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我校在石墨烯气凝胶超材料研究方面取得突破
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哈工大报讯（土木/文）日前，土木工程学院李惠教授课题组年轻教师徐翔、博士张强强、本科生俞祎康以第一作者身份在国际著名期刊《先进材料》（Advanced&Materials）（2015年影响因子为18.96）发表了题为《自然干燥方法制备具有超弹性和可调节泊松比特性的石墨烯气凝胶》的科研论文，徐翔和李惠教授为共同通讯作者，我校为第一作者和通讯作者唯一单位。为了在宏观尺度上利用石墨烯的优异特性，构筑石墨烯的宏观体结构成为目前材料领域的研究热点。在众多石墨烯组装体结构中，石墨烯气凝胶(GrapheneAerogel)是最引人注目的结构之一。目前，三维石墨烯气凝胶宏观体的制备过程需要采用高成本、低产出、难操作的冷冻干燥技术或超临界干燥技术，去除石墨烯水凝胶中的溶剂，从而得到最终的气凝胶结构。李惠教授课题组通过调节石墨烯气凝胶结构的初始刚度和溶剂蒸发的毛细应力，成功实现了该材料的自然干燥制备，实现了常温常压下蒸发样品所含溶剂并保持其体积不收缩、结构不坍塌。通过该技术所得到的气凝胶具有比传统冷冻干燥或者超临界干燥技术所得材料更为优良的性能，例如高达99%的可恢复压缩超弹性、大范围可调节泊松比特性、高电导率、稳定压阻效应以及超低导热系数等。这种低成本、高产出和易操作的自然干燥技术不但可以极大程度推动石墨烯气凝胶超材料的大规模和大尺度商业生产，而且提供了一种基于泊松比特性设计的石墨烯超材料研究方法，使其可广泛应用于柔性驱动器、柔性机器人、传感器、可变形电极材料、药物传输和投放、超轻隔热保温及防护材料等。论文链接：
编辑：闫明星石墨烯气凝胶获得最轻材料吉尼斯世界纪录_中国粉体技术网_新浪博客
石墨烯气凝胶获得最轻材料吉尼斯世界纪录
近日消息，3D打印的石墨烯气凝胶材料被吉尼斯世界纪录公司宣布为世界上最轻的3D打印材料。该材料密度是如此之小，可以安全放在花瓣或棉花上。该材料是由美国堪萨斯州立大学工业与制造系统工程助理教授林东、布法罗大学工业与系统工程助理教授ChiZhou和兰州大学副教授张强强共同制备的。其正方形样品非常轻便，可以挂在麦芒上而不会弯曲。
&#8203;　　气凝胶是一种用途广泛的物质，是世界上密度最小的固体，密度仅为3千克每立方米。这种海绵状的物体也是绝佳的热与光学绝缘体，据了解，近年来利用3D打印机就可以制造出这种凝胶。在各种气凝胶中，石墨烯气凝胶是关注度最高的一种，因为它可以应用在电子部件的电池和触媒中。
&#8203;　 &
石墨烯气凝胶轻如鸿毛
&#8203;　　吉尼斯世界纪录将石墨烯气凝胶命名为“密度最小的的3D打印结构材料”。3D打印石墨烯气凝胶密度只有0.5毫克每立方厘米。研究人员于2016年2月制备了材料，并得到了吉尼斯世界纪录的正式认可。他们的成就将在“吉尼斯世界纪录2018版”中亮相。
“石墨烯是一种革命性的材料，它的气凝胶形式也同样重要，”林说。“我们研发的的3D打印石墨烯气凝胶各项性能非常优秀，可广泛应用于柔性驱动器、柔性机器人、传感器、可变形电极材料、药物传输和投放、超轻隔热保温及防护材料等。
&#8203;　　石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜，是一种只有一个原子层厚度的准二维材料。由于其十分良好的强度、柔韧、导电、导热、光学特性，在物理学、材料学、电子信息、计算机、航空航天等领域都得到了长足的发展。
&#8203;&　　3D打印石墨烯的工艺同样具有开创性
&#8203;　　该项研究的3D打印石墨烯气凝胶材料具有开创性，而且制备工艺同样具有开创性。研究人员使用两个喷嘴的改进型喷墨打印机，他们在冷藏柜中将3D石墨烯氧化物和水混合物的液滴印刷在零下20摄氏度的冷板上。这种方法创造出石墨烯和冷冻水的3D冰结构，这有助于石墨烯保持其形状。当打印完成时，研究人员将3-D材料放在冷冻干燥器中，通过提供高真空和低温环境来除去冰，剩下的就是是三维石墨烯气凝胶材料，可以在室温下保持其形状。使用这种方式制作出来的3D打印石墨烯气凝胶密度在0.5-10毫克每立方厘米，具有相当高的电导系数和压缩系数。
&#8203;　　这种全新方式的关键就在于冻结铸造法与3D打印的结合，打印过程中的温度为-25°C，在这么低的温度下，每一层沉积物会快速冻结，研发团队便可建造一个氧化石墨烯冰制支撑结构（冰制制成结构是由另外一台装入水的打印机打印出来的），然后每一层新的沉积层都会融化掉下面冰冻的顶部，这就使得石墨烯可以在再次冰冻之前自由结合。这种刺激氢键形成的步骤大大提高了3D打印的结构完整性。
&#8203;　　石墨烯气凝胶的应用
&#8203;　　石墨烯三维结构三维结构的实现也让他们在水处理，催化剂，隔热，微控驱动，电学器件，传感等各个方向存在潜在应用。但真正接近工业级的几乎没有，最大的原因还是太贵。
&#8203;　　1.水处理
&#8203;　　石墨烯气凝胶有很好的亲油性，而且由于其超弹性和多孔性，可用于海洋费油处理等。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。更多本文精彩内容，点击：
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荣誉徽章：石墨烯复合气凝胶的结构控制合成及性能研究--《江南大学》2015年硕士论文
石墨烯复合气凝胶的结构控制合成及性能研究
【摘要】：气凝胶是具有超低密度、大孔隙率和高比表面积的高度多孔型固体材料。石墨烯气凝胶不仅具有传统气凝胶材料的高比表面积、低密度等特点,还表现出石墨烯特有的高导电等特性,在能量存储与转换、催化、环境清洁及传感器等领域具有广泛的应用前景。本文研究了石墨烯复合气凝胶的可控合成及性能。以Hummers方法制备得到的氧化石墨烯为原料,通过自发组装、相转移及有机-无机氮源共掺杂调控石墨烯复合水/气凝胶的三维结构及组成,并对这些复合气凝胶材料的微观结构及性能进行了深入研究。具体内容包括:通过氧化石墨烯与吡咯单体之间的自发组装,无需添加其他氧化剂和还原剂、室温下成功制备出石墨烯-聚吡咯(r GO-PPy)复合水凝胶,并进一步超临界二氧化碳干燥得到r GO-PPy复合气凝胶。利用FT-IR、Raman、XPS以及XRD等测试手段对凝胶形成的机理进行了深入研究。结果表明该自发组装是基于氧化石墨烯与吡咯单体之间的氧化还原反应。SEM、TEM等微观测试及氮气吸脱附测试表明r GO-PPy复合气凝胶中的PPy以纳米颗粒的形式粘附于石墨烯片层上,因而复合气凝胶具有较高的比表面积。另外,PPy在r GO-PPy气凝胶中也充当着“交联剂”,从而导致r GO-PPy复合气凝胶具有良好的机械性能,储能模量高达12 MPa。该石墨烯-聚吡咯气凝胶用作超级电容器电极材料时,表现出较高的比电容(0.5 A/g电流密度下比电容为304 F/g)。以氧化石墨烯作为表面活性剂,得到了一系列氧化石墨烯稳定的低维纳米材料水性分散液,再经过还原、超临界二氧化碳干燥等步骤获得一系列石墨烯与低维纳米材料的复合水凝胶/气凝胶。其中,低维纳米材料包括零维的聚吡咯纳米颗粒、一维的银纳米线、一维的氧化钨纳米线以及二维的二硫化钼纳米片。通过UV-Vis、Micro-IR以及Zeta电位等测试手段证明了相转移过程;利用SEM、TEM及氮气吸脱附测试研究了复合气凝胶的微观形貌及孔洞结构;最后,通过石墨烯-银纳米线复合气凝胶的表面增强拉曼散射效应,实现了对罗丹明B探针分子的痕量检测,其检测极限可低至1.0×10-8 mol/L,并具有良好的重复性。以乙醇胺为有机氮源、氨气为无机氮源,采用有机-无机氮源共掺杂法制备出氮掺杂石墨烯气凝胶(N-G-NH3),考察了获得的N-G-NH3气凝胶的物理化学性能,并与以乙醇胺-石墨烯气凝胶在氮气条件下退火得到的N-G-N2气凝胶的相关性能作为对比。SEM和氮气吸脱附测试结果表明,N-G-NH3气凝胶具有更高的比表面积和孔体积等特点;利用EDX、XPS等测试技术对气凝胶中氮元素的含量及存在形式进行了详细的研究,结果表明该有机-无机氮源共掺杂法不仅显著提升了总氮含量,而且可对气凝胶中不同形式的氮进行调控。导电性能测试表明,N-G-NH3气凝胶具有良好的导电性(154.2S/m),高于N-G-N2导电率(143.1 S/m)。以N-G-NH3气凝胶修饰电极,电化学检测对苯二酚的检测极限为5.61×10-6 mol/L(S/N=3),线性范围在1.0×10-5 mol/L~8.5×10-4mol/L之间。
【关键词】：
【学位授予单位】：江南大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2015【分类号】：TB383.1;O613.71【目录】：
摘要3-5Abstract5-9第一章 绪论9-17 1.1 气凝胶概述9-10 1.2 石墨烯气凝胶10-12
1.2.1 石墨烯气凝胶的制备方法10-11
1.2.2 石墨烯气凝胶的应用11-12 1.3 石墨烯复合气凝胶12-13
1.3.1 石墨烯与不同维度纳米材料形成复合气凝胶12
1.3.2 石墨烯与零维纳米颗粒形成复合气凝胶12
1.3.3 石墨烯与一维纳米线形成复合气凝胶12-13
1.3.4 石墨烯与二维纳米片形成复合气凝胶13 1.4 氮掺杂石墨烯气凝胶13-15
1.4.1 氮掺杂石墨烯气凝胶的制备方法13-14
1.4.2 氮掺杂石墨烯气凝胶的应用14-15 1.5 本课题的研究意义及主要工作15-17第二章 石墨烯-聚吡咯气凝胶的制备及其应用17-34 2.1 引言17 2.2 实验部分17-20
2.2.1 原料及试剂17
2.2.2 实验仪器17-18
2.2.3 实验方法18-19
2.2.4 表征方法19-20 2.3 结果与讨论20-29
2.3.1 石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的合成分析20-21
2.3.2 石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的基本表征21-29 2.4 石墨烯-聚吡咯复合气凝胶在超级电容器中的应用29-33
2.4.1 石墨烯-聚吡咯复合气凝胶与其他气凝胶的电化学性能对比29-30
2.4.2 石墨烯-聚吡咯复合气凝胶的超级电容器性能研究30-33 2.5 本章小结33-34第三章 相转移法制备石墨烯复合气凝胶及其应用34-50 3.1 引言34 3.2 实验部分34-36
3.2.1 原料及试剂34
3.2.2 实验仪器34-35
3.2.3 实验方法35-36
3.2.4 表征方法36 3.3 结果与讨论36-45
3.3.1 相转移过程分析36-39
3.3.2 石墨烯复合气凝胶的基本表征39-45 3.4 石墨烯复合气凝胶的应用研究45-49
3.4.1 石墨烯-银纳米线复合气凝胶的SERS效果45-47
3.4.2 石墨烯-银纳米线复合气凝胶的SERS机理分析47-49 3.5 本章小结49-50第四章 氮掺杂石墨烯气凝胶的制备及其应用50-62 4.1 引言50 4.2 实验部分50-52
4.2.1 原料及试剂50-51
4.2.2 实验仪器51
4.2.3 实验方法51-52
4.2.4 表征方法52 4.3 结果与讨论52-58
4.3.1 氮掺杂石墨烯气凝胶的合成52-53
4.3.2 氮掺杂石墨烯气凝胶的基本表征53-58 4.4 氮掺杂石墨烯气凝胶的电化学传感应用58-61
4.4.1 N-G-NH3气凝胶在几种溶剂中的分散58-59
4.4.2 N-G-NH3气凝胶检测对苯二酚59-60
4.4.3 N-G-NH3气凝胶检测对苯二酚机理分析60-61 4.5 本章小结61-62第五章 工作总结与展望62-64致谢64-65参考文献65-75附录：作者在攻读硕士学位期间所取得的主要成果75
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氮掺杂石墨烯气凝胶的制备与性能研究
申请学位级别
化学工程与技术
指 导 教 师
Classified Index: TQ124.1
U.D.C: 549.5
Southwest University
of Science and Technology
Master Degree Thesis
Facile Synthesis and Property Study
of N-doped Graphene Aerogels
Grade: 2013
Candidate: Xianpan Shi
Academic Degree Applied for: Master Degree
Speciality: Applied Chemistry
Supervisor: Lin Zhang and Xuan Luo
独 创 性 声 明??
本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究??
成果 。 尽我所知 ， 除 了文中特别加 Ｗ标注和致谢的地方外 ， 论文中不包含其它人??
己经发表或撰写过的研究成果 ， 也不包含为获得西南科技大学或其它教育机构的??
学位或证书而使用过的材料 。 与我
同工作的 同志对本研究所做的任何贡献均已??
在论文中作了 明确的说明并表示 了谢意 。??
签 名 ； 方 曰 期
： 从 主 、诚??
关于论文使用和授权的说明??
本人完全了解西南科技大学有关保留 、 使用学位论文的规定 ， 目Ｐ ； 学校有权??
保留学位论文的复印件 ， 允许该论文被查阅和借阅 ； 学校可 公布该论文的??
全部或部分 内容 ， 可Ｗ采用影印 、 缩印或其它复制手段保存论文 。??
（保密 的学位论文在解密后应遵守此规定 ）??
签 名 ； 兩 导师签名 ； 淡 曰 期 心??
西南科技大学硕士研究生学位论文
石墨烯是 sp2杂化碳原子构成的二维蜂窝状晶体，具有优异的电子传输能力（载
流子迁移率达到 2×105 cm2 V-1 s-1），良好的导热性 (3000 W m-1 K-1) ，高机械强度
(110 GPa)以及超高比表面积 (2630 m2 g-1)。石墨烯掺氮能够打开石墨烯的带隙，产
生电子和空穴电荷载体，对优化和提升石墨烯的光电催化性能具有重要作用。
石墨烯气凝胶是石墨烯的基础上开发的一种新型多孔块体材料。它将气凝胶
特殊的三维多孔纳米结构与石墨烯的优异性能结合起来，拓展了石墨烯在吸附、
光催化、电化学等领域的应用。石墨烯气凝胶的制备方法包括凝胶法、模板法和
水热法。水热法由于操作简单、产量高并且容易实现氮掺杂，成为制备石墨烯气
凝胶最常用的方法。在水热过程中如何调控气凝胶孔结构和比表面积对气凝胶的
性能非常关键，而目前对此方面的研究报道为数甚少。因此，我们对如何选择氮
掺杂剂、制备合适的气凝胶孔结构，进一步实现石墨烯气凝胶的可控制备进行了
思考和设计。本论文拟采用一步水热法，以三聚氰胺为氮源制备氮掺杂石墨烯气
凝胶 (NGA)。利用电化学测试手段探究了掺入三聚氰胺对气凝胶的孔结构、比表
面积以及电容性能的影响，此外对气凝胶的吸附能力也进行了初步探索。研究内
容主要包括以下方面：
1. 氮掺杂石墨烯气凝胶的制备及结构表征
氮掺杂石墨烯气凝胶骨架是由处于无序状态具有褶皱的多层石墨烯构成的，
比表面积高达 992 m2 g-1。三聚氰胺在水热反应中不仅是一种氮掺杂剂，还可以有
效地避免氧化石墨烯（GO）在自组装过程中的无效堆叠，同时促进了气凝胶内部
微纳结构的形成，实现了氮掺杂石墨烯气凝胶微观结构和宏观尺寸的可控调节。
2. 氮掺杂石墨烯气凝胶电化学性能研究
采用电化学测试方法对 NGAs 的电化学性能进行了综合评定。NGAs 的比电容
受到氮掺杂、孔结构和比表面积的综合影响。当三聚氰胺与氧化石墨烯的质量比
为 1:15 时，NGA-3 比电容值最大（116 F g-1）。此外，NGA-3 还表现出优异的充放
电稳定性，经过 5000 次充放电循环后，NGA-3 保持了 92.5%的初始比电容。
西南科技大学硕士研究生学位论文
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