低场核磁共振测定样品含量测定中样品中本来的水分,会出峰吗

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利用低场核磁共振技术测定肌原纤维蛋白凝胶的保水性及其水分含量
现代食品科技
Mo d e r n
S c i e n c e
T e c h n o l o g y
2 0 1 3, V o i . 2 9, N o . 1 1
利用低场核磁共振技术测定肌原纤维蛋白凝胶的保水性及其水分含量
李银,李侠,张春晖,孙红梅,董宪兵,谢小雷,王春青 (中国农业科学院农产品加工研究所,农业部农产品加工重点实验室,北京 1 0 0 1 9 3 )
摘要:本研究借助低场核磁共振技术研究蛋白凝胶的保水性及水分含量,并通过传统干燥法进行验证。结果表明:通过低场核
磁共振测定肌原纤维蛋白凝胶的横向弛豫时间 T ,研究凝胶中结合水、不易流动水和自由水 3种状态水的组成及分布,自由水百分
含量越高,其保水性越低,总水分含量越高;借助核磁共振成像得到凝胶中水分子氢质子密度图谱可直观反映凝胶的水分含量及空间
分布情况,质子密度图灰度值越高,凝胶水分含量越高;传统干燥法的测定结果结合相关性分析表明低场核磁共振测得凝胶的不易流
动水、自由水殁灰度值与传统干燥法测得凝胶总水分含量相关系数分别为 0 . 9 6、0 . 9 6、 0 . 9 7,且均i枣到显著水平 ( p& O . 0 5
o综上所述,
低场核磁共振技术能用于研究肌原纤维蛋白凝胶的保水性及其水分含量。 关键词:肌原纤维蛋白凝胶;低场核磁共振;核磁共振成像;保水陛;水分含量文章篇号: 1 6 7 3― 9 0 7 8 ( 2 0 1 3 ) 1 1― 2 7 7 7 . 2 7 8 1
Wa t e r - h o l d i n g
Ca p a c i t y
Co n t e n t
My o i f b r i l l a r
Pr o t e i n
Lo w- ie f l d
Nu c l e a r
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Re s o na nc e
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肌原纤维蛋白 ( My o i f b r i U a r
p r o t e i n, MP )是肌肉
通常凝胶特性包括凝胶强度、质构特性及保水性等, 其中凝胶保水性是凝胶最重要的品质之一,其会影响
中最重要的一类功能性蛋白,主要包括肌球蛋白、肌
动蛋白、肌动球蛋白、原肌球蛋白和肌钙蛋白等,在
凝胶硬度、保油性及微观结构等其它凝胶特性 J。通常凝胶保水性的测定都是采用离心法来评价,即把待
测凝胶样品放入离心管,称量离心后水的挤出量。然而这种方法存在一定缺陷,即测量过程中凝胶和水直接接触,离心完成后凝胶可能会重新吸水而造成试验
热诱导作用下这类蛋白可以形成三维网络结构的凝
胶,其凝胶特性的好坏决定着产品的产量、脂肪含量
、质构及保水性 ( w a t e r h o l d n i g
c a p a c i t y, WH C) l l j。
收稿日期:2 0 1 3 - 0 7― 1 4
基金项目:国家自然科学基金 ( 3 1 2 7 1 9 0 2,3 1 3 7 1 7 9 7,3 1 3 0 1 5 1 1 ):农业 (行
业)科技专项 ( 2 0 0 9 0 3 0 1 2,2 0 1 3 0 3 0 8 2,2 0 1 3 0 3 0 8 3 )
误差,而且通过扫描电镜观察发现离心会破坏凝胶的微观结构。近年来,低场核磁共振 ( 1 o w― i f e l d
n u c l e a r
ma g n e t i c
r e s o n a n c e, N MR)作为一种新型的无损检测
通讯作者:张春晖 ( 1 9 7 1一 ),男,博士,研究员,肉类科学研究
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现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2013, Vol.29, No.11 利用低场核磁共振技术测定肌原纤维蛋白凝胶 的保水性及其水分含量李银,李侠,张春晖,孙...―低场核磁共振分析技术的基础 检测领域农业食品含油含水率 固体脂肪含量 水分相...肌原纤维蛋白凝胶功能特性的影响 低场NMR 研究pH 对肌原纤维蛋白热诱导凝胶的...低场核磁共振法研究NaCl对肌原纤维蛋白凝胶水分分布和移动性的影响_农学_农林牧...和保水性(waterholding 此,本实验利用LF.NMR检测不同NaCl浓度下肌原纤维 蛋白...低场核磁共振应用研究_环境科学/食品科学_工程科技_...浓度下的猪肉肌原纤维蛋白凝胶保水性、水分移动性及...因 [7] [6] [4] 此,本实验利用 LF-NMR 检测...低场核磁共振技术在肉与肉制品水分测定及其相关品质特性...因而无法获得肉与肉制品保水性的真实 ※专题论述 ...以及 微生物转谷氨酰胺酶对猪肉肌原纤维蛋白凝胶...值对兔骨骼肌肌球蛋白热诱导凝胶保水性以及水分移动...运用低场核磁共振测定肌球蛋 白凝胶中水的 T 2 ...(6-06 肌球蛋白约占肌原纤维蛋白质量...这 说明可以利用低场核磁共振技术达到快速检测市场上...食品中水分的含量 [3] , 水分状态及 其变化过程 ...纤维蛋 白热诱导凝胶的影响 [ J ] . 中国农业...,测定鸭肉肌原纤维 蛋白的溶解度和凝胶的保水性。 ...将离心后的水分 除去, 再称重, 然后计算保水性。 ...低场NMR研究pH对肌原纤维蛋白热诱 导凝胶的影响[J...同时用离心法测量 pH 对肌原纤维蛋白凝胶保水性(...引起磁性核在外磁场中发生磁能级的 共振跃迁而产生...样品的物理性质,例如 在低场 H NMR 中检测样品...用低场核磁共振 ( NM R ) 研究了微生物转谷氨酰...为改善凝胶类肉制品的保水性及肉类食品加工提供理论依据...蛋白质浓度用双缩脲法测定 肌原纤维蛋白在 24 h...和蛋白5%~42], 因此 质含量较高 , 油菜籽粒孔隙度小且易吸湿 [ 化组织和国家标准委员会已经公布了多项采用低场 脉冲核磁共振技术无损同步检测含油种子含油量...nmr articles
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核磁共振研究水分的迁移运动TIME:
核磁共振研究水分的迁移运动1
背景简介:
许多食品在加工过程中需要频繁的测量原料和产品的水分含量。为了使原料或产品的水分含量符合要求,水分分析方法必须能够在流程和质量控制计划规定的时间内得出正确的分析结果。
测定食品含水量的方法很多。其中核磁共振法有很多自身的优势。
核磁共振技术应用于各种原料的水分含量测定,包括食物、种子、木头等。当脉冲核磁共振技术得到越来越广泛的应用时,一系列以脉冲核磁共振技术作为基础的水分测量方法发展起来了。核磁共振技术与其他方法比较,有下面几个优点:
2.核磁共振技术是无破坏性和非入侵性检测方法。
3.样品需要量少。
4.可以实现自动化,因为它可以实时获得数据。
5.能够根据水流动性的差异测定各不同部分水的含量。
6.可同时测定水和油脂的含量。
食品和生物材料中水分的移动或者称为重分布可能会在食品原料的加工、贮藏和运输等过程中发生,这是导致原料稳定性下降、品质变差的原因之一,另一方面,许多操作过程需要了解有多少水分发生了移动,那么我们就可以采取恰当的方法来控制水分移动,而且关于品质与稳定性之间联系的研究将会使预测产品货架期和稳定性成为可能
大部分食物和生物材料在许多方面是非均匀性的。了解一个样品的平均水分含量并不意味着知道了那些和样品中水分空间分布有关的信息。核磁共振技术可以利用自身的特点对食品内部的水分分布及迁移情况进行研究
核磁共振技术测试食品中的水分-海参涨发过程中的水分迁移[1]
结论:在一定温度下,随着海参复水时间的延长(P1~P3,ZF1~ZF2),自由水含量不断增大,峰不断右移,水分流动性增大。
结论:在一定温度下,随着海参复水时间的延长(P1~P3,ZF1~ZF2),自由水含量不断增大,水分流动性增大。T1加权像中反映越来越暗。T1加权像中弛豫时间越短,图像越亮(伪彩图中越红)
[1]摘自《低场核磁共振及成像技术对海参复水过程水分状态变化的研究》
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低场核磁共振:“水里寻踪”
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科技日报&&日 星期五
本报记者 滕继濮
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低场核磁共振分析仪
& && && &■ 核心提示
& && & 核磁共振是交变磁场与物质相互作用的一种物理现象,近年来,脉冲核磁共振被广泛应用于生物体系中结合水的研究,应用于乳品、肉品质研究的核磁共振仪主要是低频氢质子核磁共振仪,利用乳液体系和肉中水分的分布、存在状态等信息来进行相关研究。
& && &&&近日,一则关于快速检测出牛奶是否掺假的消息很快传播开来,大抵是讲科学家研制出一种低场核磁共振分析仪,运用这种方法检测牛乳,操作简单、成本低廉,可望有效解决牛乳掺假、掺杂不易检测的难题。
& && & 对于这条消息引起的广泛关注,记者并不吃惊,只是推测这样的高新技术,也许还会有很多用武之地,于是记者找到了技术发明人一问究竟。
& && & ———— 焦点创新 ————
& && & 掺假牛奶无处遁形
& && & 检测方法的发明者、浙江工商大学食品质量与安全系韩剑众教授告诉本报记者,掺水是最直接、最常用的牛乳掺假方法,掺水后造假者往往会加入食盐提高密度;为增加乳汁的稠度,造假者向牛乳中加入豆浆;奶源不足,他们则向牛乳中添加复原乳;有的还会为提高牛乳中的检测蛋白含量而掺入尿素。
& && & 对这些“假牛奶”,通常采用理化方法检测。“但理化检测有针对性,在不清楚添加物是什么的情况下,需要逐一进行检测排查,费时费力,而一旦添加的成分没有现成的检测方法,则检测难以进行。更难的是,这些方法并不适合实际生产中大批量的抽样检测。”韩剑众说。
& && & 目前国际市场上的多指标乳成分快速检测仪,都是利用傅里叶红外原理,不仅价格昂贵,而且也局限于已知的添加物,一般企业和牧场无法使用。相比之下,低场核磁共振结合主成分分析法简便快捷、成本低廉,可针对不特定的掺假物质进行检测,并可应用于大批量样品的抽检。
& && & 韩剑众说,这种检测方法不仅可以辨识纯牛乳和掺假牛乳,对常见掺假牛乳的不同掺假形式也有很好的区分效果。而且,由于不同掺假样品随掺假比例呈一定规律分布,所以该技术也可用于监测掺假物及其浓度造成的牛乳品质的变化。
& && & ———— 核心原理 ————
& && & 乳液体系在低场核磁共振中的表现不同
& && & 这掺了假的牛奶是怎么在低场核磁共振分析仪前现原形的?而低场核磁共振又是怎么一回事?
& && & 韩剑众介绍说,一定的乳液体系中,其水的存在状态和分布是相对恒定的,它们在低场核磁共振中的表现有固定的模式;如果在这个体系中加入了其他物质,由于这些物质与水分子的作用,在低场核磁共振中的表现可以很灵敏地得到反应,把它们与原先体系的差异用合适的方法进行解析,就可很容易地判定体系的真伪。
& && & 核磁共振是交变磁场与物质相互作用的一种物理现象,目前已经广泛应用于多个学科领域的研究,如化学、食品、石油工业以及生物医学、材料科学等领域,而且已成为这些领域研究不可或缺的分析与测量手段。核磁共振应用技术可分为核磁共振波谱技术(NMRS,基于化学位移测定物质的化学成分和分子结构)和核磁共振成像技术(MRI,获取多种物质的内部结构图像,如医学中的成像检验等)。MRI系统按照磁场强度的高低不同,一般分为低场、中场和高场系统。
& && & ———— 核心关注 ————
& && & 生物体系中结合水的研究
& && & 从韩剑众的介绍,记者清楚地感受到核磁共振分析的应用绝不会仅限于牛奶。关于这个话题,韩剑众从水分开始讲起。
& && & “水分是许多食品的主要成分,每一种食品具有特定的水分含量,而且以适当的数量、定位、定向地存在于食品中。”韩剑众解释道,水分子结合能力和流动性对许多食品的流变性质、稳定及其食品的质构、外观以及对腐败的敏感性有很大的影响。食品原料和产品在加工、贮藏和运输等过程中,其内部的水分含量和分布状态经常会发生改变,这也是导致原料稳定性下降、产品品质降低的主要原因之一。
& && & 韩剑众强调,利用传统的方法测量出食品或生物的平均含水量,并不能反应样品中水分的空间分布信息,尤其是随时间变化的情形。而且现有的对食品及生物体系中水分的研究主要是测量其绝对的含水量,并不能测量不同存在状态的水,且极大部分方法对样品具有一定的破坏性,在测量的同时破坏了食品原有的结构和性质。
& && & 近年来,脉冲核磁共振被广泛应用于生物体系中结合水的研究,它可以测定能反映水分子流动性的氢核的纵向弛豫时间(原子核从激化的状态回复到平衡排列状态的过程叫弛豫过程,其所需的时间叫弛豫时间)T1和横向弛豫时间T2。当水和底物紧密结合时,它就高度地固定,T2会降低;而游离水流动性好,有较大的T2。“这样,我们就可以得知水分结合的力和程度。”韩剑众说。
& && & 应用于乳品、肉品质研究的核磁共振仪主要是低频氢质子核磁共振仪,利用乳液体系和肉中水分的分布、存在状态等信息来进行相关研究。
& && & ———— 多种应用 ————
& && & 探测宰后肌肉内水分的移动和分布
& && & 由此,除了检测牛奶掺假,韩剑众实验室所做的研究还包括很多方面,宰后肉品持水性能及其变化的研究就是其一。
& && & 肉与肉制品的系水力(持水力)即保水性,是指宰后肉品在自然状态下或在加工过程中,对肉本身的水分及外加水分的保持能力。系水力和含水量与肉和肉制品特别是宰后生鲜肉品的质量及食用价值密切相关。水是肉中最主要的成分,占到肉质量的75%左右,宰后肉品的系水性能不仅影响肉的感官和食用品质,而且严重导致经济损失。
& && & 韩剑众说:“目前研究肉持水力的传统方法主要有压力法和离心法。压力法是采用外加压力即在35kg压力下压5分钟,再通过称量、计算得出失水率和持水力的;离心法是将肉绞碎后放入离心管中离心,后经称重计算出失水率和持水力。这两种方法都通过对肉品施加外力,所得结果其实不能当然也不可能得出肉中水分存在状态的变化及机理。”
& && & 重新认识和控制宰后生鲜肉品品质的变化、新鲜度控制等是肉品科学相关研究的焦点。用低场核磁共振分析研究方法则可以成功地探测宰后肌肉内水分的移动和分布。
& && & 现代畜牧养殖业和饲料工业的发展,虽然为人们提供了大量肉类等动物性产品,但是,畜产品的风味与食用品质却大幅下降。对宰后生鲜肉品持水性能及其变化规律的研究,对于最终通过指导畜禽饲养和营养管理来控制滴水损失,保持呈味物质,从而改善生鲜肉品的食用品质提高经济效益无疑具有重要意义。
& && & 为研究米制食品的浸泡工艺提供理论基础
& && & 米制食品的生产一般都要先经过浸泡。在浸泡过程中,随着水分向米粒内部逐渐渗透,米粒组织结构和化学成分会发生变化,浸泡时间不够,吸水量不足;浸泡时间过长,部分营养成分会流失到浸泡水中,造成营养物质的流失,特别是水溶性B族维生素损失较大,而且影响大米的黏弹性以及淀粉的糊化等性质。
& && & 利用低场核磁共振技术可以通过测定氢质子的横向弛豫时间T2来表征水分的迁移变化情况。试验通过测定大米浸泡过程中水分状态的变化,为研究米制食品的浸泡工艺提供理论基础。
& && & 我国是传统米制食品的生产大国,但对影响其食用品质的相关基础研究一直落后于日本;而传统米制食品现代化的关键是制订合适的工艺和产品质量标准,低场核磁共振对浸泡过程中水行为的研究为此提供了有效途径。
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