您的位置： &
正硅酸乙酯与异丙醇反应产物的气质联用色谱分析
优质期刊推荐共找到 531 个相关产品
报价:12.50元
报价:17.00元
报价:25.00元
报价:1.10万元
报价:14.00元
累计询盘:2次
报价:1.45万元
[广东广州]&
报价:47.50元
报价:50.00元
报价:38.00元
报价:80.00元
报价:14.00元
报价:290元/瓶（罐）
报价:198.00元
报价:1.50万元
报价:20.00元
报价:14.00元
报价:39.00元
报价:18.00元
本页是马可波罗为您提供的正硅酸乙酯 报价最新产品供应商、制造商，囊括了正硅酸乙酯 报价产品的参数、型号、图片、价格等信息，是正硅酸乙酯 报价产品的权威数据库。我们会尽全力为您提供准确、全面的信息!
您还可以找
按排行字母分类：异丙醇反应产物的气质联用色谱分析-免费论文
欢迎来到网学网学习，获得大量论文和程序！
异丙醇反应产物的气质联用色谱分析
【杭州师范大学论文栏目提醒】：网学会员杭州师范大学论文为您提供异丙醇反应产物的气质联用色谱分析 - 培训资料参考，解决您在异丙醇反应产物的气质联用色谱分析 - 培训资料学习中工作中的难题，参考学习。&&&&
分析??测试肩机．１材料，２００９，２３（６）：３９１～３９４ＳＩＬＩＣＯＮＥＭＡＴＥＲＩＡＬ正硅酸乙酯与异丙醇反应产物的气质联用色谱分析木罗小亚，徐勇良，倪勇，来国桥，蒋可志一（杭州师范大学有机硅化学及材料技术教育部重点实验室，杭州３１００１２）摘要：对正硅酸乙酯与异丙醇反应产物进行了气质联用色谱分析，结果检测出１７个组分，为含不同异丙氧基取代数的正硅酸酯〔（ｆ―ＰｒＯ）。&&&&（ＥｔＯ）４－ｎＳｉ〕，也包括取代产物的二聚物和三聚物。&&&&由此证实了缓释粘贴剂在制备过程中不是简单的物理混合，而是发生了乙氧基和异丙基交换反应；同时，计算出该混合物中正硅酸乙酯与异丙醇的量之比约为０．５：１。&&&&关键词：正硅酸乙酯，异丙醇，酯交换反应，气质联用分析中图分类号ｔＴＱ２６４．１＋５文献标识码：Ａ文章编号：１００９―４３６９（２００９）０６―０３９１―０４正硅酸乙酯在催化剂作用下，易于发生水解反应生成多聚硅酸、乙醇及中间产物。&&&&反应生成的多聚硅酸对无机氧化物、硅酸盐、碳化物、纤维素等物质有良好的粘接性。&&&&为此，正硅酸乙酯常被用来制造各种粘接剂，用于粘贴许多硅酸盐陶瓷等建筑材料¨ｊ。&&&&由于正硅酸乙酯水解反应速度太快，作为商品的粘接性通常需要添加其它助剂进行改性，按要求降低其水解速度；所以混合粘接剂的成分分析对其性能研究与质量控制有着非常重要的意义。&&&&近年来，已有文献报道使用气质联用仪对硅氧烷类化合物的组分进行分析，其内容涉及到二甲基硅氧烷环体及其线性低聚物【２。&&&&３Ｊ、正硅酸乙酯Ｈｊ，以及甲基苯基硅氧烷环体ｂ“ｏ等，但尚未见有关正硅酸乙酯类混合粘接剂的组分分析的报道。&&&&本实验以正硅酸乙酯与异丙醇的反应物作为模型对混合粘接剂的组成进行分析。&&&&１实验１．１主要试剂与仪器正硅酸乙酯：自制；异丙醇：ＡＲ，杭州化学试剂有限公司。&&&&气质联用仪：Ｔｒａｃｅ２０００Ｃ，Ｃ／ＤＳＱＭＳ，配有ＮＩｓＴＶ２．０谱库，美国热电公司。&&&&１．２正硅酸乙酯与异丙醇的酯交换反应将正硅酸乙酯和异丙醇以量之比１．５：１混合，加入少量钛酸丁酯做催化剂，在９０℃下搅拌２４ｈ，取样分析。&&&&将样品用ＣＨ：Ｃ１：稀释，按下述条件进行分析。&&&&１．３ＧＣ―ＭＳ的分析条件气化室温度：２６０℃；ＨＰ一５色谱柱尺寸：３０ｍ×０．３２ｍｍ×０．２５ｐ．ｍ；载气恒流流速（高纯Ｈｅ）：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；柱温采用程序升温：初温５０ｃｃ，停留１ｍｉｎ，然后以１５ｃｃ／ｍｉｎ的速度升至２６０℃，保持温度５ｍｉｎ，接口温度２５０℃；ＥＩ源：７０ｅＶ，２００℃，扫描频率２次／ｓ，质量范围：４５～５００Ｄａ；进样量１斗Ｌ。&&&&２结果与讨论２．１组分分析图１为正硅酸乙酯与异丙醇反应产物的ＧＣ―ＭＳ总离子流图。&&&&图中共检测出１７个组分，分三个系列，其相应的分析结果列于表１。&&&&对于第一个系列中共有５个组分，其中保留时间ｔ。&&&&在５．８６ｍｉｎ的组分的质谱图见图２，经ＮＩＳＴ谱库搜寻，为正硅酸乙酯（相似度９１４，反相似度９１８，可靠性９６．３）。&&&&图３为推测的正硅酸乙酯质谱图的裂解途径。&&&&正硅酸乙酯的分子离子不太稳定，容易丢失甲基自由基，形成〔Ｍ一１５〕＋。&&&&特征碎片离子，ｍ／ｚ为１９３；收稿日期：２００９―０４―２９。&&&&作者简介：罗小亚（１９８２一），女，主要从事气相、气质联用分析研究。&&&&??基金项目：杭州市属高校重点实验室科技创新项目（０６７９ＸＰｌｌ）。&&&&｝｝联系入，Ｅ―ｍａｉｌ：ｊｉａｎｇｋｅｚｈｉ＠Ｉ＝ｎｕ．ｅｄｔｒｃａｏ万方数据??３９２??贡帆．１对斟第２３卷〔Ｍ一１５〕“特征碎片离子容易发生ｉ断裂，丢失一分子的甲醛碎片，生成三乙氧基硅烷正离子ｍ／ｚ为１４９，并依次发生乙烯中性丢失的碎裂。&&&&另外，〔Ｍ一１５〕＋’特征碎片离子还可能发生氢迁移，并伴随着乙醛的中性碎片丢失，产生ｍ／ｚ为１４９的特征离子。&&&&５６７８９１０１ｌ１２ｌ３１４时间／ｍｉｎ图ｌ正硅酸乙酯与异丙醇反应产物的气质分析总离子流图图Ｉ中第一个系列保留时间为６．１１ｍｉｎ、６．３４ｍｉｎ、６．５４ｍｉｎ、６．７５ｒａｉｎ的４个峰在谱库中搜寻不到，但从质谱图中发现其特征离子与正硅酸乙酯分别相差１４Ｄａ、２８Ｄａ、４２Ｄａ、５６Ｄａ（见图２），即相邻组分质谱图的最高特征峰的质量数相差１４Ｄａ（即一个亚甲基单元）；通过分析其质谱图，并根据样品来源，可以确定，它们是正硅酸乙酯分别被１―４个异丙氧基所取代的产物，即三乙氧基异丙氧基硅烷，二乙氧基二异丙氧基硅烷，乙氧基三异丙氧基硅烷，四异丙氧基硅烷（见表１）。&&&&正硅酸乙酯共有４个活性基团，图１中发现１～４个异丙氧基所取代的产物，说明了组分的合理性。&&&&。&&&&姆７ｆ９，１－０７；弘ｓ１６３。&&&&ｓｏ【１１９。&&&&２０ｓ２６６。&&&&王，ｊ，，，ｊ。&&&&？，。&&&&，？，：，。&&&&ｊ，１６【３，２｜２。&&&&ｅ，？ｆｆ１孙，ｈ??１ｉ３１ｍ，。&&&&｝：：ｉ，。&&&&ｉ。&&&&。&&&&！，２ｔ：ｌ，。&&&&：。&&&&，：！『『＿Ｌｌ卜ｔ坩，。&&&&，１７７Ｌ，：：。&&&&Ｌ２４９２６７９７９１６１５６。&&&&３蛳ｈｌ３５１１６３ｉ１９１２０７２２Ｉ２８加／ｌ图２图１中第一系列组分的相应质谱图图１中的第二个系列中共有６个组分，其中保留时间为９．５８ｍｉｎ的组分经谱库搜寻为六乙氧基二硅氧烷（相似度８９６，反相似度９０９，可靠性９５．２）；与第一个系列相类似，第二个系列中其它５个组分也在谱库中搜寻不到，其特征离子与六乙氧基二硅氧烷分别相差１４Ｄａ、２８Ｄａ、４２Ｄａ、５６Ｄａ（图４）；根据样品来源可以确定，它们是六乙氧基二硅氧烷分别被１―６个异丙氧基所取代的产物。&&&&六乙氧基二硅氧烷共有６个活性基团，在谱图中发现其分别被１―６个异丙氧基所取代。&&&&同理，对于第三个系列检测到的６个组分，可以确定为八乙氧基三硅氧烷取代产物，其各个组分也得到确认（见表１）。&&&&Ｖ躲一Ｖ督？鼍／Ｖ，连，。&&&&－ＩＣＨ３。&&&&毪碧－ＦＩｔ０～ｍ／ｚ２叩＜施１９３，／鼠ｃＨｏＩ＼≤？＼／崎Ｖ．ｃ吁ｃ也陬。&&&&‖。&&&&ｌ唧啦、０…点０删和泌ｍＶ掣盥Ｖ留图３正硅酸乙酯裂解途径２９７ｒｎ／ｚ图４图ｌ中第二系列组分的相应质谱图万方数据第６期罗小亚等．正硅酸乙酯与异丙醇反应产物的气质联用色谱分析??３９３??２．２含量计算鉴于混合环体中各组分都是乙氧基或异丙氧基混合物，假定其在ＥＩ中的离子化效率相等，根据表１数据，由公式ｌ可以计算得样品中乙氧基和异丙氧基量之比为２．１：１。&&&&玷Ｎ：ｒｔＭ＝∑ＮｉＣｉ：∑ＭｉＣｉ（１）式中，肚。&&&&为乙氧基摩尔数，尼Ｍ为异丙氧基摩尔数，Ⅳｉ为乙氧基个数，Ｃｉ：乙氧基个数相对应的面积归一化法含量，Ｍｉ：异丙氧基个数。&&&&由于１个正硅酸乙酯分子中含有４个乙氧基，样品中正硅酸乙酯与异丙醇的量之比为０．５：１。&&&&３结论通过ＧＣ―ＭＳ对正硅酸乙酯和异丙醇的酯交换反应产物的色质联用分析，共检测出１７个组分，建立了正硅酸乙酯的酯交换反应的分析方法，为正硅酸乙酯的酯交换反应提供实验依据。&&&&参考文献〔１〕幸松民，王一璐．有机硅合成工艺及产品应用〔Ｍ〕．北京：化学工业出版社，２０００：１３８―１４７．〔２〕蒋可志，王凤芹，倪勇，等．二甲基二氯硅烷部分水解产物的ＧＣ―ＭＳ分析〔Ｊ〕．有机硅材料，２００７。&&&&２１（３）：１４７―１５１．〔３〕季建英，蒋可志，蒋剑雄，等．ＤＭＣ组分的气相色谱一质谱联用分析〔ｃ〕／／中国氟硅有机材料工业协会有机硅专业委员会．第十三届中国有机硅学术交流论文集，广州，２００６．成都：中国氟硅有机材料工业协会有机硅专业委员会，２００６：１２８―１３５．〔４〕沈淑英，金雅凤，赵梅，等．ＧＣ―ＭＳ法分析正硅酸乙酯〔Ｊ〕．有机硅材料，２００３，１７（５）：１８一１９．〔５〕ＪＩＡＮＧＫｅ―ｚｈｉ，ＮＩＹｏｎｇ，Ｑ１ＵＨｕａ一”，ｅｔａ１．Ｓｅｐａ－ｒａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｉｓｏｍｅｒｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓｏｆｏｌｉｇｏｍｅｔｈｙｌｐｈ即ｙｌｅｙｃｌｏｓｉｌｏｘａｎｅＯｉｌｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｉｓｏｍｅｍｂｙＧｃ―ＭＳ〔Ｊ〕．Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉａ，２００６，６４（１ｌ―１２）：６８９―６９．〔６〕蒋可志，邬继荣，倪勇，等．气相色谱一质谱法分析甲基苯基硅氧烷混合环体〔Ｊ〕．分析化学，２００８，３６（８）：１１２９―１１３２．万方数据??３９４??磺氓．ｔ料舛第２３卷ＡｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅＰｒｏｄｕｃｔｓｏｆＥｓｔｅｒＥｘｃｈａｎｇｅＲｅａｃｔｉｏｎｏｆＴＥＯＳａｎｄＩｓｏｐｒｏｐａｎｏｌｂｙＧＣ――ＭＳＬＵＯＸｉａｏ―ｙａ，ＸＵＹｏｎｇ―ｈａｎｇ，ＮＩＹｏｎｇ，ＬＡＩＧｕｏ―ｑｉａｏ，ＪＩＡＮＧＫｅ―ｚｈｉ（ＫｅｙＬａｂｏｆＯｒｇａｎｏｓｉｌｉｃｏｎＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＭａｔｅｒｉａｌＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ，ＨａｎｇｚｈｏｕＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ，３１００３６）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ｎｅｐｒｏｄｕｃｔｓｏｆｅｓｔｅｒｅｘｃｈａｎｇｅｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｔｅｔｒａｅｔｈｏｘｙｓｉｌａｎｅ（ＴＥＯＳ）ｗｉｔｈｉｓｏｐｒｏｐａｎｏｌ，ｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｂｙＧＣ―ＭＳ．ａｎｄ１７ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｗｅｒｅｄｅｔｅｃｔｅｄ．ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｅｔｈｙｌｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅｗｉｔｈｖａｒｉｏｕｓｎｕｍｂｅｒｏｆｉｓｏｐｒｏｐｙ〔，〔（ｉ―Ｐ曲）ｎ（ＥｔＯ）４一ｎＳｉ〕，ａｎｄｔｈｅｉｒｄｉｍｅｒｓａｎｄｔｒｉｍｅｒｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｐｒｅｐａ－ｒａｔｉｏｎｏｆｔｈｉｓｋｉｎｄｏｆｓｌｏｗ―ｒｅｌｅａｓｅａｄｈｅｓｉｖｅｓｉｓｎｏｔａｓｉｍｐｌｅｐｈｙｓｉｃａｌｍｉｘ，ｂｕｔａｌｓｏｅｘｃｈａｎｇｅｒｅａｃｔｉｏｎｓｂｅｔｗｅｅｎＴＥＯＳａｎｄｉｓｏｐｒｏｐａｎ０１．Ｉｎａｄｄｉｔｉｏｎ．ｔｈｅｍｏｌａｒｒａｔｉｏｏｆＴＥＯＳｔｏｉｓｏｐｒｏｐａｎｏｌｆｒｏｍｔｈｅｒｅａｃｔａｎｔｓｗａｓ０．５：１ａｃ．ｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅＧＣ―ＭＳｒｅｓｕｌｔｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｔｅｔｒａｅｔｈｏｘｙｓｉｌａｎｅ，ｉｓｏｐｒｏｐａｎｏｌ，ｅｓｔｅｒｅｘｃｈａｎｇｅｒｅａｃｔｉｏｎ，ＧＣ―ＭＳ欢迎订购《热硫化硅橡胶》、《液体硅橡胶》、《有机硅烷及硅氧烷低聚物》《热硫化硅橡胶》全书约３０万字，共分８章。&&&&包括聚有机硅氧烷的化学概述、主要单体及中间体、热硫化硅橡胶生胶的类型及胶料的基本性质、热硫化硅橡胶生胶的制法、混炼硅橡胶（热硫化硅橡胶胶料）的配合剂、混炼硅橡胶的配合技术、特殊性能混炼硅橡胶、硅橡胶制品的表面处理及粘接。&&&&已由四川科学技术出版社出版，为方便广大读者，《有机硅材料》编辑部正在代销，《热硫化硅橡胶》定价３９元（另加邮费４影本，５本以上免邮费）。&&&&《液体硅橡胶》由原中国氟硅有机材料工业协会有机硅专业委员理事长、原化工部晨光化工研究院院长黄文润先生历时多年编写而成。&&&&该书在简述液体硅橡胶一般知识的基础上，深入介绍了相关产品的基本特性、品种与分类、主要应用领域等。&&&&全书共６章。&&&&包括导论、缩合型室温硫化硅橡胶的基础聚合物及配合剂、缩合型单组分ＲＴＶ硅橡胶、缩合型双组分ＲＴＶ硅橡胶、加成型液体硅橡胶的基础聚合物及配合剂、加成型液体硅橡胶。&&&&本书结合液体硅橡胶及相关领域的最新进展，列举了大量相关产品的配置方式和方法，涉及新品种多、技术先进、资料翔实、内容具体实用。&&&&适合从事有机硅研究开发、生产、教学和应用的人员阅读。&&&&全书约６０万字，已由四川科学技术出版社出版。&&&&定价：５６元／册（需订购者请加汇邮费６元／册，５本以上免邮费）。&&&&《有机硅烷及硅氧烷低聚物》是黄文润先生历时多年查阅专利文献所作的笔记，收录了自２０世纪５０年代以来各国的有机硅产品的开发应用技术专利，系统准确地反映了当时的有机硅的科技水平和今后的发展趋势。&&&&该书为内部资料，将分４册陆续出版。&&&&目前已出版两册，即《有机硅烷及硅氧烷低聚物》（一）和《有机硅烷及硅氧烷低聚物》（二），内容包括多种硅官能性有机硅烷、碳官能性硅烷、功能性有机硅化合物及多种有机硅氧烷低聚物的制法，并涉及一些它们的化学物理分析数据、表征及应用，是一部实用性较强的有机硅专业参考书。&&&&定价：《有机硅烷及硅氧烷低聚物》（一）（二）各１００形册（含邮费）。&&&&需购书者请将购书款通过银行或邮局汇寄；款到即开具正式发票。&&&&采用邮局汇款方式，请在汇款单的附言栏注明所购图书的名称、册数；采用银行汇款方式，请务必注明您的汇款户名（如为个人名义汇款，请写明开票单位），并把您的详细地址信息传真（０２８―８５５８６５１２）至编辑部，并写明您的邮编、详细地址、联系电话及收件人，及所购图书的名称、册数。&&&&汇款方式如下：１．邮局汇款地址：成都市武侯区人民南路四段３０号（６１００４１）收款人：《有机硅材料》编辑部２．银行汇款户名：中蓝晨光化工研究院有限公司开户行：成都市建行第七支行领事馆分理处帐号：５１００１４７９０６６０５０３６２９８９汇款用途：资料费万方数据作者：罗小亚， 徐勇良， 倪勇， 来国桥， 蒋可志作者单位：杭州师范大学有机硅化学及材料技术教育部重点实验室杭州310012刊名：有机硅材料英文刊名：SILICONE MATERIAL年，卷期：被引用次数：0次 1.幸松民王一璐.有机硅合成工艺及产品应用M.北京:化学工业出版社2.蒋可志王凤芹倪勇等.二甲基二氯硅烷部分水解产物的GC-MS分析J.有机硅材料-151.3.季建英蒋可志蒋剑雄等.DMC组分的气相色谱-质谱联用分析C//中国氟硅有机材料工业协会有机硅专业委员会.第十三届中国有机硅学术交流论文集广州2006.成都:中国氟硅有机材料工业协会有机硅专业委员会4.沈淑英金雅凤赵梅等.GC-MS法分析正硅酸乙酯J.有机硅材料-195.JIANG Ke-zhiNI YongQIU Hua-yuet al.Separation of the isomer compositions of oligomethylphenylcyclosiloxane on capillary column and determination of the isomers by GC-MSJ.Chromatographia:689-696.蒋可志邬继荣倪勇等.气相色谱-质谱法分析甲基苯基硅氧烷混合环体J.分析化学9-1132. 1.期刊论文 霍玉秋.翟玉春.童华南 3种共溶剂对正硅酸乙酯水解的影响 -东北大学学报自然科学版2004252 研究正丁醇异丙醇乙醇3种不同的共溶剂对正硅酸乙酯水解沉淀过程和溶胶-凝胶过程反应时间和产率的影响.利用红外和透射电子显微镜研究水解得到的二氧化硅的结构和表面形貌.由研究结果发现无论是正硅酸乙酯水解沉淀过程还是溶胶-凝胶过程随着共溶剂烷基链的增长反应时间减少产率增大.红外结果说明沉淀过程和溶胶-凝胶过程得到的二氧化硅的结构相同.透射电子显微镜结果表明不同共溶剂在不同的水解过程中得到的粒子的大小不一样.2.会议论文 严小琴.许静.谢凯.安立华 单分散二氧化硅微球的制备及其影响因素 2004 采用正硅酸乙酯、氨水和异丙醇为原料合成了微米和亚微米级二氧化硅微球着重研究了试验温度、氨水沈度、正硅酸乙酯的用量以及加水量对该反应的影响结合对所合成产物的扫描电镜表征确定了制备不同粒径、均匀的单分散二氧化硅微球的试验条件.3.学位论文 鲍际秀 氯化锂/铝硅凝胶玻璃基复合湿敏薄膜制备工艺及性能的研究 2001 该文采用溶胶-凝胶工艺和提拉成膜技术以正硅酸乙酯、异丙醇铝等金属醇盐为原料在氧化铝陶瓷基片上制备出没有龟裂的Licl/SiOlt2gt复合湿敏薄膜.实验表明薄膜的表面形貌和性能与水的加入量、催化剂的种类和加入量、干燥工艺及热处理条件等密切相关.在仔细控制金属醇盐水解条件下将湿敏膜在室温下干燥后以1℃/min的升温速率进行热处理得到的薄膜湿敏性能好吸脱湿响应快湿滞差增大.4.期刊论文 俞建长.徐卫军.胡胜伟.黄清明.YU Jian-Chang.XU Wei-jun.HU Sheng-Wei.HUANG Qing-Ming Al2O3-SiO2复合膜的制备与结构表征 -无机材料学报2005205 以异丙醇铝和正硅酸乙酯为主要原料用溶胶-凝胶法制备无支撑体Al2O3-SiO2复合膜.应用XRD、DTA-TGA、IR、BET等测试手段对复合膜的物相组成、热稳定性、孔结构进行表征.并且讨论了化学组成和煅烧温度对复合膜孔结构的影响.研究结果表明:550℃煅烧10h的复合膜物相组成为无定形的SiO2和γ-Al2O3晶体粒度大小在2～4nm之间化学组成为Al2O3/SiO23:2的复合膜在不同煅烧温度时400℃煅烧的物相为γ-AlOOH和γ-Al2O℃煅烧的物相为γ-Al2O31220℃煅烧的物相为γ-Al2O3和α-Al2O31300℃煅烧的物相为莫来石相和α-Al2O3化学组成不同的复合膜主要是由Al-O网络和Si-O网络构成没有形成Al-O-Si网络结构复合膜具有良好的热稳定性化学组成和煅烧温度对复合膜的孔结构有一定的影响.5.期刊论文 严小琴.许静.谢凯.安立华 反应条件对合成单分散二氧化硅微球的影响 -精细化工中间体2004346 采用正硅酸乙酯、氨水、异丙醇和水为原料合成了微米和亚微米级二氧化硅微球着重研究了实验温度、氨水浓度、正硅酸乙酯的用量、加水量以及反应时间对该反应的影响.结合对所合成产物的扫描电镜表征确定了制备不同粒径、均匀的单分散二氧化硅微球的实验条件.6.学位论文 王建芳 SiOlt2gt-TiOlt2gt柱撑层状氧化锰多孔材料的合成研究 2007 本研究论文主要包括综述和实验两大部分。&&&&第一章综述部分主要论述了多孔性锰氧化合物的结构特征、合成方法、性质、应用领域以及发展前景。&&&&实验部分第二、三章介绍了以层状氧化锰为前驱体、正硅酸乙酯TEOS与异丙醇钛TIIP分别为硅源和钛源、合成SiOlt2gt-TiOlt2gt柱撑层状氧化锰多孔材料的实验研究，通过对合成条件的优化，探讨了反应条件对SiOlt2gt-TiOlt2gt柱撑层状氧化锰多孔材料性质的影响因素。&&&& 应用氧化沉淀法制备了钠离子型层状Na-Birnessite，在酸溶液中钠离子型层状氧化锰通过离子交换反应转换为氢离子型层状氧化锰H-Bimessite。&&&&以H-Bimessite作为前驱体，正十二胺为插入客体离子，借助于离子交换反应得到了正十二胺插入的层状氧化锰。&&&&以正十二胺插入的层状锰氧化物为中间反应物，将其浸入到摩尔比为1：1的正硅酸乙酯TEOS和异丙醇钛TIIP混合溶液中，所得悬浮液在压力溶弹中160℃进行溶剂热反应48小时，得到了硅酸和钛酸预铸型的层状氧化锰。&&&&该硅酸和钛酸预铸型的产物在空气中200℃条件下焙烧2小时，得到了SiOlt2gt-TiOlt2gt柱撑的层状氧化锰多孔材料。&&&&该材料保持了层状结构，其比表面积为98 mlt2gt/g，层间距为1.43 nm。&&&&采用XRD，DSC-TGA，SEM，IR，Nlt2gt吸附-脱附实验及元素分析等手段对所合成的多孔材料进行了表征。&&&& 在制备了SiOlt2gt-TiOlt2gt柱撑的层状氧化锰多孔材料基础上，系统讨论了合成反应条件对所得材料的结构与性质的影响。&&&&采用正丁胺、正辛胺、正十二胺等不同链长的有机胺作为预柱撑剂，合成了不同层间距的有机胺插入的层状氧化锰。&&&&结果表明层状锰氧化物的层间距随有机胺链长的增加而增大。&&&&将这些不同层间距的有机胺膨润的层状氧化锰浸入到正硅酸乙酯TEOS和异丙醇钛TIIP混合溶液中，在相同温度下溶剂热处理，所得产物的衍射峰强度随着有机胺链长的增加而增强，同时层间距也随之增加。&&&&同时，考察了正硅酸乙酯TEOS与异丙醇钛TIIP混合液中的摩尔比对产物结构与性质的影响。&&&&研究结果表明随着混合溶液中硅含量的提高，产物的层间距没有发生显著的变化，说明混合溶液中硅钛摩尔比对所得产物的结构影响不大。&&&&通过改变溶剂热处理温度，探讨了溶剂热温度对合成产物结晶性和热稳定性的影响。&&&&结果表明不同温度溶剂热处理条件下所得产物均具有层状构型，但所得产物的层间距随着溶剂热处理温度的升高而增大。&&&&合成得到的硅酸和钛酸预铸型层状氧化锰层状结构能稳定到300℃，高于此温度时层状结构即被破坏。&&&&研究结果说明所得目标产物的层间距、硅钛的插入量和热稳定性主要与中间产物烷基胺插入层状氧化锰层间的含水量有关。&&&&通过对产物结构影响因素的研究，实现了SiOlt2gt-TiOlt2gt柱撑的层状氧化锰多孔材料的最佳可控合成。&&&&第三章通过在正硅酸乙酯TEOS与异丙醇钛TIIP混合溶液中加入乙醇，考察了乙醇介质对SiOlt2gt-TiOlt2gt柱撑层状氧化锰多孔材料的结构和性质的影响。&&&&通过对加入乙醇的体积，硅钛摩尔比，有机胺的种类等影响因素的系统分析，结合煅烧所得产物的XRD结果，探讨了合成产物的稳定性。&&&&研究结果表明，正硅酸乙酯TEOS与异丙醇钛TIIP混合溶液中加入适量的乙醇有利于产物稳定性的提高。&&&&随着乙醇用量的增加，所得试样XRD衍射峰强度下降，但其层间距增大，产物的稳定性有降低的趋势。&&&&通过硅钛摩尔比对产物结构影响的研究分析，发现当硅的比例增大时，所得产物的层间距越大，稳定性增强。&&&&随着有机胺的链长增加，所得产物的层间距也发生明显的增大，但其稳定性无明显变化。&&&&采用XRD， SEM，IR等手段对所合成的多孔材料进行了表征分析。&&&&7.期刊论文 林民.舒兴田.汪燮卿.赵琦.韩秀文.林励吾.包信和.Lin Min.Shu Xingtian.Wang Xieqing.Zhao Qi.Han Xiuwen.Lin Liwu.Bao Xinhe TS-1分子筛的合成Ⅰ.29Si和1H NMR研究正硅酸乙酯的水解 -催化学报1999201 利用29Si和1H NMR方法研究了TS-1分子筛合成过程中正硅酸乙酯TEOS的水解行为.1H NMR结果表明TEOS在四丙基氢氧化铵TPAOH溶液中的水解速度快于在四乙基氢氧化铵TEAOH中的水解速度.TEOS水解后的29Si NMR谱显示TEOS在TPAOH中水解产生的聚合硅酸根物种的分布与在TEAOH中的类似都存在着单体、二聚、三聚及环聚等硅酸根物种的平衡但TEOS-TEAOH体系中低聚硅酸根物种的浓度明显大于TEOS-TPAOH中的浓度.向水解后的样品中添加水可促使多聚硅酸根物种转化为低聚物种.大量异丙醇的加入将导致单聚和二聚硅酸根物种的高聚.钛酸四丁酯加入到TEOS-TPAOH水解体系中得到的29SiNMR结果明显不同于TEOS-TEAOH水解体系.8.学位论文 陈加娜 片状铝粉表面包覆SiOlt2gt和Felt2gtOlt3gt的研究 2007 本文对片状铝粉表面进行了氧化硅和氧化铁的包覆研究。&&&&包覆氧化硅的原料为正硅酸乙酯，考察了加料方式、反应时间、反应温度、正硅酸乙酯加入量以mSiOlt2gt/mAl计、水硅比RnHlt2gtO/nTEOS、催化剂种类及用量等因素对SiOlt2gt包覆效果的影响。&&&&研究结果表明，将正硅酸乙酯和氨水分别用异丙醇稀释后，同时缓慢滴加，并控制反应温度在35℃～40℃之间，反应6小时，TEOS加入量为20％，水硅比nHlt2gtO/nTEOS为30，加入占总体积0.016～0.024的氨水作催化剂，此条件下制得的铝粉在0.5mol/L的盐酸溶液中腐蚀50h，无氢气析出。&&&&在此基础上，对SiOlt2gt包覆后的片状铝粉进行了Felt2gtOlt3gt的再包覆研究。&&&&研究证明，控制pH值为3.0，：FeCllt3gt加入量以mFelt2gtOlt3gt/mAl计为10％，反应温度70℃，可制得兴奋纯度为10.8％及亮度为71.81的铝颜料。&&&& 对包覆后铝粉所进行的扫描电镜、红外光谱等检测结果表明，Siolt2gt包覆后的铝粉表面较光滑，而Felt2gtOlt3gt再包覆后，铝粉表面沉积有大小较均匀的颗粒状物质；SiOlt2gt包覆后的铝粉存在Si-O-Si及Si-OH的吸收峰，而Felt2gtOlt3gt再包覆后的铝粉则出现了Fe-O的吸收峰。&&&&9.会议论文 张大海.杨辉 乙酰丙酮改性异丙醇铝先驱体法制备堇青石粉体 1997 以正硅酸乙酯、异丙醇铝和醋酸镁为先驱体，采用乙酰丙酮控制异丙醇铝水解聚合速率，制备出堇青石组份的均匀透明凝胶。&&&&在凝胶干燥和热处理过程中，ＡｌＯ〈，６〉不断转变为ＡｌＯ〈，４〉四面体，Ａｌ〈’３＋〉进入ＳｉＯ〈，４〉四面体单元形成Ｓｉ－Ｏ－Ａｌ网络。&&&&通过差热和Ｘ－射线相分析发现，凝胶经８２０℃热处理２小时后成为非晶堇青石粉体，８８０℃转变为μ－堇青石，１０５０℃进一步转变为α－堇青石。&&&&10.期刊论文 何涛.高长有.HE Tao.GAO Chang-you 双组分有机硅涂料及其对有机玻璃表面的增强作用 -有机硅材料2006206 以正硅酸乙酯和甲基三甲氧基硅烷为主要原料添加适量的γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、流平剂、异丙醇配成A组分在一定量的盐酸水溶液中加入适量的固化剂作为B组分.将A、B组分按一定比例混合在室温下放置4 h以上即得耐磨涂料并利用提拉法镀制在聚甲基丙烯酸甲酯镜片表面.研究了涂料的固化条件.结果表明在80℃下固化3 h得到厚度在3～5 μm的涂层其铅笔硬度可达6 H并可明显提高有机玻璃镜片表面的耐擦伤性能在有机玻璃表面的脱落情况为0级且有一定的增透作用.A、B组分在室温下的贮存期均为6个月. 本文链接：http://d..cn/Periodical_yjgcljyy.aspx授权使用：中国乐凯胶片集团公司lkkjwx，授权号：520c087c-c9d2--9dac，下载时间：日.
【】【】【】【】【】
All Rights Reserved 版权所有?网学网 提供大量原创论文 参考论文 论文资料 源代码 管理及投稿 E_mail：
郑重声明： 本网站论文均来自互联网，由本站会员上传或下载，仅供个人交流、学习、参考之用，版权归原作者所有
请下载完后24小时之内删除，任何人不得大幅抄录、在期刊上发表或作为商业之用。如涉及版权纠纷，本网站不承担任何法律及连带责任。}