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聚合物制备工程作业徐日炜材料科学与工程学院北京化工大学“聚合物制备工程”年度2nd semester聚合物生产过程1. 聚合物生产过程的基本内容包括什么?2. 聚合物制备工程的内容主要包括哪些方面?3. 举例说明如何选择某种聚合物的聚合实施方法?4. 如何评价生产工艺合理及先进性。5. 思考题:开发新产品或新工艺的步骤和需注意的问题有哪些?聚合物工业与可持续发展1. 三烯、三苯是哪些化学品?简述三烯、三苯和乙炔的来源。2. 聚合物工业的原料来源有哪些?3. 思考题:如何实现聚合物工业的可持续发展?可降解聚合物材料的分类与应用的意义。第一章绪论第二章聚合物制备工程基础1. 什么是聚合反应器?其最基本的特征是什么?2. 聚合反应器按照结构形式分类有哪些主要种类,其中釜式反应器由哪些基本结构组成?3. 按照操作方式分类反应器有哪些主要种类?它们的主要特点是什么?4. 为有效排除聚合反应热可以对聚合釜采取哪些换热方法?5. 搅拌器有哪些种类?各有何特点?如何选用搅拌器?6. 挡板、导流桶的起到什么作用?各自在实际安装时需要注意哪些问题?7. 分离过程对聚合物制备的有何重要性?8. 后处理过程对聚合物制备的有何重要性?树脂与橡胶的后处理有何不同?9. 选择聚合反应器需要考虑哪些因素?聚合物反应器选型的的简要原则是什么?10.平推流反应器、理想混合流反应器的定义与特点是什么?11.在间歇反应器、平推流反应器、理想混合流反应器、多级串联理想混合反应器中,反应物料浓度与反应时间的关系如何?12.反应器设计的基本要求是什么?13.反应器设计的物料衡算方程是什么?间歇反应器与理想连续反应器的物料衡算方程是什么?14.间歇反应器、平推流反应器、理想混合流反应器、多级串联理想混合反应器的设计方程分别是什么?第二章聚合物制备工程基础15.在间歇釜式反应器中,己二酸与己二醇以等摩尔比,在70度下进行缩聚反应,生产聚酯树脂。硫酸为催化剂。由实验测得其反应速度方程为:其中:γA--反应速度,消耗己二酸kmoles/lmink--反应速度常数,l/kmoleminCA--己二酸的瞬时浓度,kmoles/l据实验测定,70度时,k=1.97l/己二酸的初始浓度CA0=0.004kmoles/l;若每天处理2400kg己二酸,其转化率为90%,每批操作的辅助时间为1小时。采用单釜生产,装料系数Φ=0.75,试计算间歇反应器的体积;若采用平推流反应器,求其有效体积;若采用单级理想混合反应器。求其有效体积;若采用四级串连理想混合反应器,求其有效体积。16.己二酸与己二醇以等摩尔比,在70度下进行缩聚反应,生产聚酯树脂。硫酸为催化剂。由实验测得其反应速度方程为:其中:γA--反应速度,消耗己二酸kmoles/lmink--反应速度常数,l/kmoleminCA--己二酸的瞬时浓度,kmoles/l据实验测定,70度时,k=1.97l/己二酸的初始浓度CA0=0.004kmoles/l;每天处理2400kg己二酸;(1)采用四级串连理想混合反应器,每个反应器的有效体积均为0.55m3,求其最终己二酸的浓度及其转化率?2AA kC2AA kC第二章聚合物制备工程基础17.反应器形式与操作方式的选择原则是什么?18.停留时间分布函数F(t)、停留时间分布密度函数E(t)的定义;F(t)与E(t)关系19.描述F(t)与E(t)的测定方法?第三章本体聚合工业过程1. 在工业上有哪些聚合物采用本体聚合工艺生产?2. 本体聚合工业生产过程最主要的工程问题是什么?可以采用的解决办法有哪些?3. 试用流程框图描述通用聚苯乙烯生产工艺?简述其生产过程主要采用什么手段进行控制?为什么?4. 如何采用本体聚合生产高分子量聚苯乙烯?(数均分子量大于40万)5. 试用流程框图描述HIPS的生产工艺,并指出制备HIPS的关键控制过程是什么?6. 聚乙烯有哪些品种?分别采用哪种聚合方法制备?其分子结构有何特点?7. 试用流程框图描述LDPE生产工艺,简述其生产过程的影响因素?8. 釜式与管式反应器生产的LDPE各有何特点?为什么?9. 聚丙烯两种工艺的特点是什么,哪种方法更为先进?10.思考题:聚丙烯催化剂经历了几代的发展,每次催化剂的重大发展,对聚丙烯聚合工艺过程产生了何种影响?第四章溶液聚合工业过程1. 试论述VAc溶液聚合中为什么选用甲醇作溶剂?为什么用量比单体少的多?反应温度为甲醇的沸腾温度有何好处?2. 试分析在VAc溶液聚合中,影响PVA分子量及分子结构的主要因素有哪些?3. 以镍系顺丁橡胶的生产为例,说明溶液聚合中溶剂的选取原则。4. 以4釜串连生产镍系顺丁橡胶为例,说明溶液聚合中搅拌器的选取原则.5. 用方块图及文字简述镍系顺丁橡胶的生产过程。6. 顺丁橡胶有哪些种类?镍系顺丁橡胶的主要特点是什么?7. 我国镍系三元催化体系的组成是什么?各组分的主要作用是什么?8. 丙烯酸酯及醋酸乙烯酯的溶液聚合为什么多采用半连续操作方式?9. 溶聚丁苯橡胶的聚合机理是什么?其具有哪些特点?10.SBS的合成方法有哪些?第五章悬浮聚合工业过程1. 悬浮聚合适合哪些产品的生产?2. 悬浮聚合的定义、聚合体系组成?3. 常用悬浮聚合分散剂有哪些种类?其稳定机理是什么?4. 悬浮聚合中机械搅拌与分散剂有什么重要作用?它们对聚合物颗粒状态有什么影响?5. 何谓珠状成粒机理和粉状成粒机理,其各自的过程是什么?6. 测定孔隙度最主要的方法是什么?为什么悬浮聚合特别注重堆积密度?7. 苯乙烯的悬浮聚合为何进行加压聚合?8. 用方块图及文字简述发炮聚苯乙烯聚合的生产工艺过程?9. 用方块图及文字简述PVC聚合的生产工艺过程与控制方法?10.为什么***乙烯的聚合必须严格控制聚合温度的微小波动?11.紧密型与疏松型颗粒的PVC有何差别?这些差别是如何形成的?12.试简述悬浮聚合过程中产生粘釜的原因,并提出可能防止粘釜的措施。13.思考题:水性涂料的增稠剂、污水处理用絮凝剂及卫生行业用高吸水树脂,为什么现在都倾向于采用反相悬浮聚合?反相悬浮的主要工艺流程包括哪些?第六章乳液聚合工业过程1. 乳液聚合聚合适合哪些产品的生产?2. 乳化剂的特征参数有哪些?如何选择乳化剂的类型和用量?3. 为什么说表面活性剂的CMC是乳化效率的重要指标?4. 胶束是怎样形成的?什么是胶束的增溶作用?5. 乳液聚合的温度高低的选取应从哪些方面进行考虑?6. 乳化剂稳定乳液的原理是什么?破乳有哪些方法?7. 简述乳液聚合的聚合机理。8. 乳液聚合机理及聚合速度与分子量公式在工业生产中有何意义?9. 简述凝胶效应、玻璃化效应。10.在乳聚丁苯橡胶的生产中为什么要控制丁二烯的转化率在80%以下?11.苯乙烯的常压乳液聚合为何转化率达不到100%?12.用方块图及文字简述乳液丁苯的生产工艺过程与控制方法?13.简述高温乳液丁苯、低温乳液丁苯的引发机理。14.试述低温乳液丁苯引发体系各组分的作用。15.试述种子乳液聚合的特点及实1
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第二章 缩聚和逐步聚合
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第二章 逐步聚合(stepwise polymerization)
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碱催化酚醛树脂2、预聚物（1）无规预聚物????环氧树脂不饱和聚酯树脂（2）结构预聚物酸催化酚醛树脂聚硅氧烷（3）预聚物的后期反应——固化（在最终的使用或成型过程中）无规预聚物的固化——加压、加热结构预聚物的固化环氧树脂：多元胺、羧酸、酸酐不饱和聚酯树脂：烯类单体如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等酸催化酚醛树脂：六次甲基四氨聚硅氧烷：碱性催化剂、3、凝胶点——聚合物（1）Carothers方法（理论要点：Xn→∞）凝胶点平均官能度反应程度例如：3mol邻苯二甲酸酐和2mol甘油反应a.官能团等当量b.官能团非等当量平均官能度：用等当量部分的官能团综述除以所有的单体分子数凝胶点例如：1.5mol邻苯二甲酸酐和0.98mol甘油反应反应程度（2）统计学方法（理论要点：Xw→∞）（假设：官能团等活性，分子内无环化）（3）图论方法（4）几种方法的比较Carothers方法估算的Pc值偏高统计学方法估算的Pc值偏低图论方法估算的Pc值最接近实测值§2.6逐步聚合实施方法聚合方法熔融缩聚meltpolymerization溶液缩聚solutionpolymerization界面缩聚interfacialpolymerization固相缩聚solidpolymerization配方单体+催化剂(少量)单体(较高活性)+催化剂+溶剂单体(高活性)+催化剂+两种溶剂(互不相溶)单体(高活性)+催化剂体系状态熔融态溶液液-液,液-气固态温度200?300℃(高于熔点10?25℃)几十?100℃0?50℃稍低于熔融温度?生产工艺简单复杂（回收溶剂）较复杂，成本高?工业产品涤纶，尼龙，聚碳酸酯聚芳酰胺，聚砜聚碳酸酯处于研究阶段新的逐步聚合反应聚合物聚醚醚酮（PEEK）聚醚酮（PEK）聚醚砜（PES）聚苯砜聚苯醚聚酰亚胺（PI）聚苯并咪唑（PBI）导电高分子聚吡咯（PPy）聚噻吩（PTh）聚苯胺（PA）聚对亚苯基（PPP）参考书：高分子化学潘才元潘祖人跨世纪的高分子科学——高分子化学胡汉杰本节重点内容：1、基本概念：体型逐步聚合、无规预聚物、结构预聚物、凝胶点2、用Carothers法计算凝胶点3、逐步聚合的主要实施方法*共同特点：在生成聚合物的同时，伴随有小分子化合物生成，即单体单元与单体分子相比要少一些原子。*共同特点：在生成聚合物的同时，伴随有小分子化合物生成，即单体单元与单体分子相比要少一些原子。第二章逐步聚合（stepwisepolymerization）§2.1逐步聚合反应概述1、逐步聚合反应分类按反应机理缩合聚合：多次缩合反应，有小分子析出（典型逐步聚合，重点研究）逐步加聚:多次官能团间加成,无小分子析出例如：涤纶（PET）、尼龙、聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚氨酯nO=C=N-R-N=C=O+nHO-R’-OH聚氨基甲酸酯，简称聚氨酯Diels-Alder加成聚合：单体含一对共轭双键,如：按反应动力学平衡反应：K&103聚酯(K≈4)不平衡反应：K&103聚碳酸酯线形缩聚体型缩聚按产物链结构按参加反应单体种类均缩聚：aRb?混缩聚：aRa+bR′b?共缩聚：aRa+bR′b+cR′′c?缩合聚合线形逐步聚合非线形逐步聚合平衡线形逐步聚合不平衡线形逐步聚合热力学本书安排：2、逐步聚合反应的单体（1）单体的官能团与官能度官能团：参与反应并表征反应类型的原子（团）官能度：单体分子中反应点的数目叫做单体官能度（f),一般就等于单体所含功能基的数目。官能团的数目和位置：酸性碱性（2）单体的反应能力a.官能团种类b.官能团位置酰氯&酸酐&酸&醚或酯aAa+bBb?aABb+ab单体+单体反应速率R1平衡常数K1aABb+aAa?aABAa+ab单体+二聚体R2K2aABb+bBb?bBABb+ab单体+二聚体R3K3aABb+aABb?aABABb+ab二聚体+二聚体R4K4……a(AB)n/2b+a(AB)n/2b?a(AB)nb+abRnKn1、官能团的等活性（1）概念(Flory)官能团等活性概念：反应物的两官能团的反应活性是相等的，它与分子链大小无关，与另一官能团是否反应也无关缩聚反应表示：?a+?b???+ab,R1=R2=…=R,K1=K2=…=K§2.2逐步聚合反应机理（2）依据实验依据（P22,表2-2，2-3）理论依据a.化学效率b.碰撞频率（3）成立条件a.真溶液，均相体系b.官能团所处环境在反应中不变c.无扩散控制2、反应机理（1）大分子生成反应反应的逐步性：任意时刻体系由不同聚合度的齐聚物组成官能团间反应：无活性中心，各基元反应活化能相同（大多数）为可逆平衡反应反应进度描述a.转化率无意义b.反应程度P：参加反应的官能团数/起始官能团数Xn=1/(1-P)（2）大分子生长终止热力学特征：平衡常数，粘度动力学限制
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