第二章气相色谱分析习题参考答案
第二章 气相色谱分析课后习题参考答案（P60页）
1、简要说明气相色谱分析的分离原理。
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？
气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行，管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室。其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统完成对混合样品的分离过程；温控系统是精确控制进样口、汽化室和检测器的温度；检测和记录系统是对分离得到的各个组分进行精确测量并记录。
3、当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？
分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变；
（2）固定相改变会引起分配系数改变；（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变；（4）相比减少不会引起分配系数改变。
4、当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？
k?VMmSK，分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外，还与相比有关，?；而??VSmMβ
而与流动相流速、柱长无关。故(1)不变化；(2)增加；(3)不改变；(4)减小。
5、试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择。
提示：主要从速率理论（范弟姆特Van Deemter）来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速（P13-24）。（1）选择流动相最佳流速。（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2，Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2，He）同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）。（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5 μL，气体试样0.1~10 mL。（7）气化温度：气化温度要高于柱温30~70 ℃。
6、试述速率方程中A，B，C三项的物理意义。HCu曲线有何用途？曲线的形状受哪些主要因素的影响？
参见教材（P14-16）。A称为涡流扩散项，B为分子扩散系数，C为传质阻力系数。
下面分别讨论各项的意义：
（1）涡流扩散项A。气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱峰的扩张。由于A = 2 λ?dp，表明A与填充物的平均颗粒直径dp的大小和填充的不均匀性λ有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。
（2）分子扩散项B/u。由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后（纵向）存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。而B = 2 γ?Dg，γ是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数（弯曲因子），Dg为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与Dg的大小成正比，而Dg与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其Dg小，反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气（如氮气），可使B项降低，Dg随柱温增高而增加，但反比于柱压。弯曲因子γ为与填充物有关的因素。
（3）传质项Cu。C包括气相传质阻力系数Cg和液相传质阻力系数Cl两项。所谓气相传质过程是指试样组分从气相移动到固定相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢，表示气相传质阻力大，就引起色谱峰扩张。液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部，并发生质量交换，达到分配平衡，然后又返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间，在此时间，组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动，这也造成峰形的扩张。
由上述讨论可见，范弟姆特方程式对于分离条件的选择具有指导意义。它可以说明，填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对柱效、峰扩张的影响。
用在不同流速下的塔板高度H对流速u作图，得HCu曲线图。在曲线的最低点，塔板高度H最小（H最小）。此时柱效最高。该点所对应的流速即为最佳流速u最佳，即H最小。可由速率方程微分求得即：
H?A?BdHBB?Cu
微分其求得 ??2?C?0
则 u最佳? uduuC
当流速较小时，分子扩散项B就成为色谱峰扩张的主要因素，此时应采用相对分子质量较大的载气（N2，Ar），使组分在载气中有较小的扩散系数。而当流速较大时，传质项项C为控制因素，宜采用相对分子质量较小的载气（H2，He），此时组分在载气中有较大的扩散系数，可减小气相传质阻力，提高柱效。
7、当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2)流动相速度增加，(3)减小相比，(4)提高柱温，是否会使色谱峰变窄？为什么？
（1）增大分配比保留时间延长，峰形变宽；（2）流动相速度增加保留时间缩短，峰形变窄；（3）减小相比保留时间延长，峰形变宽；（4）提高柱温保留时间缩短，峰形变窄。
8、为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标？
分离度 R?tR1?tR21?α?1??k??n??????，同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和(Y?Y)4αk?1????122
动力学因素，将实现分离的可能性与现实性结合了起来。
9、能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？
不能。有效塔板数仅表示柱效能的高低、柱分离能力发挥程度的标志，而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。
10、试述色谱分离基本方程式的含义，它对色谱分离有什么指导意义? 色谱分离基本方程式为：R?
1?α?1??k?n??????，它表明分离度随体系的热力学性质（α和k）4?α??k?1?
的变化而变化，同时与色谱柱条件（n改变）有关。（1）当体系的热力学性质一定时（即组分和两相性质确定），分离度R与n的平方根成正比，对于选择柱长有一定的指导意义，增加柱长可改进分离度，但过分增加柱长会显著增长保留时间，引起色谱峰扩张。同时选择性能优良的色谱柱并对色谱条件进行优化也可以增加n，提高分离度。（2）方程式说明k值增大也对分离有利，但k值太大会延长分离时间，增加分析成本。（3）提高柱选择性α，可以提高分离度，分离效果越好，因此可以通过选择合适的固定相，增大不同组分的分配系数差异，从而实现分离。
11、对担体和固定液的要求分别是什么?
对担体的要求：(1)表面化学惰性，即表面没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质起化学反应。
(2)多孔性，即表面积大，使固定液与试样的接触面积较大。(3)热稳定性高，有一定的机械强度，不易破碎。(4)对担体粒度的要求，要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。
对固定液的要求：(1)挥发性小，在操作条件下有较低的蒸气压，以避免流失。(2)热稳定性好，在操作条件下不发生分解，同时在操作温度下为液体。(3)对试样各组分有适当的溶解能力，否则，样品容易被载气带走而起不到分配作用。(4)具有较高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力。(5)化学稳定性好，不与被测物质起化学反应。担体的表面积越大，固定液的含量可以越高。
12、试比较红色担体与白色担体的性能，何谓硅烷化担体？它有何优点?
（参见P27）。红色担体（如6201红色担体、201红色担体、C-22保温砖等）表面孔穴密集，孔径较小，表面积大（比表面积为4.0 m2/g），平均孔径为1 μm。由于表面积大，涂固定液量多，在同样大小柱中分离效率就比较高。此为，由于结构紧密，因而机械强度较好。缺点是表面有吸附活性中心。如与非极性固定液配合使用，影响不大，分析非极性试样时也比较满意；然而与极性固定液配合使用时，可能回造成固定液分布不均匀，从而影响柱效，故一般用于分析非极性或弱极性物质。 白色担体（如101白色担体等）则与之相反，由于在煅烧时加入了助熔剂（碳酸钠），成为较大的疏松颗粒，其机械强度不如红色担体。表面孔径较大，约为8~9μm，表面积较小，比表面积只有1.0 m2/g。但表面极性中心显著减少，吸附性小，故一般用于分析极性物质。
用硅烷化试剂和担体表面的硅醇、硅醚基团起反应，以消除担体表面的氢键结合能力，从而改进担体的性能。改进担体孔隙结构，屏蔽活性中心，提高柱效。
13、试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律：（1）分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。（2）分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。（3）分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。（4）对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。（5）对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。
以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此固定液酌选择应主要靠实践。
14、试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？
热导池作为检测器是基于不同的物质具有不同的导热系数。当电流通过钨丝时、钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定值（一般金属丝的电阻值随温度升高而增加）。在未进试样时，
通过热导池两个池孔（参比池和测量池）的都是载气。由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导池的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。在进入试样组分以后，载气流经参比池，而载气带着试样组分流经测量池，由于被测组分与载气组成的混合气体的导热系数和载气的导热系数不同，因而测量池中钨丝的散热情况就发生变化，使两个池孔中的两根钨丝的电阻值之间有了差异。此差异可以利用电桥测量出来。
桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及热导池死体积等均对检测器灵敏度有影响。
15、试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件？
对于氢焰检测器离子化的作用机理，至今还不十分清楚。目前认为火焰中的电离不是热电离而是化学电离，即有机物在火焰中发生自由基反应而被电离。化学电离产生的正离子（CHO+、H3O+）和电子（eC）在外加150~300 V直流电场作用下向两极移动而产生微电流。经放大后，记录下色谱峰。氢火焰电离检测器对大多数的有机化合物有很高的灵敏度，故对痕量有机物的分析很适宜。但对在氢火焰中不电离的无机化合物，例如CO、CO2、SO2、N2、NH3等则不能检测。
16、色谱定性的依据是什么？主要有那些定性方法？
根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。主要的定性方法主要有以下几种：
（1）直接根据色谱保留值进行定性；（2）利用相对保留值r2,1进行定性；（3）混合进样；（4）多柱法；（5）保留指数法；（6）联用技术；（7）利用选择性检测器。
17、何谓保留指数？应用保留指数作定性指标有什么优点?
保留指数I（retention index），用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式定义：
?lgXi?lgXZ??，下脚标iI?100??Z?lgX?lgX?，X为保留值（可用t?R，V?R或相应的记录纸距离表示）
为被测物质，Z，Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ & Xi & XZ+1。而IZ = Z × 100。
优点：准确度高，可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。
18、色谱定量分析中，为什么要用定量校正因子？在什么条件下可以不用校正因子？
色谱定量分析是基于被测物质的量与其峰面积的正比关系。但是由于同一检测器对不同的物质是有不同的相应值，所以两个相等两的物质得出的峰面积往往不相等，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量。为了使检测器产生的相应讯号能真实地反映出物质的含量，就要对相应值进行校正，因此引入“定量校正因子”。
在利用归一化法分析校正因子相同的物质，如同系物中沸点相近的组分测定，可不考虑校正因子，同时使用内标和外标标准曲线法时，可以不必测定校正因子。
19、有哪些常用的色谱定量方法？试比较它们的优缺点和适用情况。
（1）外标法
外标法是色谱定量分析中较简易的方法。该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。使浓度与待测组份相近。然后取固定量的上述溶液进行色谱分析。得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图，这些数据应是个通过原点的直线。分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后，由标准曲线即可查出其百分含量。
此法的优点是操作简单，因而适用于工厂控制分析和自动分析；但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。
（2）内标法
当只需测定试样中某几个组份，或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法。
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第二章+气相色谱法讲解.ppt 131页
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结构：空心柱、口径小、长度大一、毛细管色谱柱种类：（P55）二、毛细管色谱柱特点（4点）1.渗透性好，可使用长色谱柱；2.相比（β）大，有利于实现快速分析；3.柱容量小，允许进样量少；4.总柱效高，分离复杂混合物的能力大为提高.三、毛细管柱的色谱系统分流进样：50:1—500:1.尾吹，减少组分柱后扩散第九节GC分析特点及其应用一、特点：1.两相间反复多次分配过程；2.高灵敏度—痕量分析；3.操作简单，分析快速.二、应用：1.气相色谱法可以应用于分析气体试样，2.可分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体，3.不仅可分析有机物，4.也可分析部分无机物.一般地说，只要沸点在500℃以下，热稳定性良好，相对分子质量在400以下的物质，原则上都可采用气相色谱法。三、发展：1.裂解GC法：将相对分子质量较大的物质在高温下裂解后进行分离检定，已应用于聚合物的分析；2.反应气相色谱法：利用适当的化学反应将难挥发试样转化为易挥发的物质，然后以气相色谱法分析；3.色谱固体直接进样杆技术，减少样品制备程序；已知柱长相等的两色谱柱，其速率方程式常数为：A(cm)B(cm2/s)C(s)柱Ⅰ0.180.400.245柱Ⅱ0.050.500.10求（A）柱Ⅱ的柱效率是柱Ⅰ的几倍？（B）柱Ⅱ的最佳线速是柱Ⅰ的几倍？解：柱Ⅰ:H=A+2（BC)1/2=0.18+2(0.40*0.245)1/2=0.81cm柱Ⅱ:H=0.05+2（0.50*0.10)1/2=0.50cm可见：柱Ⅱ的柱效率是柱Ⅰ的1.6倍.柱Ⅰ：U=(B/C)1/2=(0.40/0.245)1/2=1.3cm/s柱Ⅱ：U=(0.50/0.10)1/2=2.24cm/s可见：柱Ⅱ的最佳线速是柱Ⅰ的1.7倍.当柱长增加一倍，色谱峰的方差增加几倍？（设除柱长外，其他条件不变）解:当其它条件不变时，柱长虽增加，但理论塔板高度可视作不变。σ1=tR/n1/2因此柱长增加一倍后，σ2=2tR/(2n)1/2=2tR/n1/2所以：σ2/σ1=2可见方差增加一倍。***4.操作条件的选择a.气体流量载气：一般用氮气；氢气：氢/载比对火焰及电离过程影响大；空气：助燃气，氢气/空气=1：10.b.极化电压：直接影响响应值.选±100V到±300V之间.c.使用温度：不是主要影响因素.四、电子捕获检测器，浓度型（electroncapturedetector,ECD）1.特点：对具有电负性的物质（X、S、P、N、O）有响应.2.结构，fig2-14在检测器池体内有一圆筒状β放射源（63Ni或3H）作为负极，一个不锈钢棒作为正极.在此两极间施加一直流或脉冲电压。3.作用机理：β放射源为－，不锈钢棒为＋N2（高纯载气）进入；N2→N＋2＋e－向反极迁移成基流；具有电负性组分AB进入；AB＋e－→AB－＋EAB－＋N＋2→N2＋AB由于被测组分捕获电子，其结果使基流降低，产生负信号成倒峰，组分浓度越高，倒峰越大。五、火焰光度检测器，质量型1.特点：对含磷、含硫的化合物有高选择性和高灵敏度的一种检测器.2.结构：fig2-153.作用机理RS＋空气＋O2→SO2＋CO22SO2＋8H→2S＋4H2OS＋S→S2*S2*→S2＋hvλ=350-430nmP：含磷试样以HPO碎片的形式发射出λ=526nm的特征光.火焰光度检测器可同时测定硫、磷和含碳有机物1.火焰光度检测器的结构六、检测器性能指标1.灵敏度S；检测器灵敏度亦称响应值或应答值灵敏度是响应值对进样量的变化率.S=ΔR/ΔQ2-38a.对浓度型检测器：R∝C→R=ScCSc=C1C2F0A/m2-44C1是记录仪的灵敏度（单位为mV/cm）；C2是记录仪纸速的倒数（单位为min/cm）；F0是流动相的流速，它与峰面积成反比，定量时要保持流速恒定。b.对质量型检测器：R∝dm/dt→R=Smdm/dtSm=60C1C2A/m2-49可看出峰面积与流速无关.2.检出限（亦称敏感度）：指检测器恰能产生和噪声相鉴别的信号时，在单位体积或时间需向检测器进入的物质的量.D=3N/S2-503.最小检出量Q0：指检测器恰能产生和噪声相鉴别的信号时所需向进入色谱柱的最小物质量.质量型：Q0=1.065Y1/2D2-51浓度型：Q0=1.065Y1/2F0D2-52Q0与检测器的检出限成正比，但与检出限不同，它不仅与检测器性能有关，还与柱效率及操作条件有关.4.线性范围：用最大进样量与最小检出量比值表示，这个范围愈大，愈有利于准确定量.第六节气相色谱定性方法(QualitativeanalysisofGC)一、概述：各种物质在一定色谱条件下都有确定不变的保留值，因此保留值可作为一种定性指标.现状：GC定性分析还存在一定问题。其应用仅限于当未知物通过其它方面的考虑(如来源，其它定性
正在加载中，请稍后...2010级《色谱分析》第一次作业（2012年5月；一、选择题；1．在色谱参数中，用来对组分定性的依据是（C）；A．色谱峰数；B．分离度；C．保留值；D．半峰宽；E．峰面积；2．下图中，GH段称为（B）；A．基线峰宽；B．半峰宽；C．标准偏差；D．峰高；E．死时间；3．在色谱参数中，用来对组分定量的依据是（E）；A．色谱峰数；B．分离度；C．保留值；D．半峰宽
2010级《色谱分析》第一次作业
（2012年5月）
一、选择题
1．在色谱参数中，用来对组分定性的依据是（
A．色谱峰数
2．下图中，GH段称为（
A．基线峰宽
C．标准偏差
3．在色谱参数中，用来对组分定量的依据是（
A．色谱峰数
4．色谱法分离两组分的先决条件是（ B
A．两组分具有不同的分子量
B．两组分具有不同的分配系数
C．B．C．两组分具有不同的浓度
D．色谱柱具有很高的理论塔板数
5．色谱分离中,假如一个组分的容量因子为0.1，则它在色谱柱流动相中的质量百分比是（
6．色谱柱的柱效率可用下列何者表示？（
A．理论塔板数
B．分配系数
D．相对保留值
7．色谱分离中,要使两组分完全分离，分离度至少应为（
8．色谱分离中, 两组分的峰间距主要取决于（
A．流动相流速
B．两组分的扩散速度
C．两组份在两相间的分配系数
D．色谱过程的动力学性质
E．色谱过程的热力学性质
9．根据范氏方程，下列色谱柱中不存在涡流扩散项的是（
A．液相色谱填充柱
B．气相色谱填充柱
C．气相色谱毛细管填充柱
D．气相色谱空心毛细管柱
10．以氮气为载气，用丙烷为标准物质测定某根气相色谱柱的理论塔板数为1000，下列说法正确的是（
A．该气相色谱柱的理论塔板数不会随时间改变
B．若以氢气为载气进行测定，该气相色谱柱的理论塔板数仍为1000
C．若改用正庚烷标准物质进行测定，该气相色谱柱的理论塔板数仍为1000
D．该气相色谱柱中共安装了1000个塔板
E．A、B、C、D都不正确
11．同时涉及色谱过程动力学和热力学两方面因素的色谱参数是（
C．相对保留值
12．气相色谱法的优点不包括 （
A．灵敏度高
B．可以用于气体成分分析
C．可以在线分离测定
D．可以分析80％的有机化合物
13．在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（
A．样品中沸点最高组分的沸点
B．样品中各组分的平均沸点
C．固定液的最高使用温度
D．固定液的沸点
14．影响气-液色谱容量因子的主要因素有 （
A．色谱柱长度
B．填充粒度
C．固定液用量和柱温
D．载气的种类
15．毛细管气相色谱法分离有机弱酸、有机醇类等极性较大的药物时，通常应选用的固定相是 （
A．二甲基硅酮
B．5%-二苯基甲基硅酮
C．14%-氰丙苯基甲基硅酮
D．聚乙二醇类
16．填充气相色谱柱时，如果不对新购买的载体表面进行化学预处理，会导致在进行分析时 （
A．色谱峰拖尾
B．色谱峰变窄
C．组分的保留时间变短
D．检测器被污染
18．气相色谱的通用型检测器为(
A．氢火焰离子化检测器
B．电子捕获检测器
C．热导池检测器
D．火焰光度检测器
19．用气相色谱的FID检测器对某组分进行分析时，如果载气流速变为原来的1/2，则该组分的峰高（
），峰宽（
），峰面积（
A．变为原来的1/2
B．变为原来的1/4
C．变为原来的2倍
D．保持不变
20．在GLC中，改变那些条件不会影响两个物质的分离度？ （
A．增加柱长
B．改变固定液
C．改变柱温
D．改变溶剂
21．气相色谱法常用的载气不包括 (
22．热导池检测器是一种 (
A．浓度型检测器
B．质量型检测器
C．只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器
D．只对含硫、磷化合物有响应的检测器
23．气相色谱检测器不包括（
24．以下（ C
）不属于描述色谱峰宽的参数。
C．容量因子
D．基线宽度
25．选择程序升温方法进行分离的样品主要是（
A．同分异构体
C．沸点差异大的混合物
D．分子量接近的混合物
26．一根色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若再接上一根完全相同的色谱柱，将柱长增加到4米，这时，每米的理论塔板数应当为（
27．下列哪个参数在色谱分析中其特征与被测物浓度成正比（
A．保留时间
B．保留体积
D．相对保留值
28．TCD检测器的基本原理是依据被测组分与载气（
）的不同。
A．相对极性
C．相对密度
D．导热系数
二、问答题
1．根据流动相和固定相的聚集状态，如何对色谱法进行分类? 如果按分离机理分类，色谱法又可分成几大类?
答：按聚集状态：液-液色谱，液-固色谱，气-液色谱，气-固色谱。
按分离机理：吸附色谱，分配色谱（正相、反相），离子交换色谱，排阻色谱
2．高效液相色谱法与气相色谱法在应用上有何不同？
答：在应用上，高效液相色谱对温度的要求低，一般小于等于室温即可，被分析组分需要能溶于流动相，样品极性范围宽，分子量不限。对于气相色谱，对温度的要求比较高，需要样品具有挥发性，能溶于挥发溶剂，限用于小分子，小极性的化合物，需加温操作，无法分析
热不稳定或难挥发的化合物。
3．不同组分在同一色谱系统具有不同的保留时间，是因为在流动相中停留的时间不同的缘故，你同意这一说法吗？为什么？
答：不同意。不同组分具有不同的保留时间是主要是因为在固定相中停留的时间不同的原因，即调整保留时间不一样。
4．塔板理论对色谱理论有何贡献？其主要缺陷是什么？
答：贡献：从理论上描述色谱流出曲线方程，指出理论塔板数n对色谱柱效的影响，通过该方程预测具有不同分配系数的K的两种物资在理论塔板数为n的分离情况。
缺陷：1.某些假设与实际情况不符：（1）.载气连续通入，组分在色谱柱中的纵向扩散不可避免。（2）.组分在两相间的平衡不可能瞬间完成。（3）.分配系数与浓度无关，仅在有限的范围里成立。
2.不能说明影响板高及柱效的动力学因素，因而无法真正提高柱效：（1）不能解释流动相流速与柱效的关系。（2）只是定性给出塔板高度的概念，无法解释色谱峰为什么会扩张。
5．结合范氏方程，谈谈降低气相色谱柱内效应的具体措施？
答：1.减小填充颗粒的直径。
2.减小液膜厚度使得C项下降，但此时K又减少，因此在保持固定液含量不定时，可通过增加固定液的比表面积来降低液膜厚度。
3.适当的增加柱温，可增加Ds，但K又减少，为保持合适的C项，需要保持合适的柱温。
6．有一根色谱柱，理论塔板数n很大，理论塔板高度H很小。但是用来分离某两种物质时，分离效果却很差。请根据分离方程分析可能的原因？
n???1??k2? R???????? 4????1?k2??答：n大，H小，只能说明柱效高，此外还有柱选择项和柱容量项会影响分离度。
7．在气相色谱法中，如何进行载气和流速的选择？
答：1.低流速区，B/u大，分子扩散项占主导，此时选择分子量大的气体如N2和Ar为载气，可减少纵向扩散，提高柱效。
2.高流速区，Cu大，传质阻力项占主导，可选分子量小的H2和He为载气，可增加传质能力，提高柱效。
8．气相色谱仪的基本构造以及各部分的作用是什么？
答：载气系统：获得纯净流速稳定的载气
进样系统：将样品快速气化，定量转让色谱柱中
温度控制系统：控制温度
分离系统：分离样品
检测和记录系统：检测记录信号
9．气液色谱的固定液的选择原则？
答：按相似性原则选择固定液：
对于非极性组分，选用非极性固定液
对于极性组分和极性、非极性的混合物选用极性固定液
对于能形成氢键的组分，选用氢键型固定液
对于含有特殊官能团的组分分子，可选用具有相同官能团的固定液分子
对于复杂难分离混合物，采用混合固定液
如果样品中各组分之间的主要差别为沸点时，可选用非极性固定液；主要差别是极性时，选用极性固定液
10．试列出几种常用气-液填充色谱柱，说明极性和适用范围
100%二甲基聚硅氧烷，非极性。适用于脂肪烃类化合物，石化产品
（50%三氟丙基）甲基聚硅氧烷，中等极性，适用于极性化合物，如高级脂肪酸
聚乙二醇，中强极性，适用于极性化合物，如醇、羧酸酯等。
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