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透射电镜TEM分析
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TEM 分析中电子衍射花样标定
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精品：透射电子显微分析 透射电子显微镜 透射显微镜 tem透射电子显微镜 透射电子显微镜法 扫描透射电子显微镜 透射电子显微学 显微镜各部分名称 分析电子显微学导论 透射电镜分析
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第二部分透射电子显微分析作业
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3秒自动关闭窗口2016年12月无线互联科技
Wireless Internet Technology
No.23December，2016
透射电镜与扫描电镜分析
张保林，弋
楠，朱蓉英，梁松溢
（陕西工业职业技术学院 材料工程学院，陕西
要：文章简要介绍了透射电镜和扫描电镜两种当前主要的电子显微分析方法的应用，比较了它们的结构和工作原理，讨
论了各自的应用范围以及发展方向，指出将两者有机结合可以得到比较全面的材料分析结果。关键词：透射电镜；扫描电镜；电子显微分析方法
现如今，具有高分辨率的透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM）和扫描电镜（Search Engine Marketing，SEM）在材料分析研究中的应用日趋广泛，已经成为现代实验室中一种不可或缺的研究晶体结构和化学成分的综合仪器。但是，目前对其综合分析的文章比较少见，所以，笔者在本文中将这两种重要的电子显微方法进行了综合对比分析。
透射电子显微镜
透射电子显微镜，简称透射电镜，是以波长很短的电子束作照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器，实物如图1所示。透射电镜同时具有两大功能：物相分析和组织分析。物相分析是利用电子和晶体物质作用可以发生衍射的特点，获得物相的衍射花样；而组织分析是利用电子波遵循阿贝成像原理，可以通过干涉成像的特点，获得各种衬度图像。
图2 透射电镜基本构造
图1 某型号透射电子显微镜实物
1.1 透射电镜的基本构造及工作原理1.1.1 透射电镜的基本构造
透射电镜主要由3个基本部分构成：电子光学系统、真空控制系统和电源系统。透射电镜基本构造如图2所示。1.1.2 透射电镜的工作原理
透射电镜用聚焦电子束作为照明源，使用对电子束透明的薄膜试样（101~103 nm），以透射电子为成像信号。
1.2 透射电镜的优缺点和应用方向
透射电镜具有以下3个优点：（1）可以获得高分辨率；（2）可以获得高放大倍数；（3）可以获得立体丰富的信息。透射电镜虽然可以获得以上优点，但是由于其成像原理，因此其应用也存在以下4方面的缺点：（1）其样品的制备是具有破坏性的；（2）电子束轰击样品表面；（3）应用需要真空条件；（4）采样率低。
透射电镜具有高分辨率、高性能优势，因此可以应用于材料科学方面的成分和结构分析，也可以应用于生命科学方面进行生化物质定位，为科研和实际生产提供可靠的数据来源。应用主要有以下几点：（1）用于气溶单颗粒的研究；（2）用于C／C复合材料的研究；（3）用于纳米粉体的研究；（4）用于铁材料的电畴观察。另外，还是物理学和生物学相关的许多科学领域的重要分析方法之一，如癌症研究、病毒学、材料科学、纳米技术以及半导体研究等。 1.3 透射电镜的样品制备
在利用透射电镜进行研究分析时，主要制备金属材料样品，粉末样品和陶瓷材料样品。其中，陶瓷材料的样品主要分为3类，第一是颗粒试样，主要用于其形态观察、颗粒尺寸测定、成分分析等；第二是薄膜试样，可以做相组织，形态
基金项目：项目名称：基于材料分析与检测技术手段的课程考核改革与应用—材料现代分析测试技术；项目编号：14KCGG-001。
作者简介：张保林（1980— ），男，青海贵德，硕士，讲师；研究方向：焊接检测教学。
- 25 -万方数据
第23期2016年12月
无线互联科技·无线天地
No.23December，2016
分布，结构分析，成分分析及位错观察等；第三是块状试样，
用于观察试样表面形貌，断口分析，成分分析等。在实际应用中，透射电子显微镜的观察主要以颗粒试样和薄膜试样为主。对于陶瓷纤维样品可先通过包埋处理后，做超薄切片，放在有支持膜的铜网上，再用投射电镜观察分析。1.4 透射电镜的主要性能指标
透射电镜的主要性能指标有：分辨率、放大倍数和加速电压。其中，分辨率是透射电镜的最主要性能指标，分为点分辨率和线分辨率。放大倍数是指电子图像对于所观察试样区的线性放大率。加速电压则决定电子枪发射的电子波长和能量。
扫描电子显微镜
扫描电子显微镜不用电磁透镜放大成像，而是以类似电视摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的，实物如图3所示。扫
描电镜现在在数量和普及程度上均已超过了透射电镜。
下发出次级电子信号
图4 扫描电镜基本构造
图3 某型号扫描电子显微镜实物
2.1 扫描电镜的基本构造及工作原理2.1.1 扫描电镜的基本构造
扫描电镜主要由3个基本部分构成：电子光学系统（镜筒）、信号收集和图像显示系统和真空控制系统。扫描电镜基本构造如图4所示。2.1.2 扫描电镜的工作原理
扫描电镜的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击
[1]王培铭.材料研究方法[M].北京：科学出版社，2005.
[2]李周.材料现代分析测试实验教程[M].北京：冶金工业出版社，2011.
2.2 扫描电镜的优缺点和应用方向
扫描电镜是一种高分辨率的电镜，可以直接观察样品表面，图像富有立体感，真实感。而且它除了能显示一般试样表面的形貌外，还能将试样微区范围内的化学元素与光、电、磁等性质的差异以二维图像形式显示出来，并可用照相方式拍摄图像。另外，扫描电镜分辨本领高，观察试样的景深大，可直接观察试样表面起伏较大的粗糙结构。
扫描电子显微镜是一种有效的理化分析工具，通过它可进行各种形式的图像观察、元素分析、晶体结构分析，三维形貌的观察和分析，可以观察纳米材料、进口材料断口的分析，直接观察大试样的原始表面，观察厚试样，观察试样的各个区域的细节。在观察形貌的同时，进行微区的成分分析，还可以观察生物试样，进行动态观察。2.3 扫描电镜的样品制备
在利用扫描电镜进行研究分析时，主要制备块状试样，粉末试样和镀膜（真空镀膜、离子溅射镀膜）。2.4 扫描电镜的主要性能指标
扫描电镜的主要性能指标有：分辨率、放大倍数和景深。其中，分辨率是指清晰地分开两个物体之间距离的能力。扫描电镜的放大倍数是指电子束在荧光屏上最大扫描距离和镜筒中电子束在试样上最大扫描距离的比值。景深是指图像清晰度保持不变的情况下样品平面沿光轴方向前后可移动的距离。景深与放大倍数密切相关，放大倍数越大，景深越小。3
透射电子显微镜常用于观察普通显微镜不能分辨的细微物质结构；扫描电子显微镜主要用于观察固体表面的形貌。有时，将两者有机结合可以得到比较全面的材料分析结果。
[参考文献]
Analysis of transmission electron microscope and scanning electron microscope
Zhang Baolin, Yi Nan, Zhu Rongying, Liang Songyi
（Material Engineering College of Shaanxi Polytechnic Institute, Xianyang 712000, China）
Abstract: This paper briefly introduced the main application of two kinds of current electron microscopy analysis methods of the transmission electron microscope and scanning electron microscopy, comparing their structures and working principles, discussing their application areas and development directions, pointing out that the combination of the two can get more comprehensive results of material analysis. Key words: transmission scanning electron microscopic analysis method
- 26 -万方数据
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晶体材料由于具有有序结构而表现出许多独特的性质，成为特定的功能材料,制成器件广泛应用于微电子、自动控制、计算通讯、生物医疗等领域。功能晶体材料的的微观结构决定其性能，因此对其微观结构的解析一直是科学研究的热点之一。研究晶体结构通常的方法是 X-射线单晶衍射技术(SXRD, Single crystalX-ray diffraction)和 X-射线粉末衍射技术(PXRD, Powder X-ray diffraction)，科学家们应用此两项技术已经解析了数目非常庞大的晶体结构。然而 X-射线衍射技术对于解析的晶体大小有限制，即使是应用同步辐射光源也只能解析大于微米级的晶体，无法对纳米晶体的结构进行解析。相对于 X-射线，电子束由于具有更短的波长以及更强的衍射，因此电子衍射应用于纳米晶体的结构分析具有特别的意义，透射电镜不仅可对纳米晶体进行高分辨成像而且可进行电子衍射分析，已成为纳米晶体材料不可或缺的研究方法，包括判断纳米结构的生长方向、解析纳米晶体的晶胞参数及原子的排列结构等。
1、 判断已知纳米结构的生长方向
在研究晶体结构时，很多情况下需要判断其优势生长面及生长方向，尤其是纳米线、纳米带等。晶体的电子衍射图是一个二维倒易平面的放大，同时透射电镜又能得到形貌，分别相当于倒易空间像与正空间像，正空间的一个晶面族(hkl)可用倒空间的一个倒易点 hkl 来表示，正空间的一个晶带[uvw]可用倒空间的一个倒易面(uvw)*来表示，对应关系如图 1 所示，在透射电镜中，电子束沿晶带轴的反方向入射到晶体中，受晶面族(h1k1l1)的衍射产生衍射斑(h1k1l1)，那么衍射斑与透射斑的连线垂直于晶面族(h1k1l1)，据此可判断晶体的优势生长面及生长方向。具体的方法是：首先拍摄形貌像，并且在同一位置做电子衍射，在形貌像上找出优势生长面，与电子衍射花样对照，找出与透射斑连线垂直于此晶面的透射斑，并进行标定，根据晶面指数换算出生长方向。 如图 2 所示是判断一维纳米线的生长方向，首先对电子衍射进行标定，纳米线的优势生长面为与纳米线垂直的面，在电子衍射图上找出与此面垂直的透射斑与衍射斑的连线，确定优势生长面是(0-11)面，由于该物质是四方晶系，根据四方晶系的正倒易转换矩阵，将(0-11)面转换为生长方向[0-12]。
图 1 晶带正空间与倒空间对应关系图
图 2 某金属氧化物一维纳米线的透射电镜及电子衍射图
2、 手动解析纳米晶体的晶体结构参数
如前所述，一张电子衍射图代表一个晶带轴的倒易点阵，只能得到晶体结构二维的信息，如果让晶体沿某一特定晶带轴旋转，获得一系列的电子衍射花样，即可得到多个晶带轴的倒易点阵，根据这些电子衍射花样和倾转角可以重构出三维的倒易点阵，从而可以确定未知结构所属的晶系和晶胞参数。特定晶带轴一般选择最密排的点，有可能对应晶体的单胞参数，另外，在旋转晶体时是通过透射电镜的双倾台在两个相互垂直的方向上进行旋转，使晶体从一个晶带轴到另外一个晶带轴，最终的旋转角由两个方向的转角合成。例如，用此方法对实验室合成的氧化锌纳米线的晶体结构进行确定，首先在不倾转的情况下得到正带轴的一张电子衍射花样，然后在保持密排点不动的情况下，旋转晶体，依次转到另外三个正带轴如图 3 所示，并通过 X， Y 倾转的角度合成出空间旋转角；如图 4 所示，以密排点阵为横坐标，分别旋转相应的角度做线，然后分别量出密排点阵与相邻点阵之间的倒易距离，据此距离在对应的线上画出对应的倒易点阵点，根据对称性画出其他点阵点，即重构出了氧化锌的三维倒易点阵；由倒易点阵的六次对称性可判断此纳米线为六方晶系，通过进一步计算得到其晶胞参数为 a=3?, b=3?,c=5?, α=90?, β=90?,γ=120?。
图 3 氧化锌纳米线不同晶带轴的电子衍射花
图 4 氧化锌纳米线三维倒易空间的重构
此种方法需要手动倾转样品，两个方向配合转到正带轴，在旋转过程中要将样品移回原位，因此需要操作者有足够的经验，而且要花费一定的时间，对于不耐电子束辐照的样品如有机晶体很难得到足够多的正带轴的电子衍射花样。另外，由于手动得到的衍射花样数量有限，且有电子衍射多重散射的动力学效应的，影响，无法解析原子的排列结构，必须像 X-射线单晶衍射仪能够自动倾转样品，同时收集大量衍射数据，并进行合成自动标定等才能得到原子结构的排列信息。
3、 自动解析未知纳米晶体的原子结构
近些年，以瑞典斯德哥尔摩大学的邹晓东教授为代表的科学家们发展了自动收集电子衍射花样并解析纳米材料中原子排列的方法，这些方法都减弱了电子衍射动力学效应，使得电子衍射可以像 X-射线单晶衍射一样解析晶体的原子排列结构。这些方法主要包括旋进电子衍射(PED， Procession electron diffraction)及电子衍射三维重构(ADT, Automated diffraction tomograpHy; RED, Rotation electron diffraction)，已解析出沸石、金属有机骨架(MOFs, Metal-organic frameworks )、共价有机骨架(COFs, Covalent-organic frameworks )等多种纳米材料的原子排列结构。旋进电子衍射 PED 是采用类似 X-射线衍射中的旋进技术，只不过样品不倾斜，而是将电子束小角度倾斜，并沿与透射电镜光轴同轴的锥面在样品表面扫描，在此过程中用软件自动收集每一幅电子衍射花样，并进行合并分析，这样可大大减少多重散射从而可以大大减弱动力学效应，使得鉴定空间群相对容易，并且通过衍射强度的分析揭示纳米材料的原子排列结构。已用这种方法解析了沸石如 MCM-22， SSZ-48， ITQ-40 等的晶体结构，如图 5 为 SSZ-48 三个晶带轴的电子衍射及由此得出的结构模型。现在，已有商业化的控制电子束旋进的硬件及配套的采集、分析衍射图的软件。
图 5 SSZ-48 三个晶带轴的电子衍射及结构模型
图 6 由 RED 重构的 ZIF-7 三维倒易空间点阵及经过精修后的结构模型
PED 技术通常是沿着晶体的某个晶带轴旋进，要求转正晶体的带轴，而电子衍射的三维重构技术 ADT 和 RED 是使样品进行大角度范围的倾转(通常﹣30?到 +30? )，无需转正晶体的带轴，可沿任意带轴进行数据采集，因此比 PED 技术更有优势。比如由邹晓东教授团队开发的 RED 技术是在控制测角台即样品旋转的同时，控制电子束的偏转，通常样品每转 2?－3?，电子束同时倾转 0.1?－0.4?，这样避免了动力学效应，应用软件在不到一个小时之内可采集上千张电子衍射图，之后再进行谱图融合、单胞确定、指数标定、强度提取等数据处理，之后可应用与 X-射线单晶解析相同的方法进行结构解析及精修，如图 6 为应用 RED 技术解析的一种 MOFs (ZIF-7)的结构。由此可见，应用 RED 这种技术可将透射电镜发展成为能够解析纳米晶体未知结构的电子衍射仪，预计将在纳米晶体结构研究方面发挥非常重要作用。当然，电子衍射解析晶体结构目前存在的一个主要问题是电子束对样品的损伤，通过低温等方法可减弱损伤。
综上所述，透射电镜电子衍射在晶体结构分析方面具有重要的应用前景，在已有硬件和软件的基础上，化学所分析测试中心电镜组已经初步开展了纳米材料生长方向判定以及未知晶体晶胞参数确定的工作，如果能够配备电子衍射三维重构技术所需的配件， 我们将能够深入开展未知纳米晶体结构解析的工作，弥补常规 X-射线衍射技术不能解析纳米晶体结构的不足。
主要参考文献
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4. Xiaodong Zou, Sven Hovm?ller, Electron crystallograpHy: imaging and single
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6. Wei Hua, Hong Chen, Zheng-Bao Yu, Xiaodong Zou, Jianhua Lin, Junliang Sun,
Tuning the pore size and shape in zeolites: a stable germanosilicate with 11-ring
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Feng-Shou Xiao, Xiaodong Zou, Ab initio Structure Solution of Interlayer Expanded
Zeolites by Rotation Electron Diffraction, Dalton Trans. 593.
来源：材料人
编辑：Lixy
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