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&求助！聚酰亚胺测GPC
求助！聚酰亚胺测GPC
作者 落茧辛巴
本人想看我合成的聚酰亚胺(PI)的分子量分布，因此想测个GPC，我是南京这边高校的，想问下可以去哪里测啊，求联系方式~之前联系到南工大的，但他们说机器检修，最近都不能测了，另外黄培那边也不方便去测，请给个其他去路哈~
& && && &另外，PI不溶于常规溶剂，所以我准备用聚酰胺酸(PAA)测，不知道这样对不对，还有PAA有氨基和羧基，我看资料说会对GPC的测量产生影响，有哪位高手测过的吗？求指导一下，还要靠它毕业~
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请问聚酰亚胺溶于哪些溶剂？
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&求助：有聚酰亚胺单体提纯经验的请帮忙
求助：有聚酰亚胺单体提纯经验的请帮忙
作者 glazio
实验需要合成聚酰亚胺（PI），所用单体为最常用的均苯四甲酸酐（PMDA）和4,4'-二苯醚（ODA），溶剂为N,N'-二甲基乙酰胺（DMAc），均为化学纯。在合成前需要提纯以上两个单体和溶剂。我所查得的资料里进进泛泛而谈的说PMDA可用乙酸酐通过重结晶法（或高温升华法）提纯，ODA可在无水乙醇中重结晶提纯，DMAc可添加CaH2并用减压蒸馏的方法提纯，然后再用4A的分子筛过滤。但具体的数据却未给出。现向大家求助以下几个问题：
1.使用重结晶法提纯以上两单体，需要它们在各自溶剂中不同温度下的溶解度数据
2.有机化合物的溶解度等数据有相应的手册可以查的吗？
3.DMAc溶剂的的沸点、压力关系，以及操作方法。
化合物提纯方面的资料很容易找，都是泛泛而谈的。但具体到我这个问题上那些资料却没什么帮助，所以在此发帖求助。请有提纯经验的朋友帮帮我，刚来小木虫没什么金币能够犒赏的，请别见怪啊。
若方便的话也可以mail我：
[search]提纯 均苯四甲酸酐 二苯醚[/search]
[ Last edited by wizardfox on
at 17:11 ]
lz用的单体买AR级的做聚合就行了，最好是进口的纯度更好
我只做过ODA的提纯，ODA在热乙醇中能溶解，冷却后很快结晶，可以提纯ODA，另AR级的DMAc不用提纯，关键是脱水，水分对PI的合成影响非常大，最好用进口的溶剂如巴斯夫的，脱水用分子筛泡就行，复杂些加入氢化钙泡两天然后减压160度左右可以蒸馏一遍，
PMDA和ODA都是真空升华，DMAc加五氧化二磷搅拌一天，减压蒸馏，PMDA对水很敏感，需要用新升华的，而且聚合时要分批加，以防过热，如果还有什么问题，可以给我发站内消息
做聚酰亚胺单体没有这么复杂，DMAc直接用分析纯的就可以了。其他单体如果是分析纯的话也不需要精致了。
看了国外的做法，即便是分析纯，也要精制提纯的，否则实验无论怎么做也得不到别人那么高的特性粘度。非常感谢楼上金银铜虫虫的建议！
都要自己摸索的~~问这个问题没有意思，
我最近也在做ＰＩ，不过才刚开始，大家加油啊～！一起努力
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&【求助】聚酰亚胺的成膜问题？
【求助】聚酰亚胺的成膜问题？
作者 ZANCAI
如何能够制成比较均匀的聚酰亚胺薄膜啊，我把大概质量分数大概为10％的聚酰胺酸溶液倒在玻璃表面皿上按照60，100，200，300的升温次序制备，但是得到的膜厚度不均匀，而且在加热的时候膜就自己弯曲皱起来了，完全变形，有时候还会在表面上有缺陷，请问有经验的人如何去制备光滑平整厚度均匀的聚酰亚胺膜啊。谢谢啊。
在实验室可采用以下两种方法：
1：干净的玻璃板，用玻璃棒或刀片刮制。
2：可以自制一个刮刀。
多看一点资料吧
1.多加点挥发性溶剂，等挥发了可能会好些。
2.上面用聚四氟乙烯薄板。
3.表面有缺陷，是不是气泡啊，加些硅油之类的脱泡。
引用回帖:Originally posted by windeye2004 at
在实验室可采用以下两种方法：
1：干净的玻璃板，用玻璃棒或刀片刮制。
2：可以自制一个刮刀。
多看一点资料吧 是用力的刮还是轻轻的刮啊，得到的膜会不会很薄。还有就是我加热的时候，膜会自己翘起来脱离玻璃弯曲变形，你遇到过这种情况吗，是不是我的浓度太低了，
引用回帖:Originally posted by 江水之 at
1.多加点挥发性溶剂，等挥发了可能会好些。
2.上面用聚四氟乙烯薄板。
3.表面有缺陷，是不是气泡啊，加些硅油之类的脱泡。 你的意思是不是在把溶液倒到玻璃片上就立刻盖上聚四氟乙烯板加热啊。
有人能再具体详细的说说吗
有人能再具体详细的说说吗
加热速度放慢就可以，或者先较低温度挥发，等溶剂量很少后再高温除去
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(小有名气)
在线: 21.5小时
虫号: 1454355
注册: 专业: 聚合物共混与复合材料
求助——杜邦公司聚酰亚胺纳米纤维膜相关专利
杜邦公司开发研究的锂离子电池用聚酰亚胺纳米纤维膜已经量产，但是一直找不到相关的专利，哪位大侠知道的能否告知专利的名称，专利号等信息便于查询，当然能直接发给我最好，有重谢！
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(著名写手)
在线: 115小时
虫号: 661315
注册: 性别: MM专业: 无机材料化学
你好，请问你找到这个专利没有？我现在也需要，方便给我一份不？邮箱
从什么时候起，顶着个脑袋就知道发呆....
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&求助聚酰亚胺单体的提纯问题
求助聚酰亚胺单体的提纯问题
作者 cllyjiayou
最近要做聚酰亚胺，单体是常用的均苯四甲酸二酐和4,4’二氨基二苯醚，单体都是分析纯（国产试剂），在聚合前还用提纯吗？查了写资料但是都很笼统，求更加详细的提纯方法，谢谢。
同求，怎么没人回答呢。。。
二酐用之前最好干燥一下！
二酐加热到180度以上。ODA就升华吧。
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