求助关于Schiff碱的阿司匹林合成机理理

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【求助】Schiff碱合成
关于一个14元Schiff碱大环的合成,用苄叉丙酮和乙二胺在碳酸钾存在下反应制得。鄙人做两个月了,产率极低,产物经表征不是目标产品。现在是相当郁闷、绝望:tiger16::tiger13:
& & 可以预见的干扰因素都排除了:溶剂纯化除水,原料纯化除水,隔绝氧气,进样方式,反应时间。反应溶剂是环己烷和乙醚的混合,原文献未给出比例,应用为1:2或者2:1。
&&现在智穷计空,还望大家求助则个!:tiger06:
估计是我多虑了,上次的核磁图说明我得到的东西是七元环。结晶好像是多余的,产物反应完毕就会出现。
这个反应并不使用经典合成大环的方法,浓度很高,不是酸催化,是碱催化,乙二胺本身就是催化剂。
N年前得帖子,早做出来了:hand:
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【无机化学】Schiff碱配合物的合成和结构表征.pdf
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硕士学位论文
Schiff碱配合物的合成和结构表征
姓名:常岭
申请学位级别:硕士
专业:无机化学
指导教师:于兆文
座机电话号码
Sch浒碱及其金属配合物一直是化学学科研究的热点之一。主要在于它们所
含C N基团的电子效应、与中心离子的配位作用以及功能性等因素。它们可用作
鳌合剂、催化剂、稳定剂和生物活性剂等。Schiff碱在国内外已经进行了大量的
研究和报道,但是邻硝基苯胺类Schifr碱当前在国内外研究的却比较少。基于此,
我们考虑对邻硝基苯胺类Schiff碱及其配合物进行研究。同时,我们也对研究较
多的salen型Schiff碱配合物也进行了一些研究。
时对这些化合物进行了结构表征和性质研究,主要内容如下:
表征。结果表明该晶体属于单斜晶系,P
配体的两个酚氧原子桥连,钴离子处于变形八面体的配位几何结构中。
原子和两个C N的氮原子配位,铜离子处于平行四边形的配位环境之中,处于四
边形对角线的交点位置,故此分子呈现出高度中心对称结构。
和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。结果表明,该晶体属于单斜晶系,尸2l/c
塑童奎兰垂墼垡兰主些!竺!丝堕壅竺堡主堂垡堡奎堂竺
二胺苯环的夹角分别为3.460 82 o和57.081 138 o。
用瓜光谱,荧光光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。结果表明,该晶
体属于正交晶系,P2I2l
镍原子为四配位,处于四边形的配位环境中,镍原子仅偏离四个
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Schiff碱配合物的合成、结构与性质
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