同济大学821材料研究方法考研试题09-13 - 帮你找学长的日志,人人网,帮你找学长的公共主页
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同济大学821材料研究方法考研试题09-13
20091.在晶体光学鉴定中，哪些晶系的晶体表现为光性非均质体？它们又分属于哪类型&的光率体？请阐述光在这些光率体中的传播特点。2.简述特征X射线的产生及其应用；简述X射线衍射产生的充要条件，写出布拉格方程通用式，并说明公式中各符号的物理意义。3.简述粉末衍射物相定性分析过程，写出3种以上X射线粉末衍射方法的实际应用，并给出影响表征结果的主要因素。4.简述如何利用X射线衍射方法来区分金属材料脱溶分解和Spinodal分解的不同？&5.简述高能电子书与物质作用后所产生的主要信号（至少列出4中信号）及其应用；写出SEM的成像基本原理，分辨率以及影响分辨率的主要因素。6.请分析SEM中二次电子像，背散射电子像，X射线面扫面像的差异，并叙述这三种方法在无机材料中的应用。7.简述TEM在金属材料研究方面的应用。8.请阐述差热分析中影响差热曲线的式样方面的因素，为何在差热分析中采用外延起始温度（外延始点）作为吸、放热反应的起始温度？9.在功率补偿型DSC量热法中，是如何实现式样吸、放热定量分析的？请举例说明DSC在材料物性分析中的应用。10.如何利用DTA、TG与热膨胀分析技术区分材料热分解、玻璃化转变、氧化（老化）玻璃析晶、陶瓷烧结等过程？举例说明热分析技术在材料研究领域的应用。11.试写出有机化合物ETIR谱图的主要基团特征频率，并说出FTIR在材料分析中有哪些应用。12.试写出胡克定律的数学表达式，并根据该表达式举例解释IR集团频率的变化规律。&13.请画出一张乙醇的质子NMR示意谱图，并说明该谱图主要给出哪些信息；再请阐述核磁共振分析中影响化学位移的主要因素。14.简述核磁共振试验中弛豫过程的类型，并解释通常进行的核磁共振实验分析中为何应先将固体式样配成溶液，然后再测式样溶液样品的核磁共振。15.请利用所学到得或掌握的微观分析和测试方法及手段，结合你的专业，选择某种材料进行微观结构的表征。请你简要写出微观结构表征的过程。（所用表征方法不得少于2种）。2010一、简答题(必答题，每题15分)&&1& &&光在高级晶族、中级晶族、低级晶族中的传播特点，如何用光学显微分析方法区分晶体和非光晶体。&&2& &&特征X射线的产生、性质和应用。&&3& &&高能电子与固体物质碰撞产生哪些物理信号？说明他们在形貌表征中的应用。（至少三种）&&4& &&试推导布拉格方程，说明各参数的物理意义，限定范围。&&5& &&电子显微分析方法有哪些？SEM和TEM的衬度原理，并说明他们在材料中的应用。&&二、叙述题（选做题，任选5道，每题15分）&&1& & XRD在多晶粉末试样物性分析中的应用，影响表征结果的因素。&&2& &&二次电子、背散射电子、特征X射线表征形貌时的不同，说明他们在材料分析中的应用。&&3& &&影响红外吸收的因素，为什么说红外光谱和拉曼光谱互补，拉曼光谱和红外光谱相比有什么特点。&&4& &&试画出一种典型的热分析曲线，并解释各个吸收峰和转变处的意义。&&5& &&叙述透射电镜的制样方法，并分析其特点。&&6& &&如何用差热分析、热重分析、热膨胀分析区别碳酸盐分解、金属氧化、玻璃析晶、晶型转变。并举例说明热分析在玻璃中的应用。&&7& &&光谱分析的基础是什么？各种波长的电子与原子作用产生的光谱，并简要叙述其应用。&&8& &&结合乙醇的质谱图，从谱图上可得到哪些信息并叙述谱图解析步骤。&&9& &&介绍材料分析和表征的大致步骤和分析方法。&&10&&选择分析方法表征碳酸盐水泥水化进程的研究，并评价你选用的方法20111.简述自然光与偏振光的区别，偏振光进入晶体和非晶态物质后分别产生什么不同的光学现象，偏光显微技术在晶体物质研究中的应用。&&2.简述光学显微技术与电子显微技术的异同和原因，如何分别利用这两种分析技术鉴定样品中晶体的同质多晶现象。&&3.简述差热分析方法的原理，说明为何在材料热过程中产生基线漂移，在吸放热后基线上移或下移现象。&&4.为何差热分析方法只能进行定性或半定量分析？何种热分析方法可进行材料热过程的定量分析，简述材料定量热分析的重要意义。&&5.在非晶态（玻璃）物质的制备和析晶研究中，如何利用仪器分析方法研究非晶态物质的玻璃转变温度、析晶温度、析出晶体的尺寸、形貌和晶型？简述光谱分析在材料分析中的应用。&&6.以布拉格定律为基本原理的材料分析方法有哪些，试举一例说明其主要原理。&&7.在透射显微技术中质厚衬度的物理意义。&&8.在透射显微技术中&&9.有...
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人人移动客户端下载2012年5月第2期吉林师范大学学报（自然科学版）
JournalofJilinNormalUniversity（NaturalScienceEdition）
№．2May．2012
差热分析在硅酸盐工业中的应用
杨淑敏，张
伟，亚生卡日·尼亚孜
（喀什师范学院物理系，新疆喀什844000）
要：差热分析技术是一种非常重要的现代测试技术，已成为研究材料分解过程、反应动力学、热化学反应机
制等问题的重要研究手段，广泛应用于材料科学、热化学和热物理等领域．本文着重介绍了差热分析在硅酸盐工业（水泥、玻璃）中的具体应用以及节能技术应用问题．
关键词：差热分析；硅酸盐工业；水泥；玻璃；节能
3873-（6-04中图分类号：TQ171．733文献标识码：A文章编号：1674-硅酸盐工业是无机化学工业的一个重要组成部
分，主要制造以硅酸盐为主体的水泥、陶瓷、玻璃、砖经济建瓦等各种制品和材料．随着社会的不断发展，设力度的不断加大，我国对水泥、玻璃以及新型建筑材料的需求也越来越大，但是硅酸盐工业是一种高
目前我国提倡要走可持续发展的建设道能耗产业，
路，因此，如何对这些高能耗产业进行指导和控制迫
差热分析（DTA）是在温度程序控制下，测量物质的温度与参比物的温度之间温度差和温度的关系
发生的的一种技术．由于在生产硅酸盐制品时，
一系列物理和化学变化会伴随吸热和放热现象，因
此差热分析对于研究硅酸盐产品制备、化学机理及1．2节能技术方面具有十分重要的意义，已经成为了硅酸盐材料研究中必不可少的测试技术．因此本文着重探讨差热分析在硅酸盐工业（水泥、玻璃）中的具体应用．
水泥原料煅烧过程的DTA曲线
质之间形成水泥熟料的反应．由图1所示的各段反
应的吸放热情况可知，其反应与生产水泥时煅烧生利用DTA曲线可以料的反应是大致相同的．因而，
清楚的反映出原料在不同煅烧待的反应情况，并且可以知道原料反应的具体温度和反应进行的程度，为合理的制定出热处理制度提供了重要资料，利于指导水泥生产，降低能耗
差热分析在水泥水化、硬化机理方面的应用
差热分析在分析水泥水化反应程度，研究水化
机理方面也有重要应用．郜志海等利用差热分析
研究了热活化煤矸石水泥复合体系的水化反应程如图2所示
1差热分析在水泥工业中的应用
差热分析在水泥工业中主要应用于水泥熟料形
．硬化过程成过程及水化、1．1
差热分析在水泥熟料煅烧过程中的应用
图1是典型的水泥熟料煅烧过程的DTA曲线．
由图1中所示120℃形成的吸热峰是由于原料中的
610℃形成的吸热峰为原料中吸附水蒸发吸热所致，
930℃附近形成的的结构水发生脱水反应吸热所致，
1250℃附近吸热峰则是由于CaCO3分解吸热造成，
的放热峰和1440℃附近的吸热峰则是水泥原料物
图2活化煤矸石掺量为30%时复合体系水化各龄期的DTA分析
有图2可知，随着水化的进行，在460℃左右出此温度范围说明了Ca（OH）现的吸热峰变化显著，
03-18收稿日期：2012-基金项目：喀什师范学院校内课题（）
），第一作者简介：杨淑敏（1981-女，山东省聊城市人，现为喀什师范学院物理系讲师，硕士．研究方向：理论物理及材料物理．
的分解反应．水化期龄为3d时，峰面积较大，说明吸
原因在于煤矸石中活性物质在水化早期热量较大，根据DTA曲线，可先确定出基础玻璃的核化温
核化温度一般比玻璃的转化温度Tg度和晶化温度，
参与水化反应较少，消耗Ca（OH）2较少所致．水化高20℃左右，晶化温度则取放热峰温度，所以微晶
7d时，峰面积减少，说明活性成分逐渐参与水化，玻璃传统的热处理方法一般为两步法即先将玻璃加消耗了部分Ca（OH）2．与水化7d时相比，水化28d热至核化温度，并保温一段时间，在玻璃中出现大量时Ca（OH）
吸热量有所增长，这和体系Ca（OH）
含量测定结果不太一致分析原因这可能是由于该水化分析样在测试过程中混入其它含有结构水的杂质造成的．但从整体来看，随着龄期的延长Ca（OH）2剩余量呈降低趋势，水化反应程度是逐步加深的．
李召峰等利用DTA研究了少熟料钢渣水泥水化硬化机理．如图3所示，在115℃出现的吸热峰主要是原料中的水化物脱水吸热造成，在465℃附
晶核后，再升温至晶化温度，同样保温一段时间使玻
璃转变为具有微米甚至纳米晶粒尺寸的微晶玻璃．如核化温度与晶化温度相差较小时，也可在采取一步热处理，即略过核化阶段，在晶化峰附近直接晶化，保温，使核化和晶化同时进行．
李保卫等选用包钢稀选尾矿和粉煤灰为主要原料，根据DTA曲线制定了四种不同热处理工艺，制备了主晶相为辉石和钙长石的微晶玻璃．结果
近的吸热峰则是由Ca（OH）2的分解反应吸热所致．显示不同的热处理工艺得到的微晶玻璃主晶相基本
水化3d时，峰面积较小，说明Ca（OH）2含量较少，相同，但性能差异较大，经测试利用熔制—退火冷结晶程度低；水化7d时峰面积明显增大，说明却—核化—晶化工艺，核化温度为720℃，晶化温度Ca（OH）2含量增多，结晶程度提高，说明此阶段钢渣钢渣对Ca吸水化速度明显低于熟料的水化速度，
Ca（OH）2吸热峰收不明显；水化期龄增至28d时，
说明在此阶段，矿渣的水化速度明显加变化不大，
快，熟料水化产生的Ca几乎全部被钢渣吸收形成C-S-H凝胶及钙矾石．由此可看出该体系水化过程是有钢渣及水泥熟料共同作用形成．
为820℃，进行处理得到的微晶玻璃性能最好，晶粒
分布均匀．为球状晶，
将水淬炉渣粉碎至一定粒度后，向其
中加入少量钾长石为助熔剂，利用DTA曲线制定热
处理工艺，采用直接烧结法，在830℃保温1h进行
1150℃进行烧结制得了主晶相为钙黄长石的晶化，
微晶玻璃，性能良好．
除此之外，差热分析在研究水泥水化速度及进2．2差热分析在玻璃分相中的应用
在玻璃的形成过程中，分相是一种非常普遍的程，水化产物转化温度及热效应等也有重要应
现象．所谓分相即在一定温度下，玻璃内一些原子或用．
离子发生迁移，在熔体内某些组成形成偏聚，从而形成互不混溶的组成不同的两个玻璃相．研究玻璃分普遍认为，分相可对玻璃的晶化机理做出一定解释，
相为均匀液相提供界面，为晶相的成核提供条件，是析晶的有利因素．同时玻璃分相的研究又为新品种
利用玻璃分相后微晶玻璃的获得提供了理论指导，
组成的变化来获得所需的晶体，从而改变所得微晶
少熟料钢渣水泥不同水化龄期差热曲线
差热分析是研究玻璃分相的有效手段．由于分相，玻璃材质分布不再均匀，在玻璃中就形成了具有不同组成、不同体积分数的相，在差热曲线上就反映为2个或多个不同的转化温度Tg．
CaO-SiO2乳浊玻璃分在对Na2O-相特性进行了研究时发现，该系乳浊玻璃的乳浊以
分相为主，在成型时富磷相即开始出现，且内部分相
具有较好乳浊度；而边缘处分相不完全，存较充分，
在联通相与小液滴相并存现象．进行热处理后，联通
相转变为球形液滴相．
周永强利用差热分析研究了铌硅酸盐玻璃分相．分相形貌是分离的两相交错连接在一起，成为DTA曲线上出现两个明高度连接的三度空间结构，
2差热分析在玻璃工业中的应用
在玻璃工业中，差热分析主要应用于热处理工
艺的制定究
、玻璃分相和析晶动力学等方面研
2．1差热分析在热处理工艺中的应用
由于微晶玻璃是一定热处理工艺制度下受控析
晶的材料，热处理制度直接关系到析晶过程，而玻璃的析晶过程对材料的组织结构起着至关重要的作用，对其性能影响很大，因此制定合理的热处理工艺是微晶玻璃生产过程中的关键所在．
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高硼钠玻璃析晶温度的分析
时间：&&来源：中国耐火材料网&&作者：admin&&浏览次数：867
　　 　　微珠玻璃的基本组成属钠硼硅酸盐系统。　　为了改善性能，在基础成分中引入了Al2O3、CaO、MgO、Li2O、TiO2等成分。其中B2O3+R2O约为30%，属高硼钠玻璃。它的析晶温度为810～940℃，分相区为680～810℃，分相区与析晶区相连且分相速度较快。　　玻璃的硼、钠含量高，高温粘度较小，熔化温度较低。　　因此，在熔制过程中，重点需要解决以下几个问题：（1）选择合适的原料，降低玻璃液中的气体含量。（2）确定合理的熔窑结构和熔制工艺，解决硼挥发和玻璃液澄清问题。（3）确定适当的成型工艺，避免玻璃分相。（4）选择适当的耐火材料，降低高温侵蚀。　　由于微珠采用二次工艺成型，生产微珠用的玻璃先要制成一定大小的料粒。　　原料选择由于该玻璃的高温粘度较小，熔化温度较低。因此，虽然玻璃组分中有大量的SiO2、Al2O3、TiO2等难熔组分，但其原料选择并不困难，可以直接使用石英砂、工业氧化铝、钛白粉等纯氧化物。
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赤泥微晶玻璃晶化行为及性能研究_图文
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2.4.3微晶玻璃微观结构分析
将微晶玻璃样品用橡胶嵌样、磨平后再抛光，抛光样品直接用XJG-05型金相显微镜初步观察晶体的形貌，并用数码相机拍照。然后将样品用3％浓度的HF酸腐蚀3秒钟，用水清洗，腐蚀后的样品与腐蚀前的样品用XJG-05型金相显微镜进行对比观察。
用扫描电镜观察时用4％浓度的HF酸腐蚀10s，流水清洗，用吹风机吹干，再喷金，然后在JSM-5610LV型电子扫描仪上观察微晶玻璃的微观形貌。
2.4.4微晶玻璃体积密度测试
将微晶玻璃研磨成形状规则的样品放入烘箱烘干，然后用排水法测定各个样品的体积，再用分析天平称量各个样品的质量，然后算出各个样品的体积密度。
分析天平的精度为0.1mg。
2.5.5微晶玻璃耐腐性测试
将微晶玻璃研磨成形状规则的样品放入烘箱烘干，烘干后在分析天平上准确称量其质量，每次取5.0000g，然后分别在规定温度和规定浓度的酸和碱以及纯水的条件下浸泡或煮沸一定时间，再次烘干后称量其质量并算出试样失重量，用此失重量除以样品原始质量，得到的数据即代表微晶玻璃的化学稳定性。
(1) 耐酸性测试
微晶玻璃样品分别在浓度为20%的H2SO4、HCl、醋酸溶液中室温浸泡24h。(2) 耐碱性测试
微晶玻璃样品在浓度为20%的NaOH溶液中室温浸泡24h[39]。
2.4.6微晶玻璃耐磨性测试
将待测的样品制成球形，粒径约为1cm，烘干后称其质量，然后在球磨机上用粒径0.5mm的砂子磨30min后再称其质量，计算微晶玻璃的质量损失率[40]。
2.4.7微晶玻璃抗折强度测试
将玻璃切割成条形核晶化后再研磨成3mm×4mm×35mm的条状试样，抛光，再在MTS810陶瓷抗折仪上进行测试[41]。
2.4.8微晶玻璃硬度测试
将赤泥-粉煤灰微晶玻璃研磨，抛光，在HSX-1000A显微硬度仪上测定其显微硬度
3赤泥微晶玻璃最佳热处理工艺条件的探讨
按照表2-4的配比完成整轮实验，在熔融温度控制在1350℃的条件下，从方案6以后基本上都能制备出形状完好表面光滑的黑色玻璃，而且越靠后的方案玻璃熔得越好，但是方案6以前的5个配比原料在1350℃时不能完全熔融，可见本试验赤泥、粉煤灰的最大掺量可达到90%以上，赤泥的最大用量可达到54%。
本章赤泥微晶玻璃最佳热处理工艺条件初步探讨采用7号实验配比。
3.1 DTA实验结果
制备微晶玻璃中热处理工艺的目的就是把基础玻璃转变成具有优于玻璃性能的微晶材料，特别重要的是具有高的机械强度，要制得这种微晶多而致密的晶体材料就要求有效的成核，所以热处理工艺是很关键的。
热处理工艺主要包括核化温度、核化时间、晶化温度，晶化时间这几个方面。
图3-1 α=15℃/min的7号玻璃DTA曲线图
当玻璃进入成核阶段时，晶核逐渐形成，选择合适的核化温度，可以让晶核充分形成，较低的成核温度会大大降低成核完成所需要的时间，因为随着温度的降低，玻璃粘度增大，成核速度也相应的降低，初步估计，最佳成核温度比玻璃转变
温度Tg点高出20~30℃，以最大成核速度时的温度为最佳核化温度也可以由试验获得[43]。
玻璃的核化时间一般为0.5~2h之间，虽然更长的时间对玻璃成核不会有坏的影响，但是在最佳的核化时间里有利于形成密度大的晶核，时间长了，成核密度会减小，而且可能会导致晶体粗化。紧接着成核阶段，以有控制的速度提高温度，随着温度向一个主晶相的液相线温度接近时，晶化进行得越来越快，晶体相对玻璃来说内能较低，因此如果玻璃析出晶体，就会放出热量，形成放热峰，所以最佳晶化温度一般采用DTA曲线中的析晶峰温度Tp，DTA曲线见图3-1，700℃左右有一个明显的玻璃转化吸热峰，对应玻璃转化温度Tg，在750℃附近存在微小的放热析晶峰，而在1170℃附近又出现吸热峰，可能是试样重新熔融的表现。
因此选择核化温度为650~720℃，时间为2~3h；选择晶化温度为800~950℃，时间为1~2h。为了研究不同核化温度、晶化温度对微晶结构的影响，设计不同的热处理实验方案，见表3-1。微晶化后Heat1样品仍是黑色玻璃状，其他样品表面为泥黄色，由于被氧化生成一层Fe2O3，敲开观察断面为均一的藏青色，表面抛光后即为藏青色。
表3-1 热处理实验方案
实验方案编号
Heat2Heat3Heat4Heat5Heat6Heat7Heat8Heat9Heat10
核化温度/℃
核化时间/h
晶化温度/℃
晶化时间/h
另外，热处理试验证明，当晶化温度升至1000℃时，样品严重变形，到1200℃时，样品已经熔融，这验证了1170℃附近的吸热峰是样品熔融吸热峰。
3.2不同热处理条件下显微结构的对比3.2.1核化温度对微晶结构的影响
在固定晶化温度和晶化时间（900℃、2h）不变的情况下，考察不同核化温度下核化2小时所得到的微晶组织。Heat5、Heat6和Heat7号样品核化温度分别为650℃、697℃、720℃，样品腐蚀前对应的微晶结构分别见图3-2(a)、3-2(b)、3-2(c)；样品腐蚀后对应微晶结构分别见图3-3(a)、3-3(b)、3-3(c)。从图3-2和图3-3中可以看出：在相同的晶化温度和晶化时间下（900℃、2h），在接近DTA曲线吸热峰温度697℃下核化处理2小时，晶粒生长致密，晶粒细小；核化温度升高（720℃），或核化温度降低（650
℃），都会造成晶粒数减少，晶粒长大。
图3-2 不同核化温度未腐蚀显微组织照片(a) 650
℃，2h；(b) 697℃，2h；(c) 720℃，
图3-3 不同核化温度腐蚀后显微组织照片(a) 650℃，2h；(b) 697℃，2h；(c) 720℃，2h
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