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求做COFs的指点,用反应釜可以合成COFs么
求助。新手刚开始做COFs,想用反应釜做,有用过反应釜的么?请交流一下好么,拜托了。还有就是COFs材料能买到么?
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需要冻抽吧 液氮冷冻抽真空么?用反应釜不好操作呀。请问您用什么容器合成的啊?
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液氮冷冻抽真空么?用反应釜不好操作呀。请问您用什么容器合成的啊?... 一般都是封管吧
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(1)《先进储氢材料导论》正版图书
 由朱敏主编的《先进储氢材料导论(精)》主要内&容包括镁基合金储氢材料、配位氢化物储氢材料、金&属-N-H体系储氢材料、氨硼烷及其衍生物储氢材料、&金属有机框架(MOFs)与共价有机框架(COFS)储氢材料&等高容量储氢材料,储氢材料的制备与表征,储氢材&料的应用,既全面深入论述储氢材料特别是新发展的&储氢材料的基础理论,也注重材料制备、表征与应用&。本书全面系统地阐述先进储氢材料科学技术发展中&的新技术、新成果、新产品和新理论,且全面提供各&种储氢材料的主要物理和化学性能,具有很强的先进&性、科学性和参考价值。
第1章 引言
 1.1&概述
 1.2&氢的基本性质
 1.3&氢能与氢的储存
  1.3.1&清洁能源系统
  1.3.2&氢能
  1.3.3&氢的储存
 1.4&储氢材料
  1.4.1&储氢材料发展概况
  1.4.2&基于化学吸附机制的储氢材料
  1.4.3&基于物理吸附机制的储氢材料
  1.4.4&复合储氢材料
  1.4.5&不可逆储氢材料
 1.5&总结与展望
 参考文献
第2章 储氢材料的制备与表征
 2.1&概述
 2.2&储氢材料的制备方法
  2.2.1&熔炼法
  2.2.2&电弧蒸发法
  2.2.3&球磨法
  2.2.4&气相反应法
  2.2.5&固相反应法
  2.2.6&溶液反应法
  2.2.7&氢化燃烧合成+机械球磨法
  2.2.8&其他方法
 2.3&储氢材料的结构与性能表征
  2.3.1&晶体结构与微观形态的表征
  2.3.2&储氢材料的热力学性能表征
  2.3.3&储氢材料的动力学性能表征
  2.3.4&储氢材料的其他性能表征方法
 2.4&总结与展望
 参考文献
第3章 镁基合金储氢材料
 3.1&概述
 3.2&主要的Mg基储氢合金体系及其储氢特性
  3.2.1&MgIH系
  3.2.2&Mg-TM-H系
  3.2.3&Mg-RE-H系
  3.2.4&Mg-TM-RE-H系
  3.2.5&其他Mg基体系
 3.3&Mg基储氢合金的热力学与动力学调控
  3.3.1&合金化
  3.3.2&纳米化
  3.3.3&催化
  3.3.4&多相复合
  3.3.5&改变反应路径
 3.4&Mg基储氢电极合金
  3.4.1&Mg-Ni储氢电极合金
  3.4.2&RE-Mg-Ni系储氢电极合金
 3.5&总结与展望
 参考文献
第4章 配位氢化物储氢材料
 4.1&概述
 4.2&配位氢化物的分类
 4.3&铝氢化物储氢材料
  4.3.1&铝氢化物的制备与合成
  4.3.2&铝氢化物的物化性质与晶体结构
  4.3.3&铝氢化物的吸/放氢特性
  4.3.4&铝氢化物储氢性能的调制
 4.4&硼氢化物储氢材料
  4.4.1&硼氢化物的制备与合成
  4.4.2&硼氢化物的物化性质和晶体结构
  4.4.3&硼氢化物的吸/放氢特性
  4.4.4&硼氢化物储氢性能的调制
 4.5&总结与展望
 参考文献
第5章 金属-N-H体系储氢材料
 5.1&概述
 5.2&金属-N-H体系储氢材料的基本性质与储氢机理
  5.2.1&金属-NnH体系储氢材料的结构特征
  5.2.2&金属-NnH体系储氢材料的制备
  5.2.3&金属N-H体系储氢材料的吸/放氢机理
 5.3&金属-N-H体系储氢材料的储氢行为
  5.3.1&二元体系
  5.3.2&三元体系
  5.3.3&多元体系
 5.4&Li-Mg-N-H体系储氢材料的性能改善与调控
  5.4.1&成分调控的影响
  5.4.2&添加剂的影响
  5.4.3&颗粒尺寸的影响
 5.5&总结与展望
 参考文献
第6章 金属有机框架与共价有机框架储氢材料
 6.1&概述
  6.1.1&MOFs与COFs材料及在储氢应用中的发展
  6.1.2&MOFs的合成方法
  6.1.3&MOFs的结构与表征
 6.2&MOFs与COFs材料的储氢原理
  6.2.1&MOFs与COFs材料的储氢机理
  6.2.2&MOFs与COFs储氢性能的影响因素
 6.3&MOFs与COFs材料的储氢性能
  6.3.1&基于羧酸类配体MOFs材料的储氢性能
  6.3.2&基于多氮唑类配体MOFs材料的储氢性能
  6.3.3&混合配体MOFs材料的储氢性能
  6.3.4&COFs材料的储氢性能
 6.4&总结与展望
 参考文献
第7章 氨硼烷及其衍生物储氢材料
 7.1&氨硼烷储氢材料
  7.1.1&氨硼烷的制备和晶体结构
  7.1.2&氨硼烷热分解放氢反应机理
  7.1.3&改善氨硼烷热分解放氢性能的技术途径
  7.1.4&氨硼烷再生
 7.2&金属氨基硼烷储氢材料
  7.2.1&金属氨基硼烷的制备
  7.2.2&金属氨基硼烷晶体结构和放氢性能
  7.2.3&金属氨基硼烷的放氢反应机理和再生
 7.3&金属氨基硼烷氨合物储氢材料
  7.3.1&锂氨基硼烷氨合物
  7.3.2&钙氨基硼烷氨合物
  7.3.3&镁氨基硼烷氨合物
 7.4&总结与展望
 参考文献
第8章 可控化学制氢
 8.1&概述
 8.2&硼氢化钠催化水解制氢
  8.2.1&硼氢化钠水解反应催化剂
  8.2.2&硼氢化钠催化水解反应动力学
  8.2.3&硼氢化钠催化水解反应机理
  8.2.4&硼氢化钠水解反应副产物再生技术
  8.2.5&硼氢化钠可控水解制氢系统研制
 8.3&铝/水反应可控制氢体系
  8.3.1&铝/水反应机理
  8.3.2&铝/水反应动力学的改善方法
  8.3.3&铝/水反应副产物再生
  8.3.4&铝/水反应可控制氢系统及其应用
 8.4&其他化学氢化物水解/分解制氢体系
  8.4.1&氢化镁水解制氢
  8.4.2&氨硼烷催化水解制氢
  8.4.3&水合肼催化分解制氢
  8.4.4&甲酸催化分解制氢
 8.5&总结与展望
 参考文献
第9章 储氢材料的应用
 9.1&概述
 9.2&储氢材料应用
  9.2.1&二次电池中的应用
  9.2.2&高真空获得
  9.2.3&氢气压缩与氢同位素分离
  9.2.4&氢气回收与纯化
  9.2.5&相变储热
  9.2.6&催化反应
 9.3&可逆固态储氢系统类型
  9.3.1&简单圆柱形固态储氢系统
  9.3.2&外置翅片空气换热型固态储氢系统
  9.3.3&内部换热型固态储氢系统
  9.3.4&外置换热型固态储氢系统
  9.3.5&储氢材料/高压混合储氢系统
  9.3.6&轻质储氢材料固态储氢系统
 9.4&可逆固态储氢系统设计
  9.4.1&储氢系统床体传热性能的改善
  9.4.2&储氢系统性能计算模拟优化
 9.5&可逆固态储氢系统典型应用
 9.6&非可逆储氢系统及应用
  9.6.1&NaBHt水解制氢储氢系统
  9.6.2&铝水反应制氢储氢技术
 参考文献
附录一 储氢材料常用单位及换算表
附录二 储氢材料数据库
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(2)《最新先进储氢材料技术内部资料汇编》正版光盘(2张),有1000多页内容,独家资料
1&一种硼氢化物/氟化石墨纳米复合储氢材料及其制备方法
2&储氢电池电极材料混合处理装置
3&一种硫化镍储氢材料的制备方法和应用
4&一种储氢材料吸放氢实验的样品室
5&一种储氢材料吸放氢实验的样品室
6&一种新型的储氢材料及氢的解析方法
7&GaH3金属氢化物团簇作为储氢材料的应用
8&一种微波溶剂热法制备金属有机框架材料Uio-66的方法及Uio-6的储氢性能
9&一种(NH4)2TiF6掺杂的硼基储氢材料及制备方法
10&一种新型Mg-Li-Al-Ti储氢材料及其制备方法
11&一种复合纳米储氢材料的制备方法
12&金属氮基化合物储氢材料热力学性能的改善方法
13&一种膨胀石墨/LiBH4复合储氢材料及其制备方法
14&一种制备纳米限域镁基储氢材料的方法
15&一种大孔碳担载碳化锂的制备方法及在储氢材料中的应用
16&一种降低锂硼氢四吸放氢温度的可逆储氢材料及制备方法
17&一种聚合物储氢材料多乙烯多胺基硼烷及其制备方法和使用方法
18&负载型金属有机骨架/氧化石墨烯储氢材料及其制备方法
19&铁氧体催化剂改性的NaAlH4储氢材料
20&具有良好储氢性能的含氮炭材料及其应用
21&一种高容量的镁-钴系储氢电极材料及其制备方法
22&一种可逆储氢材料及其制备方法
23&一种包括银氧化镉复合材料的储氢装置
24&一种带有复合材料储氢瓶的储氢装置
25&一种包括非金属材料储氢瓶的储氢装置
26&一种包括复合材料储氢瓶的储氢装置
27&一种包括铁基合金复合材料储氢瓶的储氢装置
28&一种含有复合材料储氢瓶的储氢装置
29&一种包括钛镍合金复合材料储氢瓶的储氢装置
30&一种包括不锈钢复合材料储氢瓶的储氢装置
31&一种Co9S8/石墨烯复合储氢材料及其制备方法
32&一种高精度PCT测试仪及测试储氢合金材料PCT的方法
33&一种银氧化镉材料制备的储氢装置
34&一种含锂氧化石墨烯三维骨架储氢材料及其制备方法
35&多孔碳负载纳米金属氧化物催化剂及其制备方法以及储氢材料
36&一种高容量轻质金属复合储氢材料及制备方法
37&一种铝锂储氢材料及其制备方法
38&一种利用镁稀土废渣制备储氢材料的方法
39&一种由铁基多孔金属材料制备的储氢装置
40&一种铁基合金复合材料的储氢装置
41&一种由铁基多孔金属复合材料制备的储氢装置
42&一种银氧化镉复合材料制备的储氢装置
43&一种银氧化镉材料制备的储氢装置
44&一种带有铝合金复合材料储氢瓶的发电装置
45&一种带有铜基合金复合材料储氢瓶的发电装置
46&一种非金属材料储氢装置
47&带有铁基多孔金属材料储氢瓶的发电装置
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50&一种铝合金复合材料的储氢装置
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67&一种镁金属氢化物磷酸复盐储氢复合材料及制备方法
68&一种掺杂过渡金属氟化物的氢化铝储氢材料及其制备方法
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70&一种镁基复合储氢材料及其制备方法
71&一种镁基储氢复合材料及其制备方法
72&一种硼烷氨复合储氢材料及其制备方法
73&一种高容量储氢材料分解产物的化学再生方法
74&一种Mg-In-Ag三元储氢材料及其制备方法
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76&一种含LiMgN的高容量储氢材料制备方法
77&储氢用炭化钴材料及其制备方法和由该材料制备的储氢电极及电池
78&一种镁基储氢材料及其制备方法
79&一种B-N-H体系储氢材料及其制备方法
80&储氢材料及其使用方法
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82&一种LiBH4-Fe2O3-TiF3复合储氢材料及其制备
83&一种新型的C-N-B体系储氢材料的制备方法
84&一种镁金属氢化物含铁硫化物复合储氢材料及制备方法
85&高容量储氢合金电极材料及其生产方法
86&一种镁基复合储氢材料及其制备方法和应用
87&硼氢化物/氟化石墨纳米复合储氢材料及其制备方法
88&一种新型高效的金属B-N-H体系储氢材料的制备方法
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94&一种LiBH4掺杂金属硫化物的储氢复合材料及其制备方法
95&一种固态储氢材料及其制备方法
96&一种储氢材料压力-浓度等温线测试的数据处理方法
97&金属氮氢化物储氢材料固态氢源系统
98&利用失效镍氢电池制备储氢合金材料的制备方法
99&LiBH4基储氢材料的纳米硼化物催化剂及其制备、应用
100&一种硼氢化锂/稀土镁基合金复合储氢材料及其制备方法
101&Co基储氢合金电极材料及其制备方法
102&一种功率型镍氢电池用La-Mg-Ni型负极储氢材料
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105&一种氨硼烷与金属催化剂复合储氢材料的制备方法
106&一种新型高效的金属B-N-H体系储氢材料的制备方法及其应用
107&有机—无机杂化过渡—稀土异金属取代锗钨酸盐晶态储氢材料及其制备方法
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112&金属硼氢化物-金属氢化物反应复合储氢材料及制备方法
113&表征储氢材料吸放氢PCT曲线的新方法及其测试装置
114&Me-RGO/LiBH4高储氢量复合储氢材料及其制备方法
115&一种Mg2NiH4储氢材料及其制备方法与应用
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117&一种高容量高分子聚合物储氢材料及其制备方法
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119&一种Li-Mg-B-H储氢材料的合成方法
120&一种基于液态储氢材料的并列式直接燃料电池储能供能系统
121&一种基于液态储氢材料的一体式直接燃料电池储能供能系统
122&一种基于有机液态储氢材料的直接燃料电池
123&一种轻质气固储氢材料及其制备方法
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125&一种Mg(BH4)2储氢材料的固相合成方法
126&LiBH4/&RGO高储氢量复合储氢材料及其制备方法
127&铁基储氢合金电极材料及其制备方法
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129&钯掺杂海泡石复合储氢材料及其制备方法
130&一种MgH2/Mg过渡金属硼化物复合储氢材料及其制备方法
131&用于镍氢电池的储氢合金材料及其制备方法
132&镁基储氢合金材料及其制备方法
133&储氢材料
134&储氢材料
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136&蠕虫状Sb2Se3储氢材料及其制备方法
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138&一种添加金属硫化物的镁基储氢合金复合材料
139&轻金属高容量复合储氢材料及其制备方法
140&一种硼烷氨化合物储氢材料的制备方法
141&金属-硼-氮-氢储氢材料及其制备方法
142&一种Li-Mg基复合储氢材料及其制备方法
143&一种改性硼烷氨化合物储氢材料及其制备方法
144&多元金属氨硼烷化合物储氢材料及其制备和复合放氢方法
145&一种储氢用炭化钴材料及其制备方法
146&制备镍氢电池负极材料储氢合金粉的方法
147&一种金属锰氧化物负载氨硼烷储氢材料及其制备方法
148&储氢材料
149&储氢材料纳米催化体系的制备方法
150&锂离子掺杂的微孔共轭聚合物储氢材料及其制备方法
151&一种高容量复合储氢材料及放氢方法
152&一种含稀土元素Y的可逆复合储氢材料及其制备方法
153&一种纳米镁基储氢材料及其制备方法
154&一种添加稀土元素的镁基储氢材料及其制备方法
155&一种改善M-N-H系储氢材料吸放氢性能的高效复合催化剂
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157&含氨的复合离子储氢材料的制备方法
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162&一种镁镍基储氢材料及制备方法
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172&一种镍氢电池用无钴AB3.5型储氢合金负极材料及其制备方法
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【说明书】:
通过测试CR2032型纽扣电池A和B在不同扫描速度下的循环伏安曲线,发现对于DAAQ-TFP-ECOFs材料来讲,扫速与峰电流正比,表明其氧化还原过程发生在材料的表面或者接近表面的过程,主导其反应的动力学为电荷转移过程而非锂离子扩散控制过程;而对DAAQ-TFP-COFs材料而言,扫速的平方根与峰电流成正比,说明其反应动力学主要为锂离子扩散控制。因此DAAQ-TFP-ECOFs材料因为其薄层结构,能够快速的进行锂离子嵌入/脱出过程,并保证充分的利用氧化还原活性位点。实施例2(1)将30mg的2,5-二氨基-1,4-二羟基苯(DABH)(0.142mmol)、20mg的TFP(0.95mmol)与均三甲苯和N,N-二甲基乙酰胺的体积比为1:1的混合溶剂1.2mL加入到10mL安碚瓶中,通过液氮冷冻解冻泵循环法除氧,用火焰枪将安碚瓶瓶口煅烧融化封口密封,放置于100℃烘箱中反应3d,冷却至室温后,将所得材料离心分离得到固体,先用DMF,后用四氢呋喃洗涤固体,120℃下真空干燥,得到黑色的粉末状材料,为由DABH和TFP组成的COFs材料(以下简称为DABH-TFP-COFs材料),产率为87%。为了将DABH-TFP-COFs氧化成具有氧化还原活性位点的DABQ-TFP-COFs材料,将50mg的DABH-TFP-COFs材料溶解在5mL三乙胺中,然后此悬浊液在室温条件下空气氛围中搅拌12h进行氧化,抽滤,将滤饼分别用四氢呋喃、丙酮和甲醇洗涤。为进一步纯化样品,将其放置索氏提取器中用四氢呋喃提取12h,干燥之后得到产物为DABQ和TFP组成的COF材料(以下简称为DABQ-TFP-COFs材料)。(2)将150mg的DABQ-TFP-COFs材料放置到体积为5mL的球磨罐中,加入4颗直径为3mm的钢珠作为球磨珠0.45g,然后放入震荡式球磨机中,在50Hz频率下球磨0.5h,得到DABQ-TFP-ECOFs材料。本实施例的测试结果如下:(1)红外光谱仪测试结果:DABH-TFP-COFs材料和的DABQ-TFP-ECOFs材料的红外光谱仪测试结果如图9所示,对于DABH-TFP-COFs,位于1250cm-1和1550cm-1归属于C-N和C=C的伸缩振动峰,说明单体发生缩聚反应,有新的共价键生成,得到了DABH-TFP-COFs材料;DABQ-TFP-COFs材料和DABH-TFP-ECOFs材料在红外光谱图谱上的对比发现,位于3084cm-1位置的羟基伸缩振动峰明显消失,说明成功将DABH-TFP-COFs材料氧化为DABQ-TFP-COFs材料;(2)X射线粉末衍射仪测试结果:DABQ-TFP-COFs材料和DABQ-TFP-ECOFs材料的X射线粉末衍射仪测试结果如图10所示,DABQ-TFP-COFs材料表现出了良好的结晶性,在4.46°和26.25°分别归属为d(100)和d(001)晶面,说明得到了该材料在二维方向上长程有序排列形成框架结构,为COFs材料。此外,DABQ-TFP-COFs材料和DABQ-TFP-ECOFs在X射线粉末衍射图谱上的峰位置都保持一致(4.46°和26.25°),说明在剥离过程中DABQ-TFP-COFs材料的平面结构得到保持;(3)透射电子显微镜测试结果:DABQ-TFP-COFs材料的透射电子显微镜测试结果如图11(a)所示,DABQ-TFP-ECOFs材料的透射电子显微镜测试结果如图11(b)所示,可以看出,DABQ-TFP-COFs材料被剥离之后得到DABQ-TFP-ECOFs材料明显透明,并且边缘出现卷曲,说明相对球磨之前的DABQ-TFP-COFs材料,DABQ-TFP-ECOFs材料的厚度明显变薄,说明通过球磨,可以将DABQ-TFP-COFs材料剥离成纳米薄层DABQ-TFP-ECOFs材料;(4)CR2032型纽扣电池性能测试结果:将本实施例中制得的DABQ-TFP-ECOFs材料作为活性材料,制备得到锂离子电池正极及CR2032型纽扣电池D;将本实施例中的具有氧化还原活性位点的DABQ-TFP-COFs材料作为活性材料,制备得到CR2032型纽扣电池E,作为对照实验;循环性能结果显示,在电流为20mA g-1的时候,DABQ-TFP-ECOFs材料作为正极活性材料的CR2032型纽扣电池D在电流密度为20mA g-1下的比容量为210mAh g-1,并且因为其稳定的骨架结构保持了良好的循环稳定性,循环30圈之后其容量保持率为98%,其理论容量221mA h g-1,因而容量利用率高达95%,并且在循环过程中库伦效率均接近99%。DABQ-TFP-COFs材料作为正极活性材料的CR2032型纽扣电池E,其循环稳定性很好,但是在电流密度为20mA g-1下比容量仅有155mA h g-1仅为其理论容量的67%;相对于CR2032型纽扣电池E,CR2032型纽扣电池D容量增长了35%。由此,可以看出DABQ-TFP-ECOFs材料缩短了其锂离子穿梭路径,并且暴露了更多的氧化还原位点。由此,可以看出位于DAAQ-TFP-COFs材料孔道内部的氧化还原位点很难参与到氧化还原过程中。容量电压测试结果表明,DABQ-TFP-ECOFs材料作为正极活性材料的CR2032型纽扣电池D发生氧化还原反应的放电电压平台约为2.8V,其电压平台相对于DAAQ-TFP-ECOFs明显上升,这是因为其周围电子云密度的改变。CR2032型纽扣电池D和E的倍率性能测试结果显示,DABQ-TFP-ECOFs材料作为正极活性材料的CR2032型纽扣电池D在电流为50mAg-1,100mAg-1,200mAg-1和500mAg-1电流下的比容量,相对于其在20mA g-1的容量,在上述电流下的容量保持率分别为87%,74%,60%和50%;而DABQ-TFP-COFs材料作为正极活性材料的CR2032型纽扣电池E,在相同的电流条件下,其容量保持率分别为65%,50%,45%和30%。因此,ECOFs材料缩短了锂离子穿梭路径,其倍率性能明显提高。
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