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铜试剂比色法测定铜
&&& 在氨性、中性或弱酸性溶液中，（Ⅱ）与铜试剂（二乙基二硫化氨基甲酸钠）生成棕黄色的铜盐沉淀，在稀溶液中生成胶状悬浮体，若预先加入保护胶，则生成棕黄色的胶体溶液，借以进行铜的比色测定。其反应为：
&&& 在pH5.7～9.2范围内，铜（Ⅱ）与显色剂所呈现的颜色比较稳定。有很多元素如、、、、、、、、、、、、、等都有与铜试剂生成难溶的化合物，有的有颜色，有的没有颜色。消除这些干扰的方法，在一般的情况下可加氨水—氯化铵，使一些元素成氢氧化物沉淀与铜分离。在必要时或要求精确度高时，则可加入EDTA消除铁、钴、镍、锰、锌等元素的干扰，然后用乙酸乙酯萃取铜与铜试剂所生成的络合物，进行比色。
&&& 本法适用于含0.001～0.1%铜的测定。
&&& 一、沉淀分离—铜试剂比色法
&&& 氯化铵—氢氧化铵溶液& 取50克氯化铵，加50毫升氨水，用水溶解后稀释至1000毫升。
&&& 铜试剂溶液& 0.1%& 0.1克铜试剂（二乙基二硫代氨基甲酸钠）溶于100毫升水中。
&&& 铜标准溶液& 1毫升含10微克铜& 取铜标准溶液（1毫升含1毫克铜）10毫升，置于1000毫升容量瓶中，以0.1N硫酸稀释至刻度，摇匀。
&&& 标准系列的配制
&&& 吸取含0、10、20、30、……200微克铜的标准溶液，分别置于100毫升比色管中，加水稀释至50毫升，加氯化铵3克、氨水10毫升、1%动物胶溶液1毫升，摇匀，然后加入0.1%铜试剂10毫升，用水稀释至刻度，摇匀，用蓝色滤光片或目视系列进行比色。
&&& 分析手续
&&& 称取0.1克试样，置于100毫升烧杯中，用少许水润湿，加盐酸10毫升，加热溶解数分钟后，加硝酸3毫升，再加热煮沸，蒸发溶液至体积为1～2毫升，加氯化铵3克，搅拌成砂粒状、加氨水10毫升搅拌后以水冲洗杯壁。用定性滤纸过滤，滤液以100毫升容量瓶承接，用5%氯化铵—氢氧化铵溶液洗烧杯及沉淀各4次，沉淀弃去。滤液加入1%动物胶溶液1毫升，摇匀后，加入0.1%铜试剂显色液10毫升，用水稀释至刻度，摇匀。用蓝色滤光片或目视系列进行比色。如铜含量较高时，将小体积分离后的溶液稀释至100毫升后，分取部分溶液显色，比色。
&&& 二、铜试剂萃取比色法
&&& 铜试剂与许多属离子在一定条件下形成具有不同颜色的沉淀，这些沉淀可溶于四氯化碳、三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯等有机溶剂中。各金属离子与铜试剂形成化合物的稳定性不同，因此在特定条件下，溶于有机溶剂中的铜试剂化合物中的金属离子可与水溶液中的金属离子发生交换反应。在pH8.5～11时，下面次序中位于前面的每个金属离子可从有机溶液中的铜试剂化合物中取代其后一金属。
&&& 汞（Ⅱ）＞银、＞铜＞（Ⅲ）＞钴（Ⅲ）＞铋＞铅＞铁＞钴（Ⅱ）、镉、铊（Ⅰ）、镍＞锌＞、锑（Ⅲ）＞（Ⅳ）、锰（Ⅱ）。
&&& 例外的仅是镍和钴，他们不能被汞、银及铜完全析出，但镍及钴也不能由铜试剂—铅化合物中完全析出铅。
&&& 汞、银、铅及镉等与铜试剂形成的化合物在四氯化碳或三氯甲烷中无色；而铜、镍、钴及锑等为黄色；铁（Ⅲ）为棕褐色。因此，将含铜之水溶液在一定的酸度下与铜试剂—铅盐三氯甲烷溶液摇动时，铅转入水溶液，而铜进入三氯甲烷层，并与试剂形成黄色化合物。本法即以此为基础测定少量铜。
&&& 交换反应最适宜的酸度，有的文献认为以pH3～5为好，此时交换反应快。亦有认为pH8～8.8最好。经试验证明，在无掩蔽剂存在时这两个pH范围交换反应均很快。但在pH3～5条件下进行交换反应时，EDTA及较多量柠檬酸铵不能存在，否则结果偏低。在pH8～8.8时，仅EDTA不能存在，柠檬酸铵用量无影响。因此，推荐用pH8～8.8的方法。实际上本方法中pH可在8.5～11之间变动。但对于高含量铜的交换反应pH不应低于9.5，否则结果偏低。
&&& 在所拟订的测定条件下，溶液中可允许铁5毫克；镍0.1毫克；钴0.2毫克；铋10微克。锰有干扰，可加入盐酸羟胺消除其影响。（Ⅵ）在用三氯甲烷萃取时呈不稳定的红色，但在四氯化碳中则不呈色。
&&& 本法适用于含0.001～0.1%铜的测定，在化探分析中尤其适用。
&&& 甲酚红指示剂& 0.05%& 称取0.05克甲酚红，置于小烧杯中，加入两粒氢氧化钠及少量水使其溶解，加水至100毫升，搅匀。
&&& 铜试剂—铅盐三氯甲烷溶液& 称取0.4克乙酸铅溶解在10毫升水中，加入约1克酒石酸钾钠、1～2克氢氧化钠至溶液呈碱性，加0.4克预先溶于少量水的铜试剂混匀。放置约5分钟，待沉淀析出后将沉淀及溶液一起转入1000毫升容量瓶中，用纯三氯甲烷稀释至刻度。将此制备溶液转入约3000毫升的棕色磨口瓶中，再加入1000毫升纯三氯甲烷（总计2000毫升），摇匀，备用。
&&& 铜标准溶液& 1毫升含2微克铜。
&&& 标准系列的配制
&&& 吸取含0、0.5、1、2、……10微克铜的标准溶液，分别置于25毫升带塞比色管中，加20%柠檬酸铵溶液1毫升，加水至约5毫升，加0.05%甲酚红指示剂溶液2滴，用稀氨水和稀盐酸调节至溶液由黄变为紫红色（水溶液中铁含量高时，溶液为橙黄色，不易判断pH的变化，此时就用pH试纸检验），加铜试剂—铅盐三氯甲烷溶液2毫升，剧烈摇动2分钟，分层后作系列比色用（若标准系列含铜0～60微克，则可加5毫升铜试剂—铅盐三氯甲烷溶液萃取）。
&&& 分析手续
&&& 称取0.1克试样，置于100毫升烧杯中，按上法用盐酸，硝酸分解试样，蒸发至近干后，加硝酸2毫升及少量水，加热煮沸，取下冷却，移入25毫升带塞比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。澄清后，吸取上层清液2～5毫升，按标准系列配制手续，显色、比色。
&&& 三、EDTA掩蔽—铜试剂萃取比色法
&&& 用EDTA消除铁、钴、镍、锰、锌等元素的干扰，然后用乙酸乙酯萃取铜试剂—铜络合物进行比色。
&&& 铜与EDTA也可以形成可溶性络合物而妨碍显色，但此络合物稳定性较小，如加入过量显色剂，放置约15分钟延长显色时间，这样就可以防止EDTA的影响。
&&& 标准曲线的绘制
&&& 吸取含0、5、10、20、……350微克铜的标准溶液，分别置于125毫升分液漏斗中，用水稀释至约25～50毫升后，加酚酞指示剂1滴，滴加稀氨水至微粉红色。加0.1%铜试剂溶液10毫升，放置1刻钟，然后加10毫升乙酸乙酯，振摇1分钟，静置。将溶有棕黄色铜盐的有机层保留在分液漏斗中，水层置于另一分液漏斗中。在此水溶液中再加5毫升铜试剂溶液及5毫升乙酸乙酯，作第二次萃取，振摇1分钟。此时乙酸乙酯有机层应为无色，弃去水层后，用滤纸将漏斗颈吸干。将二次有机层合并于25毫升带塞比色管中，并用少量有机溶液洗分液漏斗，最后用乙酸乙酯稀释至15毫升，摇匀后。用1厘米比色杯，含铜量在0～200微克时，采用蓝色滤光片；如含铜量超过350微克时，则采用绿色滤光片进行比色。
&&& 分析手续
&&& 称取0.5克试样，置于100毫升烧杯中，用水润湿后，按量法手续分解试样后，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
&&& 吸取25～50毫升试样溶液（含铜量在0～350微克之间），置于125毫升分液漏斗中，加5%EDTA溶液10～15毫升，放置5分钟左右，使干扰元素生成稳定的络合物，此时如有白色结晶颗粒析出，系络合剂本身，加入氨水即可溶解，对分析结果没有影响。在溶液中加入酚酞指示剂1滴，滴加稀氨水至呈现粉红色后，加10毫升0.1%铜试剂溶液，放置15分钟，然后用乙酸乙酯萃取并进行比色。其手续与标准曲线相同。
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紫外可见分光光度计检测水中铜离子含量
铜元素是水中金属元素的一种，是人体必不可少的，但是过量的铜对人体的危害非常大。而且过量的铜离子对许多水生生物有极大的负作用，缘由是它与蛋白质中的巯基结合，干扰巯基酶的活性，如在珊瑚、水草等生态缸中若有过量的铜离子，将很快使生物毙命。铜的污染主要来源于电镀、冶金、化工等行业。为及时、准确地监测水的质量，确保人们获得安全的饮用水，检测水中铜离子的含量是很有必要的。本文采用紫外分光光度计法检测水中铜离子含量，方法简便、结果准确。
2 仪器与试剂
Hanon i8双光束紫外可见分光光度计，50mL容量瓶，100mL容量瓶，1000mL容量瓶，玻璃比色皿。
铜标准储备溶液（1mg/mL）：称取0.5g纯铜粉溶于10mL硝酸溶液（1+1）中，用水定容至500mL。
铜标准溶液（10ug/mL）：取铜标准储备溶液1mL于100mL容量瓶中，加水定容至刻度。
铜试剂标准溶液（54ug/mL）：取0.054gDDTC-Na，溶于纯水中，定容至1000mL容量瓶中。
含铜水溶液，浓氨水、浓硝酸等以上试剂均为分析纯。
3 实验方法
在碱性氨溶液中，铜离子与铜试剂（二乙基二硫代氨基甲酸钠，简写成DDTC-Na）作用，生成黄棕色胶体配合物，该有色物在pH=9左右时可稳定5~30min，其最大吸收波长为452nm。当水中含有一定量铜离子时，可直接测定。&
3.1 实验条件
因铜与铜试剂的产物在452nm处具有最大的吸收强度，故测定波长选择452nm。在pH=9条件下，该有色产物可稳定存在5~30min，故测定时调节pH至9，在反应开始后5~20min进行测定，测定温度为室温。
3.2 铜试剂用量
在1~10号50mL比色管中用移液管分别移入2mL铜标准溶液（10ug/mL），依次加入1、2、3、4、5、6、7、8、9、10mL的铜试剂标准溶液（54ug/mL），用浓氨水调节pH至9，用纯水定容至刻度，5min后测定452nm处的光吸收值。
结果显示：加入铜试剂为6mL以下时，随着铜试剂用量的增多，吸光度值逐渐增大；加入铜试剂为6mL时，吸光度值达到最大值；当铜试剂用量继续增大时，吸光度值不变。
3.3 绘制标准曲线
向1~12号50mL比色管中依次加入0、0.4、0.8、2.0、4.0、6.0、10.0mL铜标准溶
液，加入过量的铜试剂标准溶液，滴加浓氨水调节pH值至9，用纯水定容至刻度，在波长452nm处测定溶液的吸光度，绘制标准曲线。
3.4 水样测试
实验结果表明在0.06~2.5ug/mL范围内测试结果适用，当铜离子浓度增大时，出现棕色絮状沉淀。因此，测定时需将铜离子浓度稀释到合适浓度范围内。加入过量的铜试剂溶液，滴加浓氨水调节pH值至9，用纯水定容至刻度，在波长452nm处测定样品溶液的吸光度值。
由以上实验可得结论，此水溶液中铜离子浓度为0.840ug/mL。当水中铜离子浓度在0.06～2.5ug/mL范围内用此法进行测定时，可获得较好的准确度和精密度,而且避免了大量使用有机试剂萃取所带来的污染和浪费，是测定被铜污染的水质的有效方法。
[1]杨润萍,李晓霞,丁磊,陈微,金光霞,张冬梅. 污染水中铜离子浓度的快速测定[J]. 中国卫生检验杂志,17-.
移取储备液时一定要精确，标准曲线才会更准确。比色皿使用时注意不要沾污或将比色皿的透光面磨损，应手持比色皿的毛面。比色皿在盛装样品前，应用所盛装样品冲洗两次，测量结束后比色皿应用蒸馏水清洗干净后倒置晾干。若比色皿内有颜色挂壁，可用无水乙醇浸泡清洗。
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