铁酸铋反蛋白石光子晶体的制备和光催化性能的研究--《辽宁大学》2015年硕士论文
铁酸铋反蛋白石光子晶体的制备和光催化性能的研究
【摘要】：随着经济的不断发展、人口增多、环境恶化等问题日益严重,污染问题已经成为当今世界可持续发展一个严峻的话题。自从1977年Frank S Y等发现Ti O2微粒在紫外光范围内具备一定的光催化活性,Ti O2就因活性高、化学稳定、安全无毒、成本低廉等优点在光催化降解污染物领域中成为应用最为广泛的光催化剂。反蛋白石结构的Bi Fe O3有望成为更有意义的新一代光催化剂,原因如下:Ti O2带隙较大(~3.2 e V),当作为光催化剂时,只能仅仅利用太阳光中小部分的紫外光(3–5%)。Bi Fe O3由于具备较小的带隙(~2.18 e V),可以更有效的利用太阳光,尤其是太阳光中大部分的可见光。Bi Fe O3是一种铁磁性材料,有利于光催化剂的回收。反蛋白石结构相比于传统的薄膜具备更大的比表面积、更大的孔体积、慢光效应、可见光散射,以及反蛋白石结构的每个空气球之间还有内连通的空气孔、可以有效地增强光子与材料的反应程度,使有机物更快地降解,从而有效地提高光催化效率。本论文就是在此指导思想下,通过乳液聚合法制备了平均粒径为390nm、500nm、712nm、860nm的单分散聚苯乙烯微球,粒径分布标准偏差小于5%。实验研究表明不同试剂量对微球粒径有影响:过硫酸钾、苯乙烯浓度的增加均可增大聚苯乙烯微球的粒径。选用石英玻璃为衬底,利用流速可控的垂直沉积自组装方法获得高质量、大有效面积的三维蛋白石光子晶体模板。实验研究并建立了稳定的自组装工艺条件:室温为25℃,实验温度为38℃,蠕动泵转速1r/min,聚苯乙烯微球水溶液的质量分数为1.5%。采用分光光度计测量三维蛋白石光子晶体模板的光学带隙,并与理论计算的带隙中心波长相对比,结果吻合较好。采用105℃,5min的退火方案,有效增加了三维聚苯乙烯蛋白石光子晶体模板的机械强度、微球与石英衬底的附着力。采用溶胶-凝胶法制备了Bi Fe O3前驱体溶胶并填充到三维蛋白石光子晶体。溶剂选取去离子水:无水乙醇=1:1(体积比)时与聚苯乙烯蛋白石光子晶体模板的亲和性较好。通过旋涂(最佳实验参数为1000rad 10s,2000rad 10s),把Bi Fe O3溶胶填充到聚苯乙烯光子晶体模板中,经过40℃干燥20min的热处理和450℃、60min煅烧,制备出的Bi Fe O3反蛋白石光子晶体可作为可见光光催化剂,其截止波长为λg=580nm,即带隙为2.14e V。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、分光光度计等对样品进行表征与分析。考察样品的反蛋白石结构能否会增强光催化降解污染物(如罗丹明B)的能力。结果表明反蛋白石结构增强了Bi Fe O3的光催化性能,对其机制进行了分析,并对光子晶体周期对光催化性能的影响进行了研究。
【学位授予单位】：辽宁大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2015【分类号】：O643.36
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新型光催化剂铁酸铋的制备与改性及其光催化性能研究
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光催化技术被认为是解决能源短缺和环境污染的具有很大前景的技术之一。近年来，研究者普遍认为，BiFeO3（BFO）这种半导体材料在光催化方面有一定的前景，因此受到了广泛关注。然而在实际应用过程中，BFO有着光生电子空穴分离效率不高、易复合以及在光催化反应中活性位点不足等问题。因此本文首先通过改进后的水热法制备了纯相BFO，然后通过浸渍法对其进行了不同的改性，并且深入探索了改性后的光催化性能及背后的光催化机理。主要工作如下：　　1.水热法制备BiFeO3颗粒及表征　　本论文结合传统的共沉淀法和水热法，加入了筛分的步骤，改进了工艺来制备纯相BiFeO3光催化材料。实验结果表明所制备的纯相BiFeO3具有较好的结晶性，带宽相对较小，具有潜在的光吸收性能优势，能够有效地响应可见光。在可见光下，对甲基橙染料的降解效率约为15％。　　2.CuO/BiFeO3异质结复合催化剂的制备及性能评价　　采用湿浸渍法，我们首次成功地合成了一种新型的p-n异质结构CuO/BiFeO3复合光催化剂。这种异质结复合光催化剂在可见光下降解甲基橙染料的活性明显高于纯相BiFeO3和CuO，而且当CuO的负载量增加到15wt%时，光降解效率达到了50%，是纯相BiFeO3和CuO降解效率的3倍多。我们认为复合光催化剂催化性能的提高主要归结为CuO和BiFeO3复合后界面处形成的p-n异质结促进光生电子空穴的分离和迁移，进而改善了光降解性能。　　3.Pt/BiFeO3复合光催化剂的制备、表征及降解机理分析　　采用湿浸渍法，我们首次成功地在BiFeO3颗粒表面沉积了不同含量的贵金属助催化剂Pt纳米颗粒。SEM及TEM图片显示颗粒呈类球状，平均尺寸为10nm，分散程度较好。负载Pt颗粒之后，光催化降解甲基橙的效率有了很大的提升，其中性能最佳的1.0wt%Pt/BFO催化降解甲基橙的性能是纯相BiFeO3的5倍左右。而且Pt/BFO复合光催化剂的化学稳定性较好。结合电子顺磁共振波普分析（EPR,Electron Paramagnetic Resonance）和捕获实验，我们发现降解过程中的主要活性物质为超氧自由基，负载助催化剂之后性能的提升主要是由于BiFeO3和Pt纳米颗粒接触的界面处形成的肖特基势垒促进了电荷的迁移，提高了载流子的分离效率。
摘要： 光催化技术被认为是解决能源短缺和环境污染的具有很大前景的技术之一。近年来，研究者普遍认为，BiFeO3（BFO）这种半导体材料在光催化方面有一定的前景，因此受到了广泛关注。然而在实际应用过程中，BFO有着光生电子空穴分离效率不高、易复合以及在光催化反应中活性位点不足等问题。因此本文首先通过改进后的水热法制备了纯相BFO，然后通过浸渍法对其进行了不同的改性，并...&&
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TnilillIllllII
．iillllIHItlllllillII
要…………………………………………………………………………………………………………．．1
ABSTRACT………………………………………………………………………………………………………．3
第1章绪论……………………………………………………………………………5
1．1引言……………………………………………………………………………………5
1．2铁酸铋光催化氧化的原理……………………………………………………．．6
1．2．1铁酸铋的结构与性质…………………………………………………．6
1．2．2铁酸铋的光催化机理…………………………………………………．6
1-3影响铁酸铋光催化性能的因素………………………………………………．8
1．3。l光生电子．空穴…………………………………………………………．8
1．3．2比表面积………………………………………………………………．9
1．3．3催化剂粒径尺寸…………………………………………………………9
1．3．4催化剂投加量…………………………………………………………10
1．3．5溶液pH值……………………………………………………………．1
1．4提高铁酸铋光催化性能的方法……………………………………………．11
1．4．1贵重金属沉积…………………………………………………………11
1．4．2离子掺杂………………………………………………………………1
1．4．3半导体的复合…………………………………………………………12
1．4．4半导体表面增敏………………………………………………………13
1．5铁酸铋的制备方法……………………………………………………………14
1．5．1水热法…………………………………………………………………14
1．5．2溶胶，凝胶法…………………………………………………………．．15
1．5．3共沉淀法………………………………………………………………15
1．6课题主要研究内容及意义……………………………………………………1
第2章实验部分…………………………………………………．．=…………………l
2．1实验试剂……………………………………………………………………．1
2．2实验仪器与装置………………………………………．：……………………～18
2．2．1实验仪器………………………………………………………………．18
2．2．2实验装置………………………………………………………………19
2．3样品的制备…………………………………………………………………………………………20
2．3．1铁酸铋的制备…………………………………………………………20
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