皮蛋中的“铜”是这样测出来的
原标题：皮蛋中的“铜”是这样测出来的
经过多次高温烘烤，皮蛋样品变成灰状物。
实验室的无菌室，主要用于检测微生物。
食品检测实验室开放日，公开皮蛋铜含量检测过程。
皮蛋被捣成泥，分成一份份样品。牛奶中添加三聚氰胺、白酒塑化剂超标、工业硫酸铜泡制皮蛋……近年来，频频发生的食品安全事件让市民担忧。我们日常吃的食品是否符合标准？有没有重金属超标？监管部门是否有定期抽检？6月26日上午，珠海市质监局质量计量监督检测所面向市民开展了一次“食品检测实验室开放日”活动，30多名企业代表及市民参观了目前最先进的食品检测仪器，记者和他们一起现场观摩了皮蛋中铜含量的检测全过程。实验室皮蛋的历程510℃高温烤成灰 硝酸里泡两回皮蛋又称松花蛋，依照传统生产工艺，以纯碱、石灰、盐、氧化铅混合泥、糠，将鸭蛋包裹后腌制而成。因铅是重金属元素，经常食用可能引起铅中毒，2011年实施的《食品添加剂使用标准》将硫酸铜列为食品工业用加工助剂，代替氧化铅用于皮蛋加工，但要求含量不得超过10m g/kg。但因工业硫酸铜便宜，还能节省腌制时间，部分企业以工业硫酸铜为原料制作皮蛋。由于工业硫酸铜中一般含有铅、砷、镉等有毒有害元素，对人体危害较大。但据记者了解，目前只能检测皮蛋中的铜含量，无法确定加工者是否使用了工业硫酸铜。捣成泥内容：将蛋黄、蛋白搅匀捣成泥，分成多份样品，每份2.5克历时：约三四分钟皮蛋样品要接受的第一个处理环节是研磨、称重。要将皮蛋的蛋黄、蛋白均匀地混合在一起，这样检验结果才不会产生偏差。记者看到，实验人员用研磨工具将皮蛋捣成泥，分成多份样品，每份2 .5克，放在坩埚中备用。如果检验样品是饼干及干果类，就要用搅拌机进行研磨、混匀；若是蔬果，则取可食部分，切碎、捣成匀浆；水产类也是取可食部分捣成匀浆；饮料、酒、醋、酱油等液体样品，则可以直接取样进行检测。烤成炭内容：以100℃-250℃高温将样品烘干至黑色焦炭状历时：约40分钟坩埚的皮蛋泥中加入5m l的浓硝酸，浸泡半小时使其脱水，然后在电炉板上进行碳化。实验人员告诉记者，浓硝酸作为一种催化剂，可以帮助皮蛋碳化。碳化是为后面的灰化过程做准备。记者看到，电炉板的温度由电脑控制。实验人员说，由于浓硝酸突然加热容易沸腾，比较危险。因此，要先把电炉板温度设在100℃-150℃，将样品中的浓硝酸慢慢烘干，需时约5分钟。然后，再把温度调到250℃，五六分钟后，皮蛋样品完全碳化，变成一块黑黑的，像焦炭一样的物体。化成灰内容：以510℃左右高温把样品烤成灰，分解其有机物历时：4-5小时碳化后的皮蛋马上被送去另一个实验室———加热室。实验人员说，只需将碳化好的皮蛋放在马弗炉中，以510℃左右的高温烘烤4-5小时，样品基本可以完全变成灰。高温灰化过程可完全分解皮蛋中的有机物，有助于皮蛋含有的金属元素在下一步被硝酸溶解，供仪器检测。检测所副所长、高级工程师张萍解释，仪器检测要使用液态样品，几乎所有食品类在检验前都要经过繁杂的预处理，将固态样品转化成液态。别看检测过程才十几分钟，但处理过程可能需要一天时间。制溶液内容：加入25-50毫升浓度为3%的硝酸，制作成样品溶液历时：约10分钟将灰化的皮蛋样品取出，加入25-50毫升浓度为3%的硝酸溶液进行定容。记者了解到，硝酸的溶解性比较强，反应过程中不会形成沉淀，而且它遇热分解，下一步检测时使用的原子火焰可将其彻底分解，不会影响检测结果。实验人员告诉记者，一般先在样品中加入25毫升溶液，如果样品的铜含量过高，在下一步仪器检测中超出标准曲线范围，就无法检出铜含量的具体数值。这时，就需要在另一份样品中加入50毫升溶液，再放入仪器检测。检测出来的数值，会根据溶液容量进行换算，得出样品含铜量的具体数值，稀释程度不会影响检测结果。进仪器内容：以原子吸收光谱仪检测样品的铜含量历时：10分钟前期工作做好了，剩下的工作就比较简单了。检测铜含量，主要使用的仪器是原子吸收光谱仪。实验人员要先将标准溶液放入仪器中进行检测，由于国家规定皮蛋的铜含量不得超过10毫克/公斤，这个标准溶液的铜含量是10毫克/公斤。标准溶液的检测结果将作为样品检测的标准曲线。接下来，实验人员就要将样品溶液逐一导入火焰原子吸收仪中，经过喷雾器把液体变成细雾，再进入燃烧器，经过干燥、熔化、蒸发、原子化等过程，样品溶液就变成了气态原子。由于气态原子可吸收同类原子辐射出的特征谱线，接下来要使用相同特征光谱的光辐射之前制造出来的气态原子，测出其吸光度。然后，与标准溶液检测出来的标准曲线相对比，再按照定容时加入的硝酸溶液容量进行换算，就能计算出样品中的铜含量。整个过程只需要10分钟。记者还了解到，这一步骤中使用的火焰检测法精确度为1毫克/公斤，如果检测项目的国标含量低于1毫克/公斤，可以使用该仪器中的石墨炉检测法，精确度可提高到0 .1毫克/公斤。检测情况珠海生产的食品都能检 本地企业每季抽检一次作为第三方技术机构，2012年7月，质量计量监督检测所下属的食品检测实验室获得省质监部门颁发的食品检验机构资质认定，可以检测食品共28大类、395个产品、816个项目，基本涵盖了目前珠海生产领域可见的全部产品。市质监局食品科工作人员说，质监部门主要监管食品的加工制作环节，每年卫生部都会颁布风险监测计划，各地据此制定定期抽检计划。目前，本地企业加工制作的产品几乎每季度都会全面抽检一次。此外，还会根据全国范围内的食品安全事件进行不定期抽检。如果抽检样品过多，实验室将如何安排？“我们会先检测易受外部环境影响的项目，比如微生物类；重金属、防腐剂等几乎不受外界影响的项目，则分批检验。”实验室工作人员表示。记者了解到，江西“毒皮蛋”事件曝光后，珠海质监部门立即对珠海生产企业进行抽检，目前珠海共有3家皮蛋生产企业，检测结果尚未出。市质监局食品科称，近年来珠海都有抽检皮蛋的生产加工环节，均未发现铜超标。话你知每项收费几十到数百元 街坊可送样品来检验如果对自己吃的食品有怀疑，市民可否自行拿样品到实验室检测？可以！记者获悉，该实验室目前接受市民送检申请，但需要事先确定检测项目。“比如检测皮蛋，按照国家标准共有水分、总碱度、PH值、砷、铅、铜、锌、微生物等8项，如果全部检测费用比较高，市民可以选择做1项或多项，比如铜、铅等，这样也可以节省成本。”记者了解到，去年该实验室除了日常的监管检测外，还接受了四五千批次的委托检验，其中绝大部分为企业送检，个人送检不超过百例。实验室负责人张萍介绍，很多企业产品要进商场、超市，都要提交检验合格报告，由于部分检验项目需要比较贵重的仪器，企业无法自行检测，就要送来检测。据了解，目前的检验项目的价格从数十元到数百元不等。实验室接受申请后，一般10天可出具检测报告。注意事项1、外包装要完好，避免二次污染记者从实验室了解到，市民如果要送样检测，尽量保证外包装的完好无损，如果是皮蛋、咸蛋类，则尽量选择外壳没有破损的；如果是市场里销售的河粉、牛肉丸、豆腐等，则应使用干净的保鲜袋，避免产生二次污染。2、散装食品送样需0 .5公斤左右检测的项目越多，需要的样品量越大，一般散装食品送样尽量在0.5公斤左右。高精仪器逐个睇镇室之宝：液质联用仪液质联用仪可检测三聚氰胺、瘦肉精中的氯霉素类等。其灵敏度非常高，同样是检测三聚氰胺，它的灵敏性比液相色谱仪高很多，即使每千克乳制品中仅含0 .01m g的三聚氰胺，也能准确检出，精确度比液相色谱仪提高了1000倍。液质联用仪是以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统，体现色谱和质谱优势的互补，将色谱对复杂样品的高分离能力，与质谱具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来。记者了解到，一台液质联用仪的价格是200多万元。●其他仪器液相色谱仪：主要检测食品中的添加剂、防腐剂、色素、甜味素等。原子荧光光度计：主要检测砷、汞等。热电原子吸收仪：皮蛋中的铜、铅，大米中的镉等。离子色谱仪：检验水中阴阳离子，比如溴酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐等。气质联用仪：主要用于检测塑化剂，也可检验农药残留等。12-13版采写：南都记者　汪雯摄影：南都记者　陈坤荣
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Copyright @ 文档大全&&&&湘ICP备号 Email: &&唐英辉& 黄惠珍（广东连州卫生学校& 513400）
【摘& 要】 目的& 探讨中等卫生职业教育教材《生物化学检验技术》硫酸铜溶液标准曲线的制作实践中系列标准溶液吸光度偏小，影响标准曲线制作的原因。方法& 用不同浓度的硫酸铜标准液进行对比实验。结论& 适当增大系列标准管硫酸铜标准液的浓度，提高系列标准溶液的吸光度，便于标准曲线的绘制，减少实验误差。
【关键词】 标准曲线制作；实验误差；实践；改进
&&&&&&& 硫酸铜溶液标准曲线的制作实验是中等卫生职业学校医学检验专业《生物化学检验技术》要求掌握的实践操作，其目的是训练学生依据一定浓度范围内的硫酸铜溶液，在特定波长下的吸光度与溶液浓度成正比的关系，通过绘制已知硫酸铜系列浓度与相应吸光度的标准曲线，即可用待测硫酸铜溶液的吸光度在标准曲线上查找出相应的浓度【1】。但在学生按课本操作步骤进行实践操作时出现系列标准溶液吸光度偏小，影响标准曲线的绘制。对此，我们用不同浓度的硫酸铜标准液进行对比实验，找出原因，改进了实验。
&&&&&&& 1& 材料与方法&
&&&&&&& 1.1& 试剂及器材
&&&&&&& 1.1.1& 50 g/L硫酸铜溶液
&&&&&&& 称取无水硫酸铜5.0 g溶解于约20 ml蒸馏水中，并转入100 ml溶量瓶内，加蒸馏水定容至刻度。
&&&&&&& 1.1.2& 蒸馏水。
&&&&&&& 1.1.3& 722N分光光度计、试管、试管架、刻度吸管等。
&&&&&&& 1．2& 对比实验
&&&&&&& 利用722 N型分光光度计,选用690 nm波长，以&蒸馏水&调零，分别读取不同浓度的硫酸铜溶液的A值。重复三次【2】。
&&&&&&& 2& 结果
&&&&&&& 3& 讨论
&&&&&&& 上述结果表明：表1是按教材实践步骤的用量进行，5 个标准浓度的吸光度在0.031～0.254之间，吸光度偏小，相关系数（r）为0.9995，斜率（a）为0.0321，截距（b）为0.00097；表2和表3是增大了各标准管硫酸铜溶液的浓度进行的，表2中5个标准浓度的吸光度在0.098～0.493之间，吸光度适宜，相关系数（r）为0.9997，斜率（a）为0.0326，截距（b）为-0.0002；表3中5个标准浓度的吸光度在0.155～0.780之间，吸光度偏大，相关系数（r）为0.9991，斜率（a）为0.0311，截距（b）为0.0078。
&&&&&&& 标准曲线又称工作曲线，绘制标准曲线的目的在于研究和表达物质浓度和吸光度两变量之间的变化规律。通过制作标准曲线可以了解测定方法的线性范围；可由标本的吸光度从相应的标准曲线上读出待测物的相应浓度；或根据标准曲线的回归方程由吸光度值计算出相应的待测物的浓度。
&&&&&&& 设置标准液的浓度范围时，应参考正常参考值范围。最好能包括临床上可能出现的异常浓度范围。标准液的浓度梯度一般应设置5～6 个不同浓度，若设置浓度太少，不能客观地反映浓度和吸光度的关系是线性还是非线性，容易发生将非线性关系当作线性关系处理的错误。标准液应在线性范围内，吸光度范围应在0.10～0.50之间较为宜。一般认为吸光度低于0.10时，由于仪器的噪声造成的干扰，导致测定结果不稳定，误差大。当吸光度超过0.50的时候，就会出现被测元素碰撞变宽的影响，导致结果偏低。从上述三个对比实验的结果表明，表1中各系列标准液的吸光度值偏小，误差大，不适宜标准曲线的绘制；表3中各系列标准液的吸光度值偏大，误差大，也不适宜标准曲线的绘制；表2中各系列标准液的吸光度值适宜，误差小，适宜标准曲线的绘制。
&&&&&&& 标准曲线绘制是在方格坐标纸上，以各标准硫酸铜溶液的浓度为横坐标，以各浓度相应的吸光度为纵坐标。标准曲线往往在一定浓度范围内呈直线关系，当浓度超过一定数值时，曲线顶端即发生向下弯曲的现象，说明当物质浓度超过某一定数值时，其吸光度的增加不再与浓度成正比列，即不再遵守朗伯-比耳定律，故在实际工作中，应根据待测物质的线性范围确定标准系列的浓度值。因此，在用硫酸铜溶液制作标准曲线实践训练时，应把硫酸铜系列标准液浓度改为3 g/L、6 g/L、9 g/L、12 g/L、15 g/L为宜。
[1] 沈岳奋.主编.全国中等卫生职业教育卫生部&十一五&规划教材《生物化学检验技术》实践报告[M]. 2版. 北京:人民卫生出版社. 2008:63.
[2] 沈岳奋.主编. 全国中等卫生职业教育卫生部&十一五&规划教材《生物化学检验技术》[M]. 2版. 北京:人民卫生出版社. .
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分光光度法测定镀镍液中的微量铜含量
&&&&&&摘要：在镀镍过程中，铜是一种有害杂质，它对出光速度和光亮范围影响较大。由于铜的存在会影响镀层的性能，因此检测和控制铜的含量十分重要。用火焰法测定镀镍液中的铜，无疑是个快速而简便的方法，但受设备条件的限制。&&&&&&采用二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法[1]和新亚铜灵萃取光度法[2]则需经萃取步骤，操作较为冗长，且方法灵敏度较低。最近也有研究[3]采用向红亚铜灵作显色剂，利用光度法测定镀镍液中的微量铜，该显色体系稳定，方法简便快捷。本研究以双环己酮乙二酰二腙（BCO）乙醛[4]与Cu2 在pH值为8～10条件下生成红棕色配合物，在545nm附近有极大吸收峰，Ni2 在柠檬酸铵为掩蔽剂条件下被掩蔽，不干扰铜的测定，且大量SO2-4、Cl-和H3BO3与少量Co2 、Fe3 等不干扰Cu2 的测定，建立了水相测定镀镍液中微量铜的光度分析新方法。&&&&&& 1试验部分 1.1主要仪器与试剂 仪器:752型，1cm比色皿。试剂:以硫酸铜配置成6&g/mL铜标准液；称取0.2g铜腙（双环己酮乙二酰二腙）于烧杯中，加入50mL无水乙醇，搅拌溶解后，加水50mL，混匀制成铜腙溶液；40%乙醛溶液；称取20g柠檬酸铵溶于100mL水中制成20%柠檬酸铵溶液；称取40g氯化铵溶于水中，加入40mL浓氨水，用水稀释至1000mL，混匀制成氨 氯化铵缓冲溶液，其pH值为9.3～9.4。&&&&&& 1.2试验方法 1.2.1标准曲线的绘制 保护2006年5月第39卷第5期准确移取0，1，2，3，4，5mL浓度为6&g/mL的铜标准液于50mL容量瓶中，依次加入20%的柠檬酸铵7mL，pH值为9.3～9.4氨 氯化铵缓冲液5mL，40%乙醛1mL，0.2%BCO11mL，用蒸馏水定容，摇匀，以试剂为空白，用1cm比色皿在波长为545nm处测吸光度，并绘制标准曲线。结果表明，曲线的线性回归方程为y=0.8，相关系数R=0.999，线性范围为0～1&g/mL，表观摩尔吸光系数2.49&104L/（mol&cm）. 2.2镀镍液中铜的测定 准确吸取一定量稀释100倍的镀镍液于50mL容量瓶中，依次加入20%柠檬酸铵7mL，缓冲溶液5mL，除参比外再加40%乙醛1mL，0.2%BCO11mL（每加一种试剂必须摇匀），用去离子水定容，混匀，放置10min。用1cm比色皿，以不加显色剂稀释溶液为参比，于波长为545nm处测其吸光度，根据测定的标准曲线计算镀镍液中Cu的含量。&&&&&& 2结果与讨论 2.1吸光光谱曲线 按试验方法配制铜与BCO乙醛体系，在450～650nm波长范围内每隔10nm测定一次吸光度（最大吸收波长附近每隔1nm测定一次），以波长为横坐标，吸光度A为纵坐标绘制吸光度随波长的变化曲线，结果见图1。由图1可知，配合物最大吸收波长为545nm，故选择545nm为最佳测定波长。&&&&&& 2.2缓冲溶液用量 准确吸取3.00mL质量浓度为6&g/mL的铜标准液于50mL容量瓶中。依次加入20%柠檬酸铵7mL，40%乙醛1mL，0.2%BCO11mL，不同量的pH值为9.3～9.4氨 氯化铵缓冲液，用蒸馏水定容，摇匀。以试剂为空白，用1cm比色皿于波长为545nm处测其吸光度，结果见图2。由图2可知，随缓冲液用量的增加，吸光度增大，当用量超过5mL后，吸光度基本保持不变，故选用5.00mL缓冲溶液。&&&&&& 2.3显色剂用量 按试验方法，仅改变BCO的用量，其他条件保持不变，在&=545nm处测定一系列溶液的吸光度，所得结果见图3。由图3可以看出，随BCO用量的增加，吸光度增大，当用量超过11mL时，体系的吸光度基本不发生改变。故选用11.00mL的BCO溶液。&&&&&& 2.4乙醛用量对吸光度的影响 按试验方法，仅改变乙醛的加入量，其他条件不变，在&=545nm处测定一系列溶液下的吸光度，结果见图4。由图4可知，随乙醛用量的增加，吸光度增大，当用量超过1mL时，体系的吸光度基本不发生改变。故选用1.00mL的乙醛溶液。&&&&&& 2.5显色时间对吸光度的影响 在铜中加入BCO和乙醛立即反应并显红棕色，铜和BCO乙醛的配合物的稳定性好，结果见图5。从图5中可以看出，8min后吸光度值达最大，放置12h内基本不发生改变。故本试验采用8min后测定。&&&&&& 2.6柠檬酸铵用量 由于镀液中存在大量镍离子，而镍离子的存在对Cu2 测定有影响，因此加入柠檬酸铵掩蔽。由试验得知，当柠檬酸铵量超过7mL时，吸光度最大并基本保持不变。故本试验选择柠檬酸铵用量为7mL。&&&&&& 2.7共存离子的干扰及消除 对镀镍液中常见的离子干扰进行试验，在5mL6&g/mL铜标准溶液中加入各种其他成分，参照试验方法进行测定。&&&&&& 由表1可知，加入以上几种干扰成分后，其测定误差都在&5%以内。在测定时把样品稀释100倍，而在稀释后的镀镍液中这几种主要成分不会超过上述加入的质量浓度，所以，允许量的常见离子对测定无干扰，不影响镀镍液中微量铜的测定。&&&&&& 2.8实际样品的测试及精密度 将样品稀释100倍，吸取4mL稀释过的样品于50mL容量瓶中，用1.2.2方法重复测定样品中的铜，结果见表2。从表2中可知，平均值X=1.635&g/mL，S=0.018，RSD=1.1%。原样品中铜含量为100X/4=20.44&g/mL。&&&&&& 2.9加标回收试验 取稀释100倍的镀镍液5等分置于5个50mL的容量瓶中，然后分别加入1，2，3，4，5mL6&g/mL的铜标准溶液，按照1.2.2中方法测定加标回收率，结果见表3（n=6）。从表3看出，回收率在99.8%～105.5%。平均回收率为103.6%。&&&&&& 3结论 采用双乙醛草酰二腙分光光度法测定镀镍液中微量的铜，方法简单，重现性好，测定灵敏度、精确度高，且溶液中大量的Ni2 、SO2-4、Cl-和H3BO3及常见的其他少量Co2 、Fe3 等杂质不干扰测定，结果令人满意。 &&&&&&
（来源：中国化工仪器网）
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