 14 16 18 19 21 23 25 27

第四篇 实验原始数据记录表 第五篇 实验预习报告

一、 实验室消防知识与安全用电

１．实验室消防 实验室常用的消防器材包括以下几种 （１）灭火砂箱 用于扑灭易燃液体和其他不能用水灭火的危险品引起的火灾。砂子能隔 断空气并起到降温作用而灭火，但砂中不能混有可燃性杂物，并且要保持干燥。由于砂箱中 存砂有限，故只能扑灭局部小规模的火源；大规模火源，可用不燃性固体粉末扑灭。 （２）石棉布、毛毡或湿布 用于扑灭火源区域不大的火灾，也是扑灭衣服着火的常用方 法，通过隔绝空气来达到灭火的目的。 （３）泡沫灭火器 实验室多使用手提式泡沫灭火器。外壳用薄钢板制成，内有一个盛有 硫酸铝的玻璃胆，胆外装用碳酸氢钠和发泡剂（甘草精） 。使用时把灭火器倒置，马上有化 学反应生成含泡沫，泡沫黏附在燃烧物体的表面，形成与空气隔绝的薄层而灭火。适用于扑 灭实验室的一般火灾，但由于泡沫导电，故不能用于扑救电器设备和电线的火灾。 （４）其它灭火器材 ① 四氯化碳灭火器，适用于扑灭电器设备火灾； ② 二氧化碳灭火器，使用时能降低空气中含氧量，因此要注意防止现场人员窒息； ③ 干粉灭火剂，可扑灭易燃液体、气体、带电设备引起的火灾； ④ １２１１灭火剂，适用于扑救油类、电器类、精密仪器等火灾。 ２．安全用电常识 电对人的伤害可分为内伤与外伤两种，可单独发生，也可同时发生。 （１）电伤危险因素 电流通过人体某一部分即为触电。触电是最直接的电气事故，常常 是致命的。其伤害程度与电流强度的大小、触电时间以及人体电阻等因素有关。 实验室常用电压为２２０～３８０Ｖ、频率为５０Ｈz 的交流电，人体的心脏每跳动一 次大约有０．１～０．２s 的间歇时间，此时对电流最敏感，因此当电流流过人体脊柱和心 脏时危极大。 人体电阻分为皮肤电阻（潮湿时约为２０００ ，干燥时约为５０００ ）和体内电阻 （１５０～５００ ） 。随着电压升高，人体电阻相应降低。触电时因为皮肤破裂而使人体 电阻骤然降低，通过人体的电流随之增大而危及人的生命。 （２）防止触电注意事项 ① 电气设备要可靠接地，一般使用三芯插座。 ② 一般不要带电操作。特殊情况需要时，必须穿绝缘胶鞋，戴橡胶皮手套等防护用具。 ③ 安装漏电保护装置。 一般规定其动作电流不超过３０mＡ， 切断电源时间低于０． １s。 ④ 实验室严禁随意拖拉电线。

实验室排放的废气、废渣等虽然数量不大，但不经过必要的处理直接排放，会对环境和 人身造成危害。要特别注意以下几点：

①实验室所有药品以及中间产品，必须贴上标签，注明名称，防止误用和因情况不明而处 理不当造成事故； ②绝对不允许用嘴去吸移液管液体以获取各种化学试剂和溶液，应该用吸耳球等方法吸 取； ③处理有毒或带刺激性质时， 必须在通风橱内进行， 防止误用和因情况不明而处理不当造 成事故； ④废液应根据物质性质的不同分别集中在废液桶内，并贴上标签，以便处理； 注：有些废液不可混合，如过氧化物和有机物、盐酸等挥发性酸和不挥发性酸、铵盐及挥 发性胺与碱等。 ⑤ 接触过有毒物质的器皿、滤纸、容器等要分类收集后集中处理； ⑥ 一般的酸碱处理，必须在进行中和后用水大量稀释，然后才能排放到下水槽； ⑦ 处理废液、废物时，一般要戴上防护眼镜和橡皮手套。对兼有刺激性、挥发性的废液处 理时，要戴上防毒面具，在通风橱内进行。

１．玻璃割伤 如果为一般轻伤，应及时挤出污血，并用消毒过的镊子取出玻璃碎片，用蒸馏水洗净伤 口，涂上碘酒或红汞水，再用绷带包扎；如果为大伤口，应立即用绷带扎紧伤口上部，使伤 口停止出血，立即送医院。 ２．酸液或碱液溅入眼中应立即用大量水冲洗。若为酸液，再用质量分数为１％的碳酸 氢钠溶液冲洗。若为碱液，则再用质量分数为１％的硼酸溶液冲洗，最后用水洗。重伤者经 初步处理后，立即送医院。 ３．溴液溅入眼中 溴液溅入眼中按酸液溅入眼中事故作急救处理后，立即送医院。 ４．皮肤被酸、碱或溴液灼伤 被酸或碱液灼伤时， 伤处首先用大量水冲洗。 若为酸液灼伤， 再用饱和碳酸氢钠溶液洗； 若为碱液灼伤，则再用质量分数为１％的醋酸洗。最后都用水洗，再涂上药品凡士林。被溴 液灼伤时，伤处立刻用石油醚冲洗，再用质量分数为２％的硫代硫酸钠溶液洗，然后用蘸有 油的棉花擦，再敷以油膏。

① 遵守实验室的各项制度，听从教师的指导，尊重实验室工作人员的职权。 ② 保持实验室的整洁，在整个实验过程中，保持桌面和仪器的整洁，保持水槽干净。不 得将废液等倒入水槽。 ③ 公用仪器和工具在指定地点使用，公用药品不能任意挪动，要爱护仪器，节约药品。 ④ 实验完毕离开实验室时，应关闭水、电、气体、门、窗等。 为了保证实验的顺利进行，以达到预期的目的，要求学生必须做到如下几点。 １．充分预习 实验前要做好预习，并查阅有关手册和参考资料，掌握原料和产品的物性数据，了解实验原 理和步骤。 ２．认真操作 实验时要认真操作，仔细观察各种现象，积极思考，注意安全，保持整洁，不得脱岗。

３．做好记录 实验过程中，要及时、准确地记录实验现象和数据，以便对实验现象做出分析和解释。切不 可在实验结束后补写实验记录。 ４．书写报告 实验结束后写出实验报告，实验报告一般应包括：实验日期、实验名称、仪器药品、反应原 理、操作步骤、结果与讨论、意见和建议等。报告应力求条理清楚、文字简练、结论明确、 书写整洁。

实验 1 烷醇酰胺的合成

由脂肪酸二乙醇胺、一乙醇胺或类似结构的氨基醇缩合面生成的酰胺俗称烷醇酰胺。实 际上通常使用的是以椰子油酸、十二酸、十四酸、硬脂酸或油酸与二乙醇胺为原料制得的酰 胺（N，N-二羟乙基脂肪酰胺） 。这是一类非离子型的表面活性剂，商品名为净洗剂 6501 或 6502。烷醇酰胺的亲水基是羟基，相对于庞大的疏水基团，两个羟基的亲水性是很小的，因 此由等摩尔脂肪酸与二乙醇胺制成的烷醇酰胺（1：1 型）的水溶性很差。在实用中烷醇酰 胺通常由脂肪酸与过量一倍的二乙醇胺制成的烷醇酰胺（1：2 型） ，所得产物是等摩尔酰胺 与二乙醇胺的缔合物，具有良好的水溶性。由于二乙醇胺的存在，1：2 型烷醇酰胺的水溶 液的 pH 值约为 9。若往此溶液中加酸使 pH 值降至 8 以下，就会出现混浊。 烷醇酰胺具有良好的去油、净洗、润湿、渗透、增稠、起泡和稳定泡沫的性能，对金属 也有一定的防锈作用。常用作纺织品、皮肤、毛发和金属等方面清洗剂的配方成分。 在工业上，烷醇酰胺的制法通常有二种：①将植物油（如椰子油、棕榈油）水解所得混合脂 肪酸制成甲酯（或乙酯）再与二乙醇胺反应，这种方法由于植物油价廉和反应副产物少而较 常使用；②脂肪酸直接与二乙醇胺缩合。本实验采用后一种方法制备 N，N-二羟乙基月桂酰 胺。
学习烷醇酰胺类非离子型表面活性剂的基本知识和一般工业制法。 二、实验原理 反应式如下：
脂肪酸 本实验选用月桂酸为原料，含量在 98%以上。 二乙醇胺 化学纯试剂，浅黄色。
1． 电磁搅拌器和恒温油浴上装一个 100mL 的圆底烧瓶并安装成蒸馏装置，用橡胶 管使接引管的出气口与水循环泵连接起来。向圆底烧瓶中加入 20g（0.1mol） 月桂酸和 21g(0.2mol)二乙醇胺，投入一粒电磁搅拌子。开动电磁搅拌器和水 循环泵，加热并控制油浴温度在 130℃左右反应 2h，直至没有水蒸出为止。停 止加热并撤去油浴，烧瓶内物料冷却至接近室温后，解除减压状态。将瓶内物 料取出，称重，得浅黄色粘稠状液体，即为可供应用的产物，约 37~39g。 取少许样品滴入清水中，搅匀后应能完全溶解，否则反应仍未达到终点。
本实验的产品为混合物，pH 值 9~10，常温粘度约 160s（涂-4 粘度计） ，10%水溶液澄清 透明，5min 泡沫高度为 130mm 以上。产品中月桂酰二乙醇胺的含量为 60%~70%，游离二乙醇 胺含量为 30%`355。 产品纯度的分析可参考文献 2 介绍的资料， 用气相色谱法可测出烷醇酰胺的总含量及其 中脂肪酰基的组成以及游离二乙醇胺的含量。 产品应用性能的检验操作如下： 1． PH 值 直接取样用精密 pH 试纸检测。 2． 水溶性 称取样品 1g，放入小烧杯中，加入蒸馏水 9mL，搅匀后静置观察溶解情 况。 3． 常温粘度 测定标准方法见 GB1723-79。 取适量的样吕装入涂-4 杯粘度计内直至 超过上沿， 用一根直玻璃棒沿杯的上边刮去溢出的部分。 使样品从杯的底部流出， 同时立即开启秒表计时，至液体完的一刻立即停表，读取秒数。在 25℃时，产品 粘度约为 160s。读数会因温度改变而有所变化。 4． 起泡力测定
1． 油浴时应控制温度为多少？为什么？ 2． 测定粘度时为什么应严格控制温度？ 3． 烷醇酰胺的制备方法有几种？ 4． 反应终点如何断定？

实验 2 环缩酮香料的合成

根据香气的不同和香气持久性的不同，环缩酮香料大体上可分为两种：一类是乙酰 乙酸乙酯分别和乙二醇，１，２