第四章非均相体系中季戊四醇油酸酯合成研究；酯化反应温度是关键，由图４．１可见，随着温度的升；４．３．２物料比单因素实验；按设计比的油酸、季戊四醇，催化剂用量为总质量的２；§９６；垮缸９４鼍９２衄；９０；８８；１：４ｌ：４．Ｚｌ：４．４ｌ：４．６ｌ：４．８ｌ；物料比（醇酸摩尔比）；图４．２物料比与酯化率的关系；Ｆｉｇ４－２ｅｆｆｅｃｔｏｆｍｏｌａｒｒａｔｉｏ；
第四章非均相体系中季戊四醇油酸酯合成研究
酯化反应温度是关键，由图４．１可见，随着温度的升高，反应物的活性增大，反应速度加快，从而导致酯化率的不断的上升，但到了１５０＂Ｃ时上升的趋势平缓，１６０＂（２仅比１５０℃提高了０．２８％，考虑到温度的升高不但增加了能源的损耗、对设备的要求也比较高、副反应增加，因而反应温度定在１５０℃。
４．３．２物料比单因素实验
按设计比的油酸、季戊四醇，催化剂用量为总质量的２％，反应温度１６０＂Ｃ。反应时间２ｈ，压力恒定，研究物料比对酯化率的影响，实验结果如图４．２。
垮缸９４鼍９２衄
１：４ｌ：４．Ｚｌ：４．４ｌ：４．６ｌ：４．８ｌ：５
物料比（醇酸摩尔比）
图４．２物料比与酯化率的关系
Ｆｉｇ４－２ｅｆｆｅｃｔｏｆｍｏｌａｒｒａｔｉｏｓＯｉｌｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｒａｔｅ
由图４．２可见，根据化学平衡原理，油酸的增加可以推动反应向正反应方向进行，可以使酯化率有所上升，但是上升的趋势不是很大，到了１：４．２时，酯化率达到最高的９５．０２％。但是油酸过量太多时造成产品的残酸过多，以致酯化率下降，同时油酸的大量过剩，不利于后处理的进行。因而将物料比选择在１：４．２左右。
４．３．３催化剂用量单因素实验
取油酸、季戊四醇摩尔比４：１，反应温度１６０＂Ｃ，反应２ｈ，研究催化剂用量对酯化率的影响，压力恒定，实验结果如图４．３。
Ｏｌ２３４５
催化剂用量（％）
图４．３催化剂用量与酯化率的关系
Ｆｉｇ４―３ｅｆｆｅｃｔｏｆｃａｔａｌｙｓｔｏｒｌｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｒａｔｅ
由图４．３可见，随着催化剂用量的增加，转化率显著增加，当催化剂质量分数达到３％时，再增加催化剂的量，转化率增加幅度变小，４％的添加量仅比３％提高了１％，同３ｌ
江南大学硕士学位论文
时，当催化剂用量大于３％时反应产物颜色变深，产品质量下降。出现这种现象的原因可能是：催化剂用量的增大，所提供的活性中心数目增多，反应速度加快，使转化率也提高了，但与此同时传质阻力也会增大，当催化剂质量分数增加到一定程度，由于传质阻力的影响会使反应速度不会再增加。在本实验条件下，催化剂用量占总反应物质量的２％为宜。
４．３．４时间单因素实验
取油酸、季戊四醇摩尔比４＂１，反应温度１６０。Ｃ，催化剂反应物总质量的２％，研究时间对酯化率的影响，压力恒定，实验结果如图４。４。
，、１００
０１２３４
时间（ｈ）
图４４不同反应时间的酯化率
Ｆｉｇ４－４ｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅＯｎｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｒａｔｅ
由图４．４可见，在反应进行的前阶段，随着时间的推移，酯化率不断上升，２．５ｈ达到最大值，随着时间的继续推移酯化率保持恒定且有下降趋势，出现这种情况的原因可能是在水、催化剂、高温条件下，反应向逆反应方向进行，部分的酯水解出酸，使得反应转化率下降。所以反应时间选择２．５ｈ左右。
４．３．５响应面分析法优化工艺条件
响应面分析实验即采用多元二次回归方程来拟合因素与指标之间的函数关系。根据单因素实验的结果，温度选定较好的水平（１６０＂Ｃ），选择反应物料比、催化剂用量和反应时间三因素为自变量，各取三个水平，以酯化率为响应值，进行响应面分析。
因素：Ｚ１．物料比用量，４：１～４．４：１；
Ｚ２．催化剂用量，１％～３％；
Ｚ３．反应时间，２ｈ～３ｈ：
指标：Ｙ－酯化率３２
第四章非均相体系中季戊四醇油酸酯合成研究
表４．１水平因素
Ｔａｂ４．１ｌｅｖｅｌｓｏｆｔｈｅｆａｃｔｏｒｓ
设：Ｘ１＝（Ｚ１－４．２）／０．２；Ｘ２＝（Ｚ２―２）／１；Ｘ３＝（Ｚ３―２．５）／０．５
转化后的实验方案及实验结果如表４．２所示。
表４－２实验方案与实验结果表
Ｔａｂ４―２ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｆｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ３３
竖要查兰堡主兰些堡奎
方程各项的标准差分析如表４－４。
通过表４－３、４＿４可以看出．整个方程Ｙ的回归效果显著，方程中的常数项、Ｘ２的一次项高度显著，ｘ１的一次项和ｘ２、Ⅺ平方项显著，去除不显著的项后得到的回归方程为：ｙ＝９３４７６６６７．０７７６２５０Ｘ１＋３０７００００Ｘ２．１．２８８３３３Ｘ２２＋１０８９１６７Ｘ３２
袁４４各项的标准差分折
Ｔａｂ４－４ａｎａｌｙｓｉｓｏｆｅｑ埘ｆｉｏｎ
注：叶ｔ表显著，＋叶ｔ表高度显著。
分别固定Ｘ１、Ｘ２、Ｘ３绘制另两个因素之间的响应面图和等高线图。具体结果如下
一一＜＿■一。
图４－５Ｙ＝ｆ（Ｘ１，Ｘ２）响应
Ｆｉｇ４－５３ＤｓｕｒｆａｃｅａｎｄｃｏｎｔｏｕｒｌｉｎｅｏｆＸｌａｎｄＸ２
氅Ｆｉ９４－６３Ｄｓｕｒｆａｃｅ才一ａｎｄＣＯｌｌｔＯｕｒｌｌｎｅｏｆＸｌａｎｄＸ３
――――――――＿苎堕望！！鳖ｉ里型孚塑堕塑旦墨一一◇丁＞囔
图４－７ｙ＝ｆ（Ｘ２。Ｘ３）响应面图厦等高线（ＸＩ－０）
Ｆｉ９４－７３ＤｓｕｒｆａｃｅａｎｄｃｏｎｂｕｒｌｉｎｅｏｆＸ２ａｎｄＸ３
由响应面回归方程可知，响应面存在稳定点，但是特征值有正有负（如表４．５），响应曲面为鞍面，见上图４－５、４－６、４－７，说明该稳定点为鞍点，没有唯一的最佳值，因而还需要做岭嵴分析，进一步确定最佳响应值。
袁４－５稳定点的特征向量和数值
Ｔａｂ４－５ｐｒｅｄｉｃｔｅｄｖａｌｕｅａｎｄｅｉｇｅｎｖａｌｕｅｓａｔｓｔａｔｌｏｎａｒｊｐｏｉｎｔ
与中文报道的９５％酯化率相比，岭嵴方程预测的结果中有５个方案超过了９５％。综合考虑酯化率和成本，文中选择物料比４１６：１，催化剂用量２５１％，时间２７ｈ和温度
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油酸季戊四醇酯的合成
【Author】
CHEN Xiao-gang, ZHOU Bin (Hubei Research and Design Institute of Chemical Industry , Wuhan 430073 ,China)
【摘要】 以油酸与季戊四醇为原料合成了油酸季戊四醇酯,研究了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等对酯化反应的影响。最佳反应条件:季戊四醇与油酸的摩尔比为1:4,一种金属粉末作催化剂,其用量为油酸质量的0.5%,反应温度210-220℃,反应时间4 h,酯化率可达95%以上。该工艺简单可行,产品不经后处理可直接应用。
【关键词】 ；
【分类号】TQ223.16
【被引频次】21
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季戊四醇油酸酯的合成工艺
【摘要】：以油酸和季戊四醇为原料,对甲基苯磺酸为酯化催化剂,合成可再生的润滑油基础油季戊四醇油酸酯。研究了反应时间、反应温度、物料摩尔比、携水剂用量和催化剂用量对反应酯化率的影响,并用正交实验对工艺进行了优化。在优化条件下,酯化率达到96%以上。反应粗产品用分子蒸馏技术进行分离纯化,红外光谱分析表明产品为纯度很高的季戊四醇油酸酯。
【作者单位】：
【关键词】：
【基金】：
【分类号】：TE666【正文快照】：
润滑油在使用过程中大约有50%通过挥发、泄漏等方式进入环境,其中液压油在使用过程中的损失高达70%~80%,这些润滑油95%以上来源于石油,而石油基润滑油的生物降解性很差,降解率只有10%~30%[1,2];另一方面,若按现在的水平开采世界已经探明的能源,石油仅能维持30~40年,全球石油
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【参考文献】
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【求助】季戊四醇油酸酯的合成
请问：季戊四醇油酸酯如何合成？原料是季戊四醇和油酸，那么催化剂用什么？温度如何控制？季戊四醇的溶解的很低，使用什么乳化剂使得油相和水相充分混合？有必要使用乳化剂。
那温度不得老高么……
油酸向季戊四醇逐步添加？这个需要等到季戊四醇溶解吗，还是不等溶解就加，季戊四醇的熔解温度200多度呢？
这个我也想知道用什么溶剂溶解季戊四醇？我的需要在低温进行反应，大神知道答案顺便告诉我一下哈，谢谢
如果想合成单酯，请大神赐教，反应完成怎样分离处理，Thank you
这个需要后处理吗，单酯的话，油酸基本反应完了。催化剂，选固体催化剂就行。
但是我合成的单酯带有三个羟基，后处理用水洗，好像酯溶于水，旋蒸后产物酯没了，可悲啊
催化剂用的对甲基苯璜酸，水洗就没了
抽滤一下就没了
我现在做季戊四醇的酯化反应，师兄你能指点一二么？扣扣：
请问师兄现在做出来了么···现在我也在做这个···有点瓶颈···能加个qq么
抱歉，我这个也没合成出来
我做的刚抽过的头两天透明 过几天就又浑浊了 求解释~
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合成季戊四醇油酸酯开题报告
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合成季戊四醇油酸酯开题报告
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