实验黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定；黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptischin；C．YchengetHsiao）或云连（copt；黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效；黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱；[目的要求]；1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法；2．学习和掌握生物碱的化学检识；[实验原理]；小檗碱为黄色针状结晶，mp为1
黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定
黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca
C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
[目的要求]
1．学习和掌握水溶性生物碱的提取方法。
2．学习和掌握生物碱的化学检识。
[实验原理]
小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
[实验内容]
一、提取分离
黄连粗粉20g加0.3%硫酸200ml，浸泡20min
加石灰乳调pH值
放置10min，抽滤
加HCl调pH2-3
加滤液体积4-5%的NaCl，放置30min
加200ml水加热至澄明
静置，抽滤
盐酸小檗碱粗品
水，加热溶解，趁热过滤
精制小檗碱溶液滤过，抽干，用少许蒸馏水洗涤，70℃以下干燥，得小檗碱精品。称重，计算提取率。
1. 浓硝酸、漂白粉实验
取盐酸小檗碱少许，加稀硫酸8ml溶解，分置两支试管中，一支加入2滴浓硝酸，观察颜色变化；另一支加入少许漂白粉，观察颜色变化。
2. 丙酮小檗碱实验
取盐酸小檗碱少许，加5ml蒸馏水，水浴加热溶解，溶解后加入氢氧化钠试液2滴，观察颜色变化，放冷，加入丙酮4滴，观察现象。
3. 生物碱沉淀反应
取盐酸小檗碱少许，加入稀硫酸12ml溶解，分置三支试管中，分别加入碘化汞钾、碘化铋钾试剂、硅钨酸试剂，观察现象。
实训报告格式要求：
1. 实训目的
2. 描述提取和精制的操作流程
3. 实训记录
黄连粗粉重量 盐酸小檗碱重量 提取率（%）
试剂 现象 结论及解释
沉淀（盐酸小檗碱）
包含各类专业文献、生活休闲娱乐、外语学习资料、幼儿教育、小学教育、中学教育、文学作品欣赏、专业论文、93黄连中盐酸小檗碱的提取分离及鉴定等内容。　
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小檗碱的提取分离及结构鉴定
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小檗碱的提取分离及结构鉴定
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盐酸小檗碱胶囊
标准来源：
中国药典2005年版二部
　　盐酸小檗碱胶囊拼音名：YansuanXiaobojianJiaonang英文名：BerberineHydrochlorideCapsules书页号：2005年版二部－466本品含盐酸小檗碱(C20H18ClNO4·2H2O)应为标示量的90.0％～110.0％。【鉴别】
取本品内容物适量（约相当于盐酸小檗碱0.1g），加水10ml，缓缓加热使盐酸小檗碱溶解，滤过，照下述方法试验。　　
(1) 取滤液5ml ，加氢氧化钠试液2 滴，显橙红色，放冷，加丙酮4 滴，即发生浑浊，放置后，生成黄色沉淀；取上清液，加丙酮1 滴，如仍发生浑浊，再加丙酮适量使沉淀完全，滤过，滤液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。　　
(2) 取滤液0.5ml ，加稀盐酸2ml ，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。　　
(3) 取滤液0.2ml ，置白瓷皿中，加硫酸1ml 溶解后，加5 ％没食子酸的乙醇溶液3 滴，置水浴上加热，即显翠绿色。【检查】干燥失重
取本品的内容物，混合摇匀，在100 ℃干燥5 小时，减失重量不得过12.0％（附录Ⅷ L）。　　
取本品，照溶出度测定法（附录Ⅹ C 第一法），以水1000ml为溶出介质，转速为每分钟120转，依法操作，经45分钟时，取溶液5ml，滤过，取续滤液2ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ
A），在263nm的波长处测定吸光度，按C20H18ClNO4.2H2O的吸收系数（Ｅ1% 1cm）为724计算每粒的溶出量。限度为标示量的70％，应符合规定。　　
应符合胶囊剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ E）。【含量测定】
照高效液相色谱法（附录V
D）测定。　　
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾和0.05mol/L庚烷磺酸钠（1：1），含0.2%三乙胺，并用磷酸调节pH值至3.0]-乙腈（60：40）为流动相，检测波长为263nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算不低于3000，盐酸小檗碱峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。　　
取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于盐酸小檗碱40mg），置100ml量瓶中，加沸水适量，使盐酸小檗碱溶解，放冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，用滤膜（0.45μm）滤过，弃去初滤液约8ml，精密量取续滤液2ml，置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，用沸水溶解并定量稀释制成每1ml中约含32μg 的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。【类别】
同盐酸小檗碱。【规格】
遮光，密封保存。
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来源：　　作者：冀满丰;
黄连中的盐酸小檗碱的提取、分离及分离物的含量测定研究　 黄连是毛茛科植物黄连CoptisChinensisFranch或同属他种植物的根茎,是一种重要且用途广泛的中药,具有清热解毒等功效,其主要成分是生物碱,文献报道过分离方法操作繁琐,成本高,且选用的展开系统多为苯、甲醇等致癌物质,笔者经多年实践,改进以上的各种不完善之处,进一步简化其操作过程,获得纯度较高的盐酸小檗碱。1试剂及材料黄连(批号:060326)购于广州市药材公司;盐酸小檗碱对照品盐酸小檗碱(批号:208)中国药品生物制品检定所;三用紫外分析仪;硅胶G、柱层析硅胶(青岛海洋化工厂);乙腈、甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯。2方法2.1提取称取黄连粗粉30克,加0.3%H2SO4200ML,超声波提取1h,棉花过滤,加石灰乳调PH至10以上,过滤,滤液用稀盐酸调PH至3,加入含盐量约7%食盐,搅拌使溶解,放置析晶15分钟,抽滤,滤渣用蒸馏水洗3次,得粗品。2.2TLC分离取上述提取的粗品用乙醇适量溶解,备用。硅胶G、0.3%CMC-NA按1:3.5比例研磨均匀手工铺板,板的规格为10*20cm,105℃活化1h,干燥器中放置一晚,带状点样,以正丁醇-冰乙酸-水(本文共计3页)　　　　　　　　　　
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分析盐酸小檗碱含量判断方式
分析盐酸小檗碱含量判断方式
分类：&& 更新：&& 阅读：&& 作者：未知&& 来源：网络
分析盐酸小檗碱含量判断方式
&&& 盐酸小檗碱为抗菌药,主要用于志贺菌属、霍乱弧菌等敏感病原菌所致的胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染。盐酸小檗碱为《中国药典》收载品种,含量测定《中国药典》2005年版二部对其原料药采用容量法,制剂采用高效液相色谱法,有效地控制了该药的质量。盐酸小檗碱常制成各种复方制剂和多种剂型广泛应用于临床。对盐酸小檗碱及其复方制剂中盐酸小檗碱含量测定方法研究的文献较多,现就近年来研究的含量分析方法作一概述。&&& 1紫外-可见分光光度法(UV)&&& UV法由于具有灵敏度和精密度较高,操作简便、快速等特点,广泛用于各种药物制剂的分析中。贺子华[1]分别采用容量法、UV法和高效液相色谱法(HPLC)对盐酸小檗碱片进行含量测定,经三种方法对样品进行分析比较,认为容量法测定含量结果均符合规定;HPLC法分析盐酸小檗碱片中含有其他生物碱的量较多,盐酸小檗碱的量较少;但采用UV法测定盐酸小檗碱片的含量方法较为简便,专属性强。&&& 2二阶导数光谱法(SDS)&&& SDS是解决干扰物质与被测物光谱重叠,消除胶体等散射影响和背景吸收,提高光谱分辨率的一种数据处理技术,常用于药物分析中。崔颖等[2]探讨SDS测定芪黄颗粒中小檗碱的含量,采用SDS,利用小檗碱在351.0nm和363.6nm(谷-峰)处振幅D值与浓度C值的关系(C=131.27D+0.0905,r=0.9999)计算其含量。结果对照品溶液和供试品溶液在351.0nm和363.6nm处均出现谷-峰振幅,而阴性对照液在此处振幅约为零,不影响小檗碱的测定,扫描速度240nm/min,狭缝宽度2nm,△λ=3nm,平均加样回收率为100.3%,RSD为0.73%,导数测定过程中改变△λ,振幅D值则发生改变,该法采用对照品对照法,对照品及样品的振幅D值同时改变,但其比值不变,故对实验结果无影响。徐英瑜等[3]建立SDS测定葛根芩连微丸中盐酸小檗碱的含量,采用SDS,以无水乙醇为溶剂,测定波长分别为365nm和274nm,扫描速度40nm/min。结果在365nm处,盐酸小檗碱有一最大振幅,其他样品及基质在此处的二阶导数光谱与零线几乎重合,不影响盐酸小檗碱含量的测定,盐酸小檗碱在4~12μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为100.5%,RSD为1.65%。&&& 3原子吸收分光光度法(AAS)&&& AAS通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度,求得供试品中待测元素的含量。迟文俊等[4]采用间接AAS测定片剂中盐酸小檗碱的含量,运用离子对分析技术、萃取技术和光谱技术相结合的方法,收集有机相在原子吸收分光光度计上,用Co空心阴极灯在240.7nm处测得的各有机相的吸收度,选择最佳测定条件。样品经萃取,测定吸收度,用回归方程A=0.0,求出Co的含量,按小檗碱离子∶硫氢酸钴离子为2∶1的关系,换算得出小檗碱的含量。本方重复性好,准确度高,平均回收率为99.8%,RSD为1.21%。研究结果表明,在该法中利用Co标准曲线,能够有效控制片剂中小檗碱的含量,灵敏度高,操作简单,使AAS的应用领域由原来的单纯测定无机金属元素,拓宽为可间接测定生物碱类有机药物的含量。&&& 4薄层扫描法(TLC)&&& TLC是使用薄层扫描仪对薄层色谱的斑点进行扫描的一种分光光度法,具有检测光谱范围宽,扫描速度快,数据处理和操作简便,结果重现性好等特点。杨辉[5]采用TLC法建立复方黄连颗粒中盐酸小檗碱含量测定方法,采用高效硅胶G薄层板,以正丁醇-冰乙酸-水(5∶1∶1)为展开剂,检测波长为345nm。结果盐酸小檗碱在0.6μg范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9986,平均回收率为100.80%,RSD=3.53%(n=5),可作为复方黄连颗粒中盐酸小檗碱的含量控制方法。莫可丰等[6]建立TLC法测定肤阴洁中盐酸小檗碱含量的方法,采用双波长反射法线性薄层扫描法对处方中主要成分盐酸小檗碱进行含量测定,采用硅胶GCMC-Na薄层板,以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂,检测波长为λS=430nm,λR=600nm,结果平均回收率为100.8%,RSD为2.3%。康四和等[7]研究建立荧光薄层扫描法测定卫胃颗粒中盐酸小檗碱的含量,样品经提取、薄层展开后,采用荧光扫描法对卫胃颗粒中盐酸小檗碱进行含量测定,以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(6∶3∶1.5∶1.5∶0.3)为展开剂,激发波长λ=366nm。结果盐酸小檗碱在0.20μg范围内呈良好的线性关系,回收率为100.8%,RSD=1.9%。&&& 5毛细管电泳法(HPCE)&&& HPCE法是近年来发展较快的一种新型、高效、快速的分离分析技术,是经典电泳技术和现代微柱分离相结合的产物。目前,HPCE法已被广泛应用于药物分析中,具有分辨率和灵敏度高、快速、分析耗费低、样品预处理简单等特点。凌宁生等[8]利用毛细管区带电泳对金芪降糖片进行分离分析,采用HPCE法快速地对金芪降糖片中3种生物碱进行分析并测定其中盐酸小檗碱的含量。采用未涂层石英毛细管(50cm×100μm),以40mmol/L磷酸氢二钠-甲醇(65∶35)为缓冲液,254nm为测定波长,进样压力0.5Psi,5s,分离电压14kV,柱温25℃。结果在12min内测定盐酸小檗碱,盐酸小檗碱平均含量为1.52%(g/g),在0.01~0.20mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.9%,RSD=1.92%。张琦等[9]研究采用HPCE法的毛细管区带电泳分离模式分离测定清经胶囊中小檗碱含量,采用熔融石英毛细管柱(50cm×75μm),运行缓冲液为0.2mol/L乙酸钠溶液-甲醇(8∶2),265nm为测定波长,进样压力20kPa?s,运行电压15kV,毛细管柱温25℃。结果盐酸小檗碱进样浓度在9.95~159.20mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.4%,RSD=1.9%(n=5)。&&& 6高效液相色谱法(HPLC)&&& HPLC法具有分离效率高,分析速度快,重现性好,专属性强等优点,广泛应用于药物分析中,特别适合复方制剂中的多种成分的分离。HPLC法测定盐酸小檗碱含量研究的文献较多,许波等[10]建立了HPLC法测定增效黄连素胶囊中盐酸小檗碱的含量,采用ODS柱,以0.1%十二烷基硫酸钠的甲醇-0.2mol/L酒石酸(80∶20)为流动相,流速为1.2ml/min,醋酸氢化可的松为内标物,用紫外检测器于240nm波长处检测,结果盐酸小檗碱的线性范围为0.01~0.09mg/ml,平均回收率为99.2%,RSD为0.93%,且重现性和准确性良好,分析速度快,完成一次分析只需15min,大大节省了分析时间。张秀桥等[11]建立三黄泻心汤中盐酸小檗碱含量的HPLC测定方法,卢日刚等[12]研究建立HPLC法测定妇康洗液中盐酸小檗碱含量的方法,对复方制剂中含有的小檗碱进行含量测定研究,结果较为满意。黄连中结构相似的小檗碱型生物碱主要有小檗碱、黄连碱、巴马亭和药根碱等,近年来亦多采用HPLC法测定其含量。刘传玲等[13]建立HPLC法测定黄柏中盐酸小檗碱含量的方法,王振军等[14]研究建立HPLC法测定克痔栓中盐酸小檗碱含量的方法,利用HPLC法较高的分离特点,分离出制剂中的盐酸小檗碱,较好地控制了制剂的质量。盐酸小檗碱作为抗菌药,常制成复方制剂和各种剂型广泛应用于临床,对其含量测定方法以HPLC法应用研究较为普遍,因HPLC法具有较高的分离效率和较快的分析速度,最适宜复方制剂,特别适用于成分复杂的多组分制剂,而UV法测定盐酸小檗碱的含量近年来已较少使用。随着盐酸小檗碱新的复方制剂和新剂型的问世,将会产生更多、更新、更完善的含量测定方法,使盐酸小檗碱制剂质量得到有效的控制。
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