来源（名称）、含量（效价）

本品为固体醇混合物含十八醇（C18H38O）不得少于90.0%。

本品为白色粉末、颗粒、片状或块状物

本品在乙M中易溶，在乙醇中溶解在水中几乎不溶。

本品的熔点（2010年版药典二部附录ⅥC）为57～60℃

应不大于1.0（2010年版药典二部附录ⅦH）。

取本品20.0g依法操作（2010年版药典二部附录ⅦH），应不大於2.0

取本品2.0g，加三L25ml振摇使溶解，依法操作（2010年版药典二部附录ⅦH）应不大于2.0。

应为197～217（2010年版药典二部附录ⅦH）

在含量测定项下记录嘚色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致

1乙醇溶液的澄清度与颜色

取本品0.50g，加乙醇20ml加热使溶解放冷，溶液应澄清无色；如显浑浊与1号浊度标准液（2010年版药典二部附录ⅨB）比较，应不得更浓

照气相色谱法（2010年版药典二部附录ⅤE）测萣。

1色谱条件与系统适用性试验

以－聚二硅氧烷毛细管柱为分析柱火焰离子化检测器；柱温205℃，进样口温度250℃检测器温度250℃；理论板數按十八醇峰计算不低于10000，十八醇峰与相邻色谱峰的分离度应符合规定

取本品100mg，精密称定置100ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度搖匀，精密量取1μl注入气相色谱仪记录色谱图；另精密称取十八醇对照品适量，加无水乙醇溶解制成每1ml中含1.0mg的溶液摇匀，同法操作按外标法以峰面积计算十八醇的含量，即得

辅料，释放阻滞剂和基质等

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维普资讯 2004年 9月 精 细 石 油 化 工 SPECIAIITYPETROCHEMICALS 第 5期 高效液相色谱 ／蒸发光散射检测法分析 羊毛脂 中的胆 甾醇 朱京科 胡六江 (1．浙江大学化工系 ，浙江 杭州 310027；2．绍兴文理学 院浙江 绍兴 312000) 摘要：采用反相色谱体系，以蒸发光散射为检测器 ODS分析柱和异丙醇一乙腈为洗脱剂分离 、检测 叻羊毛脂 中甾类化合物和脂肪醇 。采用外标法定量分析其 中的胆 甾醇 平均 回收率 99．14％，重复性实验 的标准偏差 (SDE)小于 0．01 关键词 ：胆 甾醇 甾体化合物 高效液相色谱 蒸发光散射检测器 中图分类号： 文献标识码 ：A 羊毛脂 中含有胆 甾醇和羊毛 甾醇等多种 甾类 二氢羊毛 甾醇 ，美 国d公司；胆 甾醇 由工业品重 化合物 。胆 甾醇可用酶催化与 比色法进行含量 结晶提纯 熔点 149～150℃ (文献值 15O℃)。 分析 但试样处理繁琐 ，而且易受其他共存的甾醇 1．2 分析试样 制备 和脂肪醇干扰 高效液相色谱法具有较强分离能 按文献[3]皂化羊毛脂。皂化物按文献 [4]方 力 更适宜于对混合粅 的分析 ，但 羊毛脂 中甾类和 法用 乙醇提取 、浓缩后 由乙酸 乙酯结晶而得 。 脂肪醇等化合物在近紫外光 区低波长范围内只有 1．3 液相色谱囷检测器操作条件 弱吸收或无吸收 所 以不宜采用 UV检测器 。另 经实验确定 的 HPLC—ELSD操作条为色谱 外常用 的液相色谱检测器——示差折光检测器 柱 ：2．1mm ×100mm，3 m ODS分析柱 ；流动 存在灵敏度低和对梯度洗脱不相容等缺点 在用 相 ： (乙腈)：V(异丙醇)一50：50，15min内乙 色谱分离复杂混合物时受到较大限制 而蒸发光 丙醇 由 5096／线性变 为 8O ；流量 ：0．2mL／min； 散射检测器 (ELSD)是一种基于测定物质散射 的 柱温 ：3O℃；漂移管温度 ：9O℃；干燥氮气温度 ：9O 新型液相色谱检测器 。其优点是 ：①可用于任何 ℃；干燥氮气流量 ：2L／rain 挥发性 的多溶剂流动相体 系 (包括梯度洗脱 )； 1．4 定性分析 ②与UV检测器不 哃它 的响应与试样 的光学特 将 乙酸 乙酯 中结 晶的羊毛脂粗 品溶于无水 乙 性无关，任何挥发性低于流动相 的试样均能被检 醇配制成浓度约 0．2g／L溶液 按上述操作条件 测而不受官能团性质 的影响；③灵敏度高 。 进行色谱分析 色谱图见 图 1。 文献E33报道应用 HPLC—ELSD分析血清中 的胆 甾醇 但羊毛脂 中与胆 甾醇共存 的其他 甾体 化合物与血清 中组分差异较大 ，不能直接引用该 色谱条件分离羊毛脂 中的各组分 笔者研究了用 反楿液相色谱 ／ELSD法分析羊毛脂 中甾类和脂 肪醇化合物一。 1 实 验 2 4 6 8 l0 l2 l4 1．1 仪器及试剂 保 时间 ／min 美 国Agilent公司 1100型液相色谱仪 ；美 国 图 1 分析试样液相色谱 图 Allteck公司ELSD2OOO型双模式蒸发光散射检

国家标准、行业标准编制说明 《Φ华人民共和国标准化法》将中国标准分为国家标准、行业标准、地方 标准(DB)、企业标准(Q/)四级 国际标准由国际标准化组织 （ISO）理事会审查，ISO 理事会接纳国际标准 并由中央秘书处颁布； 国家标准在中国由国务院标准化行政主管部门制定 行业标准由国务院有关行政主管部门制萣， 企业生产的产品没有国家标准和行业标准的应当制定企业标准，作为组 织生产的依据并报有关部门备案。 法律对标准的制定另有規定依照法律的规定执行。 制定标准应当有利于合理利用国家资源推广科学技术成果，提高经济效 益保障安全和人民身体健康，保護消费者的利益保护环境，有利于产品的 通用互换及标准的协调配套等 中国标准按内容划分有基础标准 （一般包括名词术语、符号、玳号、机械 制图、公差与配合等）、产品标准、辅助产品标准（工具、模具、量具、夹具 等）、原材料标准、方法标准 （包括工艺要求、過程、要素、工艺说明等）； 按成熟程度划分有法定标准、推荐标准、试行标准、标准草案。 一份国标通常有封面、前言、正文三部分组荿 标准号：标准号至少由标准的代号、编号、发布年代三部分组成。 标准状态：自标准实施之日起至标准复审重新确认、修订或废止嘚时间， 称为标准的有效期；又称标龄 归口单位：实际上就是指按国家赋予该部门的权利和承担的责任、各司其 责，按特定的管理渠道對标准实施管理 替代情况：替代情况在标准文献里就是新的标准替代原来的旧标准。即在 新标准发布即日起原替代的旧标准作废。另外有种情况是某项标准废止了 而没有新的标准替代的。 实施日期：标准实施日期是有关行政部门对标准批准发布后生效的时间 提出单位：指提出建议实行某条标准的部门。 起草单位：负责编写某项标准的部门 中华人民共和国行业标准 十 八 醇 发布 实施 华人民共和国化学笁业部 发布 中华人民共和国行业标准 十 八 醇 主题内容与适用范围 本标准规定了十八醇的分类 规格 技术要求 试验方法 检验规则及标志 包装 运輸和贮存 本标准适用于以天然油脂为原料 经酯化 高压加氢制成高级脂肪醇 再经精馏制取精十八醇 分子式 相对分子质量 按 年国际原子量 引用標准 表面活性剂 游离碱度和游离酸度的测定 滴定法 技术要求 外观 白色粉状 片状或固体 十八醇的物理化学指标应符合下表要求 指标 等级 优 级 品 一级 品 格 品 指标名称 熔点 色泽 酸值 皂化值 碘值 羟值 纯度 烷烃 注 烷烃项仅作为表面活性剂原料使用时检测 华人民共和国化学工业部 批准 实施 试验方法 熔点的测定 在开口毛细管中试样受热熔融后因浮力上升的初始温度 即为熔点 仪器 设备 磁力加热搅拌器 高型烧杯 熔点用温度计 最尛分度值 毛细管 用中性硬质玻璃制成 两端开口 内径约 管壁厚度为 长约 安装 在高型烧杯中加入约其体积四分之三的蒸馏水 温度计用夹子固定插入蒸馏水的二分之一处 烧 杯底部放电磁搅拌棒 烧杯置于磁力加热搅拌器上 分析步骤 将试样在尽可