化学用金属硅的冶炼工艺_金属冶金_中国百科网
化学用金属硅的冶炼工艺
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&&& 1、 生产化学产业用硅的必要性 &&& 我国生产的产业硅（硅含量主要是98.5%），原来主要是冶金用硅，化学用金属硅（硅含量主要是99.85%）的生产主要是从90年代中期以来有所发展，近年来，我国化学用硅的产量和出口量增长较快。1999年-2001年我国对日本出口的化学用硅已分别达到2.2万吨、3万吨、4万吨，2001年我国对日本出口的化学用硅已占日本化学用硅进口量的40%以上。现在中国已开始加进化学用硅生产和供给国的行列，生产化学用硅的企业不断增加。由于上海广济硅材料有限公司在2002年全面公然了碳热还原的冶炼工艺，致使中国在2002年到2004年之间，金属硅的产能迅速从年产10万吨，上升到120万吨。结果导致发改委的全面制裁，2006年，金属硅的实际产量又回落到70万吨。总个2006年，仅有上海广济硅材料有限公司大悟硅厂在新疆边陲建设成功万吨级金属硅厂晶鑫厂。其他又新建硅厂。化学用硅是指用于有机硅和多晶硅生产的产业硅。从世界范围来看，现在冶金用硅的消费量多于化学用硅的消费量，但随着科学技术的不断发展，化学用硅用于有机硅和半导体生产等领域不断拓宽，广泛用于生产有机硅单体和聚合物硅油，硅橡胶、硅树脂建筑物防腐、防水剂等，它们具有耐高温、电尽缘、耐辐射、防水等独特性能。用于电气、航空、机械、化工、医药、国防、建筑等部分。作为集成电路核心的电子元器件，95%以上是用半导体硅制成的，半导体是当代信息产业的支柱。“信息高速公路”中大量应用的光纤电缆中的光纤，也是以产业硅为原料生产的。现在美国和欧盟化学用硅的消费量已占产业硅总消费量的一半以上。化学用硅作为高新技术领域和重要基础产业得到广泛应用，其消费量是趋于稳定增长的。在国际市场正常情况下，每吨化学用硅比冶金用硅售价高300-400美元。所以，无论从满足出口和国内需求，还是从进步产业硅企业经济效益，进步产品质量，大力发展化学用硅生产都是必要的。 &&& 2、 化学用硅生产原料在化学用硅生产上，原料是实现良好作业的先决条件。用石英的岩石作生产化学产业硅的原料，低灰分的含碳材料作还原剂。电炉法生产化学用硅的原料主要有硅石和碳素原料。碳素原料又以石油焦为主，有优质的无烟煤或木炭，也可以掺用一部分，以增加炉料比电阻。对原料要求具有必要的纯度，有良好的反应能力，以便达到产品的规格；还原剂具有不同的反应能力，以便能与石英石发生充分反应；炉料具有不同的成分，并且既有不同的粒度，以便通过适当的配合，使炉料电炉发生良好的影响。&&&& 2.1、氧化硅矿物冶炼产业硅的过程是无渣过程，化学硅冶炼对硅石的选用较严格，不仅杂质含量要少，还要求有高的机械强度、足够的热稳定性，适宜的粒度组成。化学用硅熔炼最好采用硅石。自然形态的氧化硅或者是以独立的石英矿物存在，或者是以几乎全是由氧化硅积成的岩石―硅石，或硅石形态的砂岩存在。生产化学用硅的含有氧化硅矿物中的杂质和粘着物，在熔炼过程中有的完全被还原，有的部分被还原，有的以化合物形态进进产品硅中或天生熔渣。这样不仅增大能量消耗，降低产品质量，还给熔炼过程造成困难。因此，对化学用硅冶炼所用的含氧化硅矿物的化学组成要求严格。要求SiO2大于99%，Fe2O3小于0.15%，Al2O3不大于0.2%，CaO不大于0.1%，杂质总和不大于0.6%。所用硅石在熔炼前必须进行水洗，表面清洁。 &&& 进炉的硅石要求有一定的粒度。硅石的粒度是冶炼的一个重要工艺因素。硅石适宜粒度受硅石种类、电炉、容量、操纵状况以及还原剂的种类和粒度等多种因素影响，要根据具体的冶炼条件来决定。一般情况下，6300KVA三相电炉（1983年大悟硅厂建成），要求硅石粒度在8-100mm，3200KVA三相电炉，要求硅石粒度为8-80mm，而且中间粒度组成的比例要大些。粒度过大时，由于不能和捣炉粘料及反应速度相适应，易使未反应的硅石进进液体硅中，造成渣量增多，出炉困难，硅的回收率降低，能耗增大，甚至造成炉底上涨，影响正常生产。粒度过小，虽能增大还原剂的接触表面，有利于还原反应的进行，但反应过程中生产的气体不能顺利排出，又会减慢反应速度。粒度过小时。带进的杂质又会增多，影响产品质量。生产中一般小于5mm 的硅石不宜采用。 &&& 2.2碳质还原剂化学硅冶炼所用的主要还原剂有石油焦、烟煤、木炭。为增大炉料的电阻率，增加化学活性，也有搭配气煤焦，硅石焦、蓝炭、半焦、低温焦、木块的。在碳质还原剂化学成分中，主要应考虑固定碳、灰分、挥发分和水分。一般要求固定碳要高，所需还原剂总量减少，从而灰分带进的杂质少，渣量相应减少，电能消耗降低，化学硅中杂质含量降低。碳质还原剂的电阻率要大，气孔率要高。炉料电阻率主要取决于碳质还原剂。碳质还原剂电阻率大，化学活性好，硅的回收率高。 &&& 石油焦是所用于产业硅生产的还原剂中灰分最低的，含灰分0.17-0.6%，固定碳90-95%，挥发分不大于3.5%-13%。化学用硅冶炼采用石油焦做还原剂，这是由于它的灰分低，有利于进步产品质量。但由于石油焦电阻率小，反应性差，高温下易石墨化，用量偏大时，导致炉况不好控制，造成炉料不烧结、刺火严重、电耗高、出炉困难。 &&& 大碳具有很高的比电阻和反应能力，而且杂质含量少，是熔炼产业化学用硅的较为理想的还原剂，但用不同的木材和不同的方法制得的木炭其性质也很不同。往皮木炭的灰分含量通常比带皮木炭的灰分含量低二分之一至三分之一，树皮对木炭中灰分的含量有很大的影响。木炭主要成分是碳，灰分较低，一般小于10%。电阻率较大，化学活性好。多年的生产实践证实，木炭是满足冶炼化学用硅需要的重要碳质原料，但炭的来源受到限制，无法再使用木炭还原剂。 &&& 从国外的情况看，尽大多数国家已不再使用木炭。国内的很多厂家在寻求和使用木炭代用品方面也做了大量工作。实践证实，在各种碳质还原剂中，从反应能力和比电阻的大小来看，烟煤是木炭之外的另一种较为理想的还原剂。 &&& 烟煤的特点是电阻大，反应能力强，低灰分烟煤是经过洗选获得的。灰分含量可达3%左右，Fe2O3含量达0.2-0.3%，Al2O3含量小于1%。现在我国还原剂烟煤的灰分含量多在3%以上，而国外还原剂烟煤的灰分的含量多在1%左右，苏联采用的化学法精选烟煤，能得到氧化铁含量低于0.1%的精煤。烟煤代木炭的冶炼工艺的专利由上海广济硅材料有限公司和鄂尔多斯电力冶炼股份有限公司共同拥有。木块的作用在于增加料层的电阻，用量的大小都对炉况产生影响。木块用量过大，料层疏松、炉况变坏，电耗上升，木块由于着火点、含碳量都低，实际作还原剂微乎其微。 &&& 碳素原料中的杂质主要是灰分，全部由氧化物组成。在化学生产中，灰分中的氧化物也要被还原，既要消耗电能，又要消耗碳素，而且被还原的杂质仍然混进硅液中，降低了硅的强度。在生产实践中，炉料中每增加1%的灰分，就多耗电能100度-120度，因此，要求碳素原料中的灰分含量愈少愈好。 &&& 2.3电极电极是化学用硅生产中主要的消耗材料之一。化学用硅冶炼用电极，一般采用石墨电极和碳素电极，目前国内主要采用石墨电极。 &&& 在硅冶炼炉中，电极就是心脏，是导电系统的重要组成部分。电流是通过电极输进炉内产生电弧，用于化学硅冶炼。对电极材料的要求：（1）导电性好、电阻率小，以减少电能损失。（2）熔点要高，热膨胀系数要小，不易变形；（3）高温时有足够的机械强度，杂质含量低。石墨电极的灰分含量低，导电性、耐热性和耐腐蚀性能都比较好，是化学用硅冶炼的最佳选择。 &&& 3、化学产业用硅的冶炼工艺 &&& 化学用硅的工艺流程包括炉料预备，电炉熔炼，硅的精制和浇铸，除往熔渣夹杂而进行的破碎。在炉料配制之前，所有原料都要进行必要的处理。硅石在颚式破碎机中破碎到块度不大于100mm，筛出小于5mm的碎块,并用水冲洗洁净。由于熔炉中碎块在炉膛上部熔融，从而降低了炉料的透气性，使生产过程难以进行。石油焦有较高的导电系数，要破碎到块度不大于10mm，又要控制石油焦的粉末量。因其在炉膛口上直接燃烧，会造成还原剂不足。 &&& 化学用硅生产中，烟煤完全可以取代木炭，如湖南株洲精洗烟煤，固定炭达77.19%，挥发分为19.4%，灰分含量3.41%，Fe2O3含量0.22%，Al2O3含量0.99%，CaO含量0.17%。经生产实践，采用此种烟煤冶炼化学用硅是可行的。 &&& 生产化学用硅用的木块和木片是用截材机和木片削片机加工的。炉料中碳质还原剂主要以石油焦和烟煤为主，木块和木片的用量要视炉况来决定。生产中不用木质，反而产品质量还更稳定。炉料的配比根据要求所生产的产品级别来定。石油焦和烟煤的配比按每批矿硅需要的碳量来确定。石油焦和烟煤的比例对炉料的工作电阻影响较大。 &&& 炉料各组分经称量后，将炉料混合均匀，待捣炉后，将混合均匀的炉料集中加进炉内。保持一定的料面高度，加料均匀。 &&& 化学硅生产是连续不断进行的。炉内的状况也不是永恒不变的。化学硅生产在电炉内是以电能转换成热能，然后再用热能直接加热物料而产生化学反应的过程。所以炉内的电气特性是非常重要的，熔炼实行闭弧操纵，保持高温炉，进步热效率，进步电炉利用率，在研究中使用容量为3200KVA和6300KVA产业硅炉各一台。熔炼采用一定时间的焖烧和定期集中加料的操纵方法进行。正常情况下炉料难以自动下沉，一般需强制沉料。炉况轻易波动，较难控制。因此，在生产中必须正确判定，及时处理。每4小时出一次炉，进行精练浇铸，破碎挑渣整理进库。 &&& 4、电炉操纵化学硅熔炼是在埋弧状态下进行的。为生产出恒定均质的金属硅，需要实行最佳的炉子操纵，在熔炼过程中。热量主要来源电能。所以在炉膛内电流的流径路线及各路线的电流量的分布对炉膛内各区的温度分布和整个熔炼过程的进行有重要的影响，要留意保持三相电能的负荷平衡，这样才能进步产量，保证质量，降低电耗。 &&& 4.1加料和捣炉要想使硅的熔炼炉达到优质高产的目的，除了要求良好的电炉参数，精良的原料，公道的配比之外，操纵方法的好坏是十分重要的因素。公道的加料方法对料层结构，电极在炉内的稳定性和热能的充分利用，起着主导的作用。生产中，加料和捣炉是结合进行的。要根据熔炼过程的不同情况和特点，适时地完成加料、捣炉作业。为了保持炉内有良好的透气性，需要进行扎眼和捣炉。小捣炉根据炉况而进行，大捣炉一般每一个小时左右进行一次，捣炉要快要透，捣炉捣出的块料推向炉心，捣炉过程中不能边捣炉边加新料。一个电极区一个电极区进行捣炉的操纵是不可取的，必须集中同一捣炉、同一加料，这样才能保持较高的熔炼温度。稳定炉子操纵最重要的因素是保持料层中恒定的温度分布。假如炉膛温度分布受到[破坏，炉子操纵会受严重干扰。生产中炉料的粒度和均匀程度，加料和出炉以及炉膛料面的处理都会影响电极运动。电极移动过大、过强的捣炉都会使炉子操纵不稳定。 &&& 4.2闭弧操纵 &&& 闭弧操纵是将电极适当地埋进炉料中，以半熔融炉料为阻抗体，在电极和熔融炉料之间产生电弧。要想做到闭弧操纵，首先就要考虑投料方法。投料方法有一次投料法、分次投料法、多次投料法。除一次投料法是明弧操纵外，其他方法都可以做到闭弧操纵。化学硅生产中，我们采用分次投料法，料层结构稳定，电耗低，炉龄长。操纵中要处理好几个题目：一是要选择好适合的电气参数，使电极能有适当深度地插进料层；二是要想办法控制好炉料的比电阻；三是炉料粒度对硅的冶炼有重要影响，粒度过大和过小对炉况都不利。闭弧操纵的优点是：①炉内料层结构能形成一个完整的体系，炉料依次下沉；②弧光不过露，料面上辐射热损失大大减少，保持高炉温，热效率进步，从而增加产量、进步产品质量和降低电耗。③能使电极消耗量达到平衡稳定，避免发生惦记折断事故。④料面的温度比较低，使料面上的设备受到的热腐蚀较轻，延长了设备的寿命，进步电炉设备的利用率。⑤粉尘较少，可使炉面操纵有一个较好的操纵环境。炉子无论大小，只要采取适当措施，都可以做到闭弧操纵，获得理想的生产效果。 &&& 4.3配电技术电弧炉是用电弧发生的热来进行加热的装置。在化学硅冶炼过程中，物理化学变化与电气制度有着紧密的联系。配电操纵的好坏，对冶炼效率有十分重要的影响。电弧主要存在电末端，空腔受电弧冲击推力的作用，把物料腿开，形成灯泡形。熔炼过程中，电炉电气参数的控制是由配电工作完成的。一般情况下就是控制电极的埋进深度。浅埋电极，一般表明还原剂过剩，电极四周形成火眼，电弧声响亮，出炉硅温度低，数目少、电耗高。深埋电极，假如炉料中还原剂过少，电极将处于较低位置。由于炉料电阻随着炉料中碳的减少而增大，电阻增大使电流负荷下降，电极消耗增加，生产率降低。生产中，电极的埋进深度根据现场操纵来确定。调节电极埋进深度就是改变炉料的电阻值，这是调节炉况的最佳手段。当电炉二次电压超过一定值后，电极会受损坏，硅的挥发损失增多，炉膛上部过热，热损失增大。二次电流，受电极答应电流密度的限制，也不能随意增大。 &&& 电流电压的比值，是炉前操纵的重要因素。电流电压比过小，电极下不往，明弧生产难操纵。电流电压比过大，电极插进炉料过深，生产不够十分理想。生产中，只有找到适当的电流电压比时，工作电流稳定，物料均衡和电极即使升降，才能取得最好的生产成果。调整工作电压是调整炉子的生产率的重要手段。炉子工作电压取决于两个方面：一方面是短网结构，要求电效率要高，功率因素应适当。另一方面是炉况，包括炉体结构和生产操纵情况，熔炼中工作电阻的阻值很关键，它易变动，应努力使其稳定并趋近最佳值。一般情况，为保证正常的料面温度，进步电压。包这个正常的料面温度在600°C左右。使用符合规格的原材料，炉料粒度大，电阻就小，支路电流大，电极不易深进。 &&& 4.4炉料电阻炉料电阻的大小，对电极的稳定，起着十分重要的作用，怎样调整炉料电阻是炉料操纵者必须具备的本领。在正常情况下，炉料电阻适当，电极能够深插到适当的位置，使炉底温度进步，保证电炉的正常运行。但是当炉料电阻不当或其他原因，电极不能深进，就难保证正常运行。调整炉料的方法应与公道的操纵方法结合起来。 &&& 调整炉料电阻一般采用的方法有以下几种： （1） 保持正常的炉膛料面温度。采用闭弧操纵和分批投料法，不使其料面温度进步。 （2） 使用符合规格的原材料，原料的粒度对正常操纵是非常重要的。当电极上抬时，一般减少还原剂或减小炉料粒度，改用较低档的二次电压。 （3） 保证炉料投气性。一般采用稍许松动，增加投料次数，减少粉末的投进。 （4） 稳定料层结构。当料层结构不好时，应保持适当高的炉料配比，撬掉电极四周硬块，不让有明弧产生。 （5） 控制好出炉量与投料量。投料过多烧不透，降低炉温，炉底上升。投料少浪费电能。 &&& 4.5 出炉和精练 化学硅生产中，出炉操纵也是很重要的，出炉制度对电炉工作的技术经济指标有一定的影响。一般采用中断相互炉，每8小时相互2次炉。出炉时先清出炉口处的碎硅，同烧穿器烧穿炉眼。熔体硅从炉口流出到抬包中，向抬包内加进稻草保温。 &&& 经电炉熔炼的化学硅，由于原料带进的杂质不能完全被还原，不能满足有机硅以及某些新材料时，需要进行精练。化学用硅必须进行精练。精练采用往抬包里注进空气和氧气，并进行了熔剂精练的方法试验。经精练采用的化学硅在主要杂质含量方面，完全达到化学用硅标准。铁的往除目前是个困难，在现有的精练方法中，硅中铁的含量都无明显的变化，杂质铁似乎全部以Fe的形态存在于硅中，而Si与O的亲和力远大于铁，所以，在相同温度和氧位下，硅首先被氧化，硅保护了铁。生产中，硅中铁的含量控制主要是控制原料含铁和操纵中带进铁的控制。一步法冶炼99.9%的PVSi1101的高纯金属硅的技术专利属于上海广济硅材料有限公司。 &&& 5、题目讨论 &&& 1） 生产化学用硅的纯度。原料纯度、工艺设备的洁净度、炉况的好坏程度对产品纯度有影响。无论冶炼炉膛的实际工作与标准状态有何种差别，生产过程中都要随时检查配料是否正确，各组分的粒度与工艺要求是否相符，炉料的称量与其水分的实际含量是否相符。在研究还原剂的配比中，保证化学用硅的生产要求，并能达到较高的产出率，确定采用石油焦和烟煤混合的办法来控制杂质的含量，并适当采用木屑调整炉，混合还原剂中固定碳含量应根据还原反应要求来控制。化学用硅的生产。主要控制捣炉和出炉，尽量减少出炉和捣炉的时间。 &&& 2） 无论炉子容量的大小，只有采取适当的技术来操纵，对进步产业硅产品质量，满足现代产业要求，都能取得较为满足的经济技术效果。通过在对3200KVA和6300KVA、9600KVA、12500KVA电炉的生产实践结果来分析，质量都能进步。生产消耗明显降低，电能消耗与电极消耗成反比，电能减少，电极增加，炉况的好坏与电极消耗关系较大。生产中，为使获得良好的炉况，保证高质量的产品，进步产业硅生产的系统技术缺乏研究，未能根据自己的炉型和操纵条件，建立起独立的技术规程。对炉型结构和参数的选择大多数采用简单的套用，对还原剂的选择和配比没有根据自己设计生产产品品牌号来考虑。假如获得较好的炉况生产，只有根据各厂的实际情况进行参数的选择和工艺操纵的调整组合。炉况正常的特征是：沿炉膛上口整个料面均匀地冒出气体，没有突出的“刺火”和料面烧结变黑的现象，电极深埋而稳。全国十年（）来，仅有上海广济硅材料有限公司的博士后站的博士们在彭达导师的带领下活动在炼硅厂的第一线。 &&& 3） 在生产实践中，其要点是要有适宜的工作电压和电极埋进深度。当物料状况等生产条件不发生重大变化时，工作电压不要经常变动，因此电极埋进深度是调整和控制生产过程的主要参数。通过电极埋进深度的调整，可以使炉子功率保持稳定，使硅的冶炼顺利进行。 &&& 4） 对于干烧的题目，目前大多数厂里普遍存在。其导致干烧的原因是，一般都是还原剂过剩，造成严重塌料，电极埋进深度不够，炉的底部温度低。而且大多的操纵职员都把塌料作为捣炉的最佳时机，造成块料和生料落进炉底，使炉况越发变坏。每月要干烧3到5次。炉龄短、生产20多天后被迫停产清炉，不但干烧多耗电能，炉况不稳，无法生产出高质量的化学硅。在生产实践中，做到严格的原料选择和配比，坚持严格的操纵治理，对职工进行培训，进步技术水平。经过近三年的生产实践，在电力供给正常情况下，完全可以做到不用干烧，不停炉，使产品质量稳定，消耗降低，经济效益进步，目前在国内中小型硅厂还是很少见的。 &&& 6、结论 &&& 1） 采用石油焦、烟煤、木块作还原剂生产化学用硅是可行的。全焦冶炼，烟煤代木炭冶炼，一步冶炼1101，等专利技术，上海广济硅材料有限公司业已申请。 &&& 2） 化学硅的生产，不但要具备合规格的原料，而且操纵技术的好坏非常重要。电炉大小不影响化学硅的生产质量。 &&& 3） 化学硅是高耗能产品，节约能耗非常重要。生产中精心选料，调整电炉参数，采用先进的操纵技术，是保证产品质量，降低消耗的有效途径。 &&& 4） 操纵技术参数选择，要根据电炉大小和结构，还原剂种类和电网，保证操纵电阻的稳定性。 参考文献 〔1〕 赵乃成、张启轩，铁合金生产使用技术手册，冶金产业出版社，1998 〔2〕 何允平、王恩慧，产业硅生产，冶金产业出版社，1989 〔3〕 何允平，产业硅技术文集，冶金产业出版社，1991 〔4〕 郭茂先，产业电炉，冶金产业出版社，2002 〔5〕 江尧忠，产业电炉，清华大学出版社，1993 〔6〕 周进华主编，铁合金，冶金产业出版社，1993 〔7〕 贵州省从江县联兴产业硅有限责任公司资料 〔8〕 何允平，产业硅生产贸易的目前形势和发展对策，2002 〔9〕 祝立祥，产业硅生产持续发展需重视和解决的某些题目，2002 〔10〕 高发祥，产业硅冶炼电炉操纵技术，2003 。
Copyright by ；All rights reserved.某化学兴趣小组在实脸室模拟侯德榜制碱法制备纯碱。主要步骤如下:第一步：配制饱和NaCl溶液，倒入烧杯中加热；第一步：控制温度在30-35 ℃。边搅拌边分批加入研细的NH4HCO3固体，加料完毕后，继续保温30分钟；第三步您好，您目前使用的浏览器版本比较旧，无法使用学优题库的新功能，建议您更换firefox或chrome浏览器学优网，成就我的梦想。 |
| 题文某化学兴趣小组在实脸室模拟侯德榜制碱法制备纯碱。主要步骤如下:第一步：配制饱和NaCl溶液，倒入烧杯中加热；第一步：控制温度在30-35 ℃。边搅拌边分批加入研细的NH4HCO3固体，加料完毕后，继续保温30分钟；第三步：静置、过滤得NaHCO3晶体．用少量蒸馏水洗涤除去杂质，然后抽干；第四步：将第二步所得固体转入蒸发皿中，灼烧2小时，制得纯碱固体，已知：温度高于35℃时，NH4HCO3会分解。有关盐的溶解度(g/100g水)如下表：盐0℃10℃20℃30℃40℃50℃60℃100℃NaCl35.735.836.036.336.637.037.339.8NH4HCO311.915.821.027.0&&&&&&&&NaHCO36.98.19.611.l12.714.516.4&&NH4Cl29.433.337.241.445.850.455.377.3回答下列问题：（1）反应温度控制在30-35℃范围内，应采取的加热方法为&&&& ，反应温度不能高于35℃的理由是&&&&&&&&&&&& ．（2）第三步静置后析出NaHCO3晶体的原因是&&&&&&&& ；用蒸馏水洗涤NaHCO3晶体的目的是除去杂质粒子&&&&&&& (用离子符号表示)。（3）若向过滤所得母液中加入&&&&&& (填写试剂名称)，并作进一步处理，使NaCl溶液循环使用，同时可回收NH4Cl。（4）纯碱产品不纯，含有NaHCO3、NaCl等杂质。测定纯碱中NaHCO3含量的方法是：准确称取纯碱样品Wg，放入锥形瓶中加蒸馏水溶解，加l-2滴酚酞指示剂，用物质的量浓度为cmol/L的盐酸滴定至溶液由红色到无色(指示CO32-+H＋=HCO3-反应的终点), 所用盐酸体积为V1mL，再加1-2滴甲基橙指示剂，继续用盐酸滴定至溶液由黄变橙，所用盐酸总体积为V2mL。① 实验室配制一定体积cmol/L盐酸需用的仪器除了容量瓶、烧杯、量筒外还需&&&&& ；在容量瓶的使用方法中，下列操作正确的是&&&&&&& (填写标号)a．使用容量瓶前检验它是否漏水b．容量瓶用蒸馏水洗净后，再用待配溶液润洗c．配制溶液时，如果试样是固体，把称好的试样用纸条小心倒入容量瓶中．然后加蒸馏水定容d．用容量瓶把溶液配制完成以后．直接贴上标签，放置备用e．定容后盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一只手指托住瓶底，把容量瓶倒转和摇动几次② 写出纯碱样品中NaHCO3质量分数的计算式：NaHCO3 (%)=&&&& 。&微信扫描左侧二维码，可以将本题分享到朋友圈，或者发送给同学或老师寻求帮助。我的答案答案评定：参考答案&（1）水浴加热；高于35℃时NH4HCO3会分解；（2）NaHCO3的溶解度最小；Cl-、NH4+；（3）稀盐酸；（4）①胶头滴管；玻璃棒；ac；②&100%纠错难度评价：做题心得：官方解析&&&（3）过滤除去析出的碳酸氢钠，溶液中还有部分碳酸氢钠未析出，还有溶解在溶液中的NaCl、NH4Cl、NH4HCO3，所得的母液主要成分为NaHCO3、NaCl、NH4Cl、NH4HCO3．加入盐酸后，碳酸氢钠转化为氯化钠，碳酸氢铵转化为氯化铵，这时溶液中的NaCl溶液循环使用，同时可回收NH4Cl，故答案为：稀盐酸；（4）①实验室配制一定体积cmol/L盐酸需用的仪器除了容量瓶、烧杯、量筒外还需胶头滴管；玻璃棒；a．容量瓶口部有塞子，使用容量瓶前检验它是否漏水，正确；b．容量瓶用蒸馏水洗净后，不能用待配溶液润洗，错误；c．配制溶液时，如果试样是固体，把称好的试样用纸条小心倒入烧杯中，不能再容量瓶中溶解，错误；d．容量瓶不用作贮存溶液，错误；e．定容后盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一只手指托住瓶底，把容量瓶倒转和摇动几次，正确；故选ae；故答案为：胶头滴管；玻璃棒；ac；②加酚酞指示剂，变色范围为8-10，用物质的量浓度为c(mol/L)的HCl溶液滴定至溶液由红色到无色，指示CO32-+H+=HCO3-反应的终点，所用HCl溶液体积为V1mL；再加甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定至溶液由黄变橙，指示HCO3-+H+=CO2&+H2O反应的终点，所用HCl溶液体积为V2&mL．上述的两个离子方程式为①CO32-+H+=HCO3-②HCO3-+H+=CO2&+H2O，故样品中含有的碳酸氢钠反应消耗盐酸体积为(V2-V1 )mL，消耗盐酸的物质的量为c(V2-V1 )&1000 mol，故碳酸氢钠的物质的量为c(V2-V1)&1000 mol，碳酸氢钠的质量为c(V2-V1 )M&1000 g，碳酸氢钠的质量分数为&100%=&100%，故答案为：&100%。我要解析巩固下列说法不正确的是（　　）A．金属单质和盐溶液的反应不一定是置换反应B．&水滴石穿&是因为CaCO3与CO2、水发生了化学反应C．纯碱是制作面包等糕点的膨松剂，也是治疗胃酸过多的一种药剂D．少量液溴可用水封存，防止溴挥发&下列说法不正确的是（　　）A．标准状况下，2.24LCl2与过量稀NaOH溶液反应，转移电子总数为0.1molB．明矾溶于水形成的Al（OH）3胶体能吸附水中悬浮物，所以明矾可用于水的净化C．向Na2CO3溶液中滴加盐酸溶液，一定有CO2气体生成D．Na2O2常用于潜水艇或呼吸面具的供氧剂&下列叙述I和II均正确并且有因果关系的是（　　）&选项陈述Ⅰ陈述ⅡANH4Cl为强酸弱碱盐加热可除去NaCl中的NH4ClBFe3+具有氧化性用KSCN溶液可以鉴别Fe3+C溶解度：CaCO3＜Ca（HCO3）2溶解度：Na2CO3＜NaHCO3DSiO2可与HF反应氢氟酸不能保存在玻璃瓶中&&化学法处理电镀废水的研究进展
北极星环保网讯:摘要：综述了化学法处理含铬电镀废水、含镍电镀废水、含氰电镀废水和含铜电镀废水的研究进展，归纳了化学法的优缺点，并预测了今后的研究重点。关键词：电镀废水;处理;化学法;重金属离子;去除率电镀废水成分复杂，通常含酸、碱、有机溶剂、重金属离子等毒性物质，危害性较强[1]。对电镀废水进行处理、回用，具有现实意义。当前，处理电镀废水主要采用化学法、物理法、物理化学法和生物法等方法[2]。其中化学法包括氧化还原法、化学沉淀法和化学中和法等，是相对成熟且有效的方法，适用于处理多种类型的电镀废水。截至目前，已开展了大量关于化学法处理电镀废水的研究。本文对相关研究进展进行了综述。1化学法处理含铬电镀废水处理含铬电镀废水主要采用氧化还原法和化学沉淀法等方法。氧化还原法是通过投加氧化剂或还原剂，使之与电镀废水中的有机溶剂、重金属离子等毒性物质发生氧化还原反应，将毒性物质转化成无毒性或微毒性物质[3]。氧化还原法可细分为化学氧化法和化学还原法。其中化学还原法应用较广。常用的还原剂有硫酸亚铁、亚硫酸盐等。张志军等[4]以硫酸亚铁为还原剂，利用Fe2+将含铬电镀废水中的Cr(VI)还原成Cr(III)，并通过调节pH值促使Cr(III)形成Cr(OH)3沉淀，实现固液分离。邹敏敏等[5]也选用硫酸亚铁作为还原剂处理含铬电镀废水。通过单因素试验考察了硫酸亚铁的投加量对含铬电镀废水中Cr(VI)的质量浓度的影响。结果表明：随着硫酸亚铁投加量的增加，含铬电镀废水中Cr(VI)的质量浓度降低。郭壮[6]采用了同样的方法，全面考察了还原剂的投加量、反应时间及pH值对含铬电镀废水处理效果的影响，同时比较了硫酸亚铁、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠三种还原剂的还原效果。结果表明：采用硫酸亚铁作为还原剂处理含铬电镀废水是可行的。亚硫酸钠和亚硫酸氢钠也可用作还原剂处理含铬电镀废水，它们在最佳条件下的处理效果同样较为理想。与郭壮得到的结果不同，杨广平等[7]通过对比实验证实，亚硫酸氢钠是最佳的还原剂。选用亚硫酸氢钠作为还原剂处理含铬电镀废水，可保证出水达到排放标准。处理含铬电镀废水，通常选用硫酸亚铁作为还原剂，再投加大量石灰。石灰作为沉淀剂或助凝剂，同时起到增强硫酸亚铁还原性的作用。鉴于石灰的投加量较大，出于对成本的考虑，部分学者提出用粉煤灰代替石灰。以亚硫酸铁为还原剂、以粉煤灰为沉淀剂处理含铬电镀废水，更为经济[8-9]。化学沉淀法是通过投加化学试剂，使之与电镀废水中的某些毒性物质发生化学反应，生成难溶性沉淀物，实现固液分离，以达到去除毒性物质的目的。按照沉淀剂的不同，化学沉淀法可细分为氢氧化物沉淀法、铁氧体沉淀法、钡盐沉淀法、硫化物沉淀法等。氢氧化物沉淀法适用于去除含铬电镀废水中的Cr(VI)。铬等重金属形成的氢氧化物难溶于水，易实现固液分离而被去除。王本洋等[10]向含铬电镀废水中投加焦亚硫酸钠，将Cr(VI)还原成Cr(III)，并形成Cr(OH)3沉淀。同时，采用气浮设备分离Cr(OH)3，从而去除含铬电镀废水中的Cr(VI)。铁氧体沉淀法的原理是促使重金属离子形成铁氧体晶体而沉淀析出，在处理含铬电镀废水方面较为实用。吴成宝等[11]介绍了铁氧体沉淀法处理含铬电镀废水的原理，阐述了常用的工艺流程，并分析了工艺参数对铁氧体沉淀法处理效果的影响。黄继国等[12]采用改进的铁氧体沉淀法处理含铬电镀废水。实验水样取自四平某电镀车间，废铁屑还原塔由废铁丝堆积而成。研究了氯化铁的投加量、pH值、还原时间及进入还原塔的含铬电镀废水量对铁氧体沉淀法处理效果的影响。通过实验，确定了铁氧体沉淀法处理含铬电镀废水的工艺条件，证实了铁氧体沉淀法处理含铬电镀废水的效果较好。铁氧体沉淀法最适合处理成分简单、Cr(VI)的质量浓度较低的含铬电镀废水。而对于成分复杂、Cr(VI)的质量浓度较高的含铬电镀废水，单纯采用铁氧体沉淀法的效果不理想。研究表明[13-15]：采用在铁氧体沉淀法基础上衍生出的复合方法，处理成分复杂、质量浓度较高的含铬电镀废水的效果较好，出水均达到排放标准。钡盐沉淀法仅适用于去除含铬电镀废水中的Cr(VI)。李航彬等[16]采用钡盐沉淀法处理含铬电镀废水。通过研究预调pH值、沉淀剂的投加量等对含铬电镀废水处理效果的影响，得到钡盐沉淀法处理含铬电镀废水的最优工艺参数。结果表明：采用最优工艺参数处理后的含铬电镀废水中Cr(VI)的质量浓度约为0.4mg/L，达到排放标准。谢东丽等[17]同样采用钡盐沉淀法处理含铬电镀废水。结果表明：初始pH值和计量比对含铬电镀废水中Cr(VI)的去除率影响明显，而温度对含铬电镀废水中Cr(VI)的去除率几乎无影响。初始pH值为8～9时，Cr(VI)的去除率超过95%;计量比为1.1︰1.0时，Cr(VI)的去除率超过99%。经钡盐沉淀法处理后，含铬电镀废水中Cr(VI)的质量浓度为0.2767mg/L，达到排放标准。吴永林[18]的研究表明：采用钡盐沉淀法处理含铬电镀废水的效果较好，处理后Cr(VI)的质量浓度低于0.002mg/L。延伸阅读：详解电镀含磷废水处理方法电镀废水提标改造技术的实例工业废水之电镀废水中水回用RO膜清洗及保护方法探究浅析电镀废水的处理的特点、工艺及流程}