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制备g-c3n4前驱体选择，尤其是单氰胺
想合成介孔c3n4，以SBA15为模板，前驱体选择单氰胺，有没有前辈做过的，成功了没有？还望大侠赐教~:hand::hand::hand:
自己也专门烧了一下单氰胺，刚刚去取的时候发现悲剧了：坩埚里啥都没有，我明明盖上了盖子啊！哎，郁闷:cry:那个单氰胺（95%）是从安耐吉化学试剂公司买的，拿到室温下就是熔融的了，不知道这个会不会影响。。。大家做的单氰胺都是从哪里买的啊，我还在想前驱体用二氰二胺和三聚氰胺试试，会不会这么悲催啊
恩呢 但是都飞跑了 郁闷 前辈能赐教吗;)
恩 单氰胺升温速度也是很慢 我现在怀疑是不是买的原料有问题 哎 郁闷 大侠 你用单氰胺烧过没 今天我用管式炉烧了二聚氰胺结果竟然在石英管口有水雾出现&&呜呜 也不知道咋搞的:cry:
我用单氰胺烧过，也是啥也没得到。用尿素的话，2g原料才得到0.1g产物。二氰胺和三聚氰胺的产率就很高了。
应该是缩聚产生的氨气跟水蒸气结合产生的雾，你没用保护气吗？我用管式炉加氮气保护，前驱体是二聚氰胺，结果很好啊。不过也可以不用保护气的，文献上有
恩 这倒是:D
恩呢 我一直都在通氮气 估计是忘记在上面再加上盖子了 都升华了
嗯我看看谢谢了
:victory::victory:我的文章 哦也 哈哈哈
是不是需要密封再烧？
盖上坩埚盖子就行
不用密封，盖个坩埚盖
恭喜恭喜，牛人呀
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高分求教：哪种前驱体烧出的C3N4效果最好？
各位虫友们、学术基友们，虚心求教：哪种前驱体烧出的C3N4制氢和光降解效果最好？(尿素、硫脲、三聚氰胺、双氰胺、单氰胺...)。怎么烧？最好有文献说明。我10g尿素加盖坩埚，5℃/min在580℃马弗炉中烧了3h 啥都没有了。
我C3N4方面的文献就是看得太多了，他们都相互矛盾，一会儿这个效果好 ，另外文献又这个效果好。&&童话里都是骗人的...实验是检验真理的唯一标准，求有经验的虫友:cry:
g-C3N4催化效果不一定最佳，主要是因为激发后空穴-电子易于复位，一般采用掺杂，表面改性等手段增加催化效果，比如g-C3N4负载Pt，增加电子的导流速率等，相信楼主也看到了。至于文献中的数据只能作参考，环境、操作等都会造成不同的实验现象。
这些文献 我都看了，我们组也一直在做g-C3N4材料。直接使用二氰二胺或三聚氰胺或硫脲为原料，放在带盖的坩埚里用马弗炉焙烧，升温5°/min到550°C 保持3h制备的出来的g-C3N4是黄色的，结晶度也非常好。但是，这些做出来的效果都没有尿素做出来的好，今年最新Angew发表C3N4制氢王就是用尿素烧出来的。可惜有一缺点就是尿素烧的C3N4产率太低，一不小心就烧没了...
三聚氰胺烧的过程会不会产生氰，你们怎么做防护措施的
你烧过三聚氰胺吗，会释放有毒气体吗？你是如何防护的？
三聚氰胺烧C3N4最简单，早就烧过了。没什么防护措施，那么点毒不打紧，比有机合成好多了。我都烧2年了&&都没事。&&追求比表面积和效果好的话还是尿素烧出来的好。不过烧尿素没那么简单，得好好摸索几天:D
用尿素直接烧C3N4，放在马弗炉里一直冒烟是怎么回事？
不用管，肯定会冒烟啊，烧完打开窗通风因为 那烟还是有点毒的。到不用担心 没事 我都玩了三年了。
一般般，比三聚氰胺的好，但还是不及尿素的
哦哦，谢谢啦
请问楼主大神，使用硫脲烧的时候有没有加NaOH作为吸附剂，如果用了，你的NaOH是放到了哪里呢，550度的温度太高，碱性会不会太强了，谢谢
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C3N4制备问题，求大神解释之
我用MCM-41做模板，希望得到大比表面积的C3N4。我将三聚氰胺溶于热甲醇中得到溶液，加入MCM-41搅拌，蒸干溶液，固体干燥后马弗炉焙烧（5度每分钟到500度停留4h），产物是白色的，根本没有像C3N4那样的黄色，用HF酸溶掉MCM-41后发现，基本没有固体留下了，为什么呐？即使得不到C3N4，三聚氰胺哪里去了？求大神解释。
我是把三聚氰胺溶解了再加的MCM41，应该是能灌进孔道的，至于在里面多少，表面多少无法知晓啊，再有，无论能不能进孔道，不应该HF酸溶解以后什么都没有啊？你用尿素做的也是用MCM41做的模板吗？升温速度多少？
坩埚盖了盖子啊，也不行吗？您的意思是用铝箔包住坩埚烧吗？
我以前做过SBA-15是包起来烧的，你这样，浸渍完烧之前，先做BET，看和没浸渍的MCM-41一不一样，先证明浸渍进去了，然后再烧，别都没浸渍进去。。。。
兄弟，有两个问题请教一下，我想用你的方法做，也看了你的文献了，一定要用Ar保护吗？不用行不行，没有这东西，买不起。再一个问题，一定要用氟化氢铵溶解模板吗？HF酸行不行？谢谢！！！
J. Xu, K.-Z. Long, T. Chen, B. Xue, Y.-X. Li and Y. Cao, Catal. Sci. Technol., 2013, DOI:10.517H.
这篇文章使用乙二胺和四氯化碳作为前驱体，介孔泡沫MCF材料为模板剂，这种g-CN的含C量较高，呈现为黑色。
J. Xu, H.-T. Wu, X. Wang, B. Xue, Y.-X. Li and Y. Cao, Phys. Chem. Chem. Phys., 10.
这篇文章使用的前驱体是盐酸胍，盐酸胍很便宜的。你如果不愿意购买Ludox HS40的胶态氧化硅纳米小球，你可以使用介孔氧化硅作为模板，最终产物为黄色
回答你上面几个问题
（1）一定要用Ar保护么？——我不清楚你参考那篇文献，如果是合成黑色g-CN，那必须用惰性气体，N2和Ar都可以的，参见A. Vinu的文章。如果是要合成黄色g-CN，无论你使用前驱体是氰胺、二氰二胺还是盐酸胍，在加热过程中都会产生三聚氰胺的中间体。而三聚氰胺在335度左右是挥发的。因此为提高产率，必须将前驱体在加盖的坩埚中焙烧。至于气氛，没什么特别要求，马弗炉就OK了。
（2）溶解氧化硅模板，可以使用HF或者NH4HF2。后者相对而言安全些，不过etching速度要比HF慢。不管是HF还是NH4HF2，建议etching时间48h。
如果上面的和前几次的回答能帮助你，给个红花吧。:D
呵呵 我的回答里明确说“氮化碳的前驱体有氰胺、二氰二胺和三聚氰胺和尿素”，没有说三聚氰胺不能合成氮化碳啊？
楼主指的是“大比表面积的C3N4”，一般是需要硬模板才能获得的。直接将三聚氰胺加盖焙烧，产率确实很高，但是最终的BET比表面恐怖只有20m2/g以下吧！
送你朵红花 嘿嘿。黑色的C3N4？催化活性更好吗？为什么是黑色的呢？和黄色的有什么区别呢？再有，为什么不能用三聚氰胺直接做原料合成孔结构C3N4呢？
不好意思该图有误，a为三均三嗪，b为三嗪结构。
正确的图如下：
C3N4 and CxNy motif structure.JPG
他不是把melamine溶在甲醇里再nanocasting的吗？其实我合成的时候用的是单氰胺和双氰胺，http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ja209206c 在没用包住之前产率都很低的，确实用三聚的合成介孔硬模版不好弄，我觉得使溶解度太低，单的会熔融，还是二聚的比较好
再者三聚氰胺属于碳质有机物，必须在惰性气氛的保护下才能焙烧，直接在马弗炉中把有机物都烧的分解了
这个不是吧 在马弗炉里烧三聚应该还是可以的吧
可是氰胺产率异常低啊 你做过氰胺制备高比表面积g-c3n4吗
请问一下 用锡箔纸是在马弗炉里烧的&&还是在管式炉里烧的 :arm:
前辈你的前驱体选的是啥啊
我当时还有碳，所以是在管式炉里烧的，我不知道空气气氛锡箔怎么样，但是马弗炉里你可以用坩埚盖啊。
前驱体我用过水合单氰胺，双氰胺，三聚氰胺，没什么区别好像
您好，我想问一下，你们在做以SBA-15为模板时，前驱体用的是双氰胺吗，我试了一下，溶解度真的很低，怎么破？求教。
1 你可以升高温度
2 你可以用单氰胺
我觉得80度熔融的单氰胺应该是灌得最满的吧。
您的意思是说在80度的条件下，SBA-15与单氰胺混合是较好的吗？我查阅的文献一般只是简单的说将二者混合搅拌几个小时，没有提起加热。求教！:hand::hand::hand:谢谢啦
这个随便吧，就是想单纯吧前驱体弄到SBA-15里还是比较容易的，方法很多，我记得我以前是50%水溶液单氰胺，SBA扔进去，真空干燥50度一夜，拿出来烧就可以了。80度溶双氰胺比较好，为了对比所以我说80度也融单氰胺。好像单氰胺融点43度吧，所以50 80没啥差别，这个不难，不用为他担心我觉得。
我之前查阅熔点，说二氰胺在八十度会分解出氨气。所以我之前试的时候用的是50度，效果不太好。
能留一下您的QQ嘛
好的，谢谢，还有一个问题请教，真空干燥50度一夜是什么意思，把SBA—15放进去不是应该先充分搅拌混合，还是直接真空加热就可以了，我的疑问多，请您见谅。
好像不用搅吧，因为sba一放进去之后就是像糊一样的东西了，固体质量很多，我以前问过一个韩国人就是发用C3N4做模板刻蚀TiN的在adv mat上，他说他是放离心管里面400rpm离心一下下使他进去，我也做了，感觉没什么改进。
我的意见是，你先做做，不用想那么多问题和可能性，做着做着就有感觉了，就知道什么问题，该怎么解决了。大不了灌完了之后做个氮吸附或者XRD，就知道进没进去了，很简单的，tga也可以呀~
好的，谢谢您的耐心解答
没关系，互相帮助的
想问问您，您指的离心后要不要去除上清液那，还有我觉得400转离心会不会速度很慢那，:hand:
哎 你别停留在理论上啊，你先做一下就知道了，吧SBA放进去后就不是液体了，就是像水泥一样的东西，很粘稠，无所谓上清液啊。如果有你也不能倒掉啊，那都是你的前驱体的水溶液啊，其实不会有液体的 :)
你先做一做，猜你刚进实验室吧，没有冒犯，提点建议吧，什么东西光想是没有的，要做，当然之前计划好考虑周全是对的，但也不能一直想，要边做边想，不然想了半天，一做，不是那么回事，和想的完全不一样，那不浪费时间了。我建议先做起来，有点概念了再想不迟的。。。。当然不能不想啊。
谢谢您的建议，我一直在尝试的做，离心的转速大的话，就会分离出清夜啊，如果按您说得400r的话，的确不会有清液出现，我现在在考虑离心的速度会不会对介空的排列有影响，特来请教您，您的建议我收下了
我觉得400转就可以了，把上清液弄出来也没太大意义。我不知道你是怎么算的，应该是先算出来加入SBA的总的孔体积，然后液体最好是孔体积的1.2-1.5倍，这样填的比较实，cast出来的比较好，所以保证没有液体出来最好了。如果你想就在sba的壁上沾一圈，中间是空心的光靠离心恐怕不行，还得从介孔硅的改性下功夫。所实话这个很难，c3n4很软，烧的过程中的损失不可控制，所以还是弄实心棒最简单了。我不知道你最终的用途是什么但是我有个建议就是你光增大比表面的作用我不知道大不大，应该是c3n4边缘或者缺陷的催化活性比较高，平面上应该键都饱和的挺好没啥活性，所以你还是从怎么把它做小，使他边缘暴露的多出发比较好，个人建议，我也做了不少C3N4那玩意了，用于电催化。说实话光光他活性不怎么样，做形貌灌灌水还凑活。和别的复合起来好点，这个就比较复杂了。希望能对你有所帮助。
太感谢了，您讲解的很全面，我受教了。
加油，祝早日成功
为什么感觉烘不干啊，已经轰了一天一夜了，看起来还是有点粘，
樱切手真大神，我做了一年CN多相催化的应用，已经:cry:做哭了
亲，我想交流一下氮化钛。可否加个好友
亲，我想了解下氮化碳的制备，可以加你好友聊聊么，:D
你好 最近我们在物化学报（中文）上发表了一篇综述，关于石墨相氮化碳，尤其是介孔氮化碳的制备方法，我们做了详细的评述。
见：http://www.whxb./CN/abstract/abstract29509.shtml
可以直接下载pdf的。有问题可以站内交流，平时qq不大用。
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