氧弹,买什么样的好,要测卤素水分测定仪

卤素限量及欧盟指定测试方法_百度文库
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卤素限量及欧盟指定测试方法
&&FPC线路板、基材、覆盖膜、纯胶等电子材料关于卤素的相关检测方法以及欧盟标准
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共有&6&人回复了该问答请教大家做卤素测试时,都用什么标样做质控样?
卤素的质控要求,大家用离子色谱测时,都会注意哪些污染源,如何做好质控?
回复于: 20:04:53氧弹燃烧法测卤素最大的污染还是来自于大值样品在氧弹里的残留污染,其他的几乎很小。我们是用ERM物质做质控的,绿色塑胶,挺便宜的,几百块一大瓶。
回复于: 8:15:14主题:【讨论】卤素测试相关问题.cn/shtml/7329/主题:【讨论】关于EC681做卤素回收率的问题.cn/shtml/4798/主题:【讨论】卤素测定中遇到的问题.cn/shtml/9441/主题:卤素测试(氧弹燃烧前处理)问题 .cn/shtml/5255/
回复于: 20:00:05指控可以加标回收或者回测标准点嘛
回复于: 12:20:21这个好象目前还没有国家标准物质,但是我们可以做质量控制样品。
回复于: 12:20:21
这个好象目前还没有国家标准物质,但是我们可以做质量控制样品。
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氧弹燃烧法测卤素干扰因素探讨
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3秒自动关闭窗口卤素测定预处理装置(氧弹)的使用方法
卤素测定预处理装置(氧弹)的使用方法
1.1 容积不小于200ml,具有清洗系统的氧弹
测试中氧弹不会泄漏且能够对液体定量进行回收,它的内表面由不锈钢或其它材料制成,不会受对燃烧过程或燃烧产品产生影响。
氧弹组件所用的材料,如密封垫片或导线绝缘,应是耐热的且不易发生化学反应,不会发生任何影响测试结果的化学反应。
有凹痕表面的燃烧弹不得使用,因为它们倾向于粘有卤化物。在重复使用氧弹之后,可以在其内表面观察到一层薄膜。根椐制造商的说明书定期清洗氧弹,去除这种暗淡薄膜。
1.2 样品杯,铂金或不锈钢或石英
1.3 导火线,铂金或不锈钢
1.4 点燃线路,能够提供足够的电流点燃样品
1.5 吸收瓶
1.6 安全措施
氧弹中不应含有任何有机物的残留物(各种形式的有机溶剂,油脂等)
需要考虑到制造商的说明书,特别是关于氧弹内的氧气压力和试样允许的最大发热量。
注:燃烧1g 碳氢化物如润滑油会产生约40KJ
的热量(苯甲酸和异辛烷的生成热分别为26MJ/kg 和48MJ/kg)。
无论何时都应避免交替测量高浓度和低浓度卤素含量。设备内表面的离子残留痕迹很难冲洗,且观察到残留的元素会有从一个样品传递到另一个样品的倾向。当含有高浓度的卤素的样品在低浓度样品之前测试时,第二个样品应重复试验,当获得一个或两个较低的值时,如果它们不符合本方法的再现性的限值时,应当认为是可疑的,在每个样品之间加入一个空白试验是一种良好的操作,除非被分析的一系列样品拥有的浓度相似。
当样品的组分或均匀性未知时,最好是重复分析样品或三次分析样品,然后报告时取所有测量的平均值。
注:假设收集消耗气体的残留以及随后空白样品的吸收液是有意义的。
2.2 吸收溶液的选择
燃烧的气体收集于氧弹内部和/或氧弹外部的一种吸收溶液中。当预计卤素的浓度较低(通常小于10g/kg)一般用水来吸收。碱性溶液用来吸收高浓度的卤素,且肯定可以中和产生的酸性化合物。
当用离子色谱测量卤化物时,吸收剂可为流动相,如碳酸钠和碳酸氢钠溶液。
2.3 氧弹的准备
根椐制造商的说明书准备好氧弹,并将导火线的自由端与点火线路的电端子相连接。如果在氧弹内使用吸收溶液,加入大约10ml
此吸收溶液,使氧弹内壁润湿。
注:样品杯不能与吸收溶液接触。根椐氧弹的设计,可能需要加入的吸收溶液小于10ml来润湿氧弹内壁,也可能需要将氧弹与外部的吸收瓶隔离开。
依据样品的生成热、现在的元素总量和反应后的元素总量称取0.05g到1g(精确到0.1mg)的样品放入样品容器中。难于燃烧的样品(如矿物样品或者含有大量水的样品)可能要求添加助燃剂。液体样品可以放在胶囊中称量。为了防止氧弹装入氧气时样品被卷起,应根椐它们的发热量,粉末样品应盖上惰性材料或用助燃剂润湿。&
为了防止高压强产生的危险和氧弹可能的破裂,不同型号的氧弹,其样品与助燃剂的总质量不应超出1g到1.5g这个范围。
注1:样品与助燃剂的总能量对于检测样品化合物中的卤素来说并不重要。因此,选择最佳的助燃剂/样品的比率是十分必要的。
装好氧弹并盖紧盖子。小心向氧弹内充入氧气(为避免将杯中的样品吹起)到一定压力,这个压力应低于厂商规定的安全压力。当氧弹中的空气中存在的氮气氧化时产生氮气的氧化物可能会干扰到分析测定时,环境中存在的空气可以用排真空或用氧气吹扫来排出。
将端子连接到断开的电路上,闭合上电路点燃样品,让氧弹冷却至环境温度,例如:在水浴中。
2.5 收集卤化物
当预计含有较高浓度的卤素,和/或当氧弹瓶内没有吸收溶液时,将氧弹的出口连接到一个装有大约20ml的吸收溶液的吸收烧瓶,以缓慢的相同的速率释放出压强,使吸收试管中只能观察到小的汽泡。
注1:如果估计卤素的含量较高,则推荐在测量的样品之间使用空白样品。
注2:吸收溶液的体积与吸收瓶的型号和体积有关。
在其它情况下,这种收集燃烧气体于吸收瓶中是不必要的,它可能会迅速地释放出气体。
打开燃烧弹,并按照以下内容检验:
——如果发现有烟垢似的残留,中止测试,并加入助燃剂和/或更少量的试样重新测试。
用吸收瓶里的溶液或20ml吸收溶液彻底清洗燃烧弹的内部,端子,燃烧弹盖子的内表面和样品杯。
2.6 清洗过程
如果有必要,将残存的导火线从端子和杯中移开。
用热水清洗燃烧弹内表面,样品杯,端子和燃烧弹盖子的内表面。用超纯水彻底清洗燃烧弹,盖子和样品杯。
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氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品中的卤素
□ 马志斌 王淑杰 张磊
北京东西分析仪器有限公司,北京100085
摘 要:采用离子色谱法测定电子产品中的卤素。样品用氧弹燃烧法处理,然后用4.25mmol/LNaHCO3+4.5mmol/LNa2CO3吸收液吸收,定容后过滤待测。在0.5~2.5mg/L范围内,F-、Cl-、Br浓度与峰面积呈良好线性关系。两份扬声器底座、鼓膜和通信线缆样品经氧弹燃烧后测定F-、Cl-、Br-含量,结果满意。该方法可用于扬声器底座、鼓膜、电力及通信线缆、连接器、PCB板等电子产品中的卤素分析。
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金月芽期刊网 2017}

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