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湖南环境生物职业技术学院学年第一学期期末考试
《分析化学》模拟试题（B卷）
一、单项选择题&&&
1.按任务分类的分析方法是&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&（ &&B& ）
A. 无机分析和有机分析& &&&&&&&&&&B. 定性分析、定量分析和结构分析
C. 常量分析和微量分析&&&&&&&&& &&D. 化学分析与仪器分析
2.由于指示剂选择不当造成的误差属于&&&&&&&&&&&&&&&（& &D &&）
A. 偶然误差&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&B. 仪器误差&&
C. 操作误差&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& D. 方法误差
3.精密度表示方法不包括&&&&&&&&&&&&&&&&（& &B &&）
A. 平均偏差& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&B.相对误差&
C. 相对平均偏差 &&&&&&&&&&&&&&&&&&D.标准偏差
4.从标准正态分布概率表可知，标准偏差在±2s之内的测定结果占全部分析结果的（& C &）
A.68.3%&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&B. &86.3%&&
C. 95.55%&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&D. &99.7%&
5.对于滴定分析法，下列叙述错误的是&&&&&&&&&&&&（ &&C ）
A.以化学反应为基础的分析方法
B.是药物分析中常用的一种含量测定方法
C.所有化学反应都可以用于滴定分析
D.要有合适的方法指示滴定终点
6.在下列情况下，引起系统误差的是&&&&&&&&&&&&&（& &C ）
A. 沉淀不完全&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &B. 滴定时滴定管漏溶液
C. 砝码被腐蚀&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& D. 测定时室外下大雨
7.下列可以作为基准物质的是&&&&&&&&&&&&&&&&（& &D &&）
A.NaOH&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&B. HCl&&&
C. H2SO4&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&D. Na2CO3
8.下列哪项不是基准物质必须具备的条件&&&&&&&（& D& &&）
A.物质具有足够的纯度&& &&&&&&&&&&&B.物质的组成与化学式完全符合
C.物质的性质稳定 &&&&&&&&&&&&&&&&&D.物质易溶于水
9.用基准物质配制滴定液& 用于测量溶液体积的容器是& （& C& &&）
A. 容量瓶& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&B. 量杯&
C. 量筒& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&D. 滴定管
10.滴定弱酸应满足的滴定条件是&&&&&&&&&&&&&&&&（ C &&&&）
A. c=0.1mol/L &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&B. &Ka=10-7 &
C. c?Ka≥10-8 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&D. &c?Ka≤10-8&
11.下列关于指示剂的论述错误的是&&&&&&&（& &C &&）
A.指示剂的变色范围越窄越好
B.指示剂的用量应适当
C.只能用混合指示剂
D.只能用混合指示剂的变色范围应恰当好在突跃范围内&&&&&&&&&&
12.除去冰醋酸中少量的水，常用的方法是&&&&&&&&&（&& D& ）
A. 加热&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&B. 加干燥剂&
C. 加入浓硫酸&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& D. 加入醋酐
13.下列离子能用铬酸钾指示剂法测定的是&&&&&&&&&（& A &&）
A.Cl-&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&B. &Ag+ &&
C. SCN- &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&D. &I-
14.铬酸钾指示剂法测定NaCl含量时，其滴定终点的现象是&&（ &D&& ）
A.黄色沉淀& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&B.绿色沉淀&
C.淡紫色沉淀 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&D.浅的砖红色沉淀
15.配位滴定法中配制滴定液使用的是&&&&&&&&&&&（& C&& ）
A.EDTA &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&B. EDTA六元酸&
C. EDTA二钠盐& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&D. EDTA负四价离子
16.有关EDTA叙述正确的是&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&（ A &&）
A. EDTA在溶液中总共有7种形式存在
B. EDTA是一个二元有机弱酸
C. 在水溶液中EDTA一共有5级电离平衡
D. EDTA不溶于碱性溶液
17.Al2O3与EDTA反应的计量关系是&&&&&&&&&&&（& B &&）
A.1:1 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&B. 1:2&&&
C. 2:1& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&D. 1:4
18. KMnO4在强碱性溶液中的还原产物是&&&&&（& C &&）
A.MnO2 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&B. &MnO4-&&
C. MnO42- &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&D. &Mn2+
19. 下列属惰性金属电极的是&&&&&&&&&&&（& D &&）
A.锌电极&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&B.铅电极&&
C.玻璃电极&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&D.铂电极
20.玻璃电极在使用前应预先在纯化水中浸泡&&&（ C& &）
A.2小时& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&B. &12小时&&
C. 24小时& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&D. &42小时
21.关于光的性质，描述正确的是&&&&&&&&&（& A& ）
A. 光具有波粒二象性&&&&&&&&&&& B. 光具有发散性
C. 光具有颜色&&&&&&&&& &&&&&&&&D. 本质是单色光
22.用HCl滴定液滴定Na2CO3溶液至终点时，需要煮沸溶液，其目的是&&（ C&&& ）
A. 驱赶O2&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& B. 为了加快反应速度&&
C. 驱赶CO2&&&&&&&&&&&&&&&&&&& D. 因为在热溶液中Na2CO3才能够溶解
23.能作高氯酸、硫酸、盐酸、硝酸区分性溶剂的是&&&&（ &D&& ）
A. 乙二胺& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&B. 乙醇&
C. 水 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&D.冰醋酸
24.对称色谱法与不对称色谱峰可用以下何者来衡量&&&& （ B& ）
A.分离因子& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&B. 对称因子&&
C. 分配比&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &D. 保留时间&
25.振动能级由基态跃迁至第一激发态所产生的吸收峰是&&&&&&（& B&& ）
A.合频峰&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&B.基频峰
C.差频峰 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&D.泛频峰
26.色谱法中两相邻组分完全分离时，分离度R应为&&&&&（& C& ）
A. RR1.0& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&B. RQ1.0&
C. RR1.5& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&D. RQ1.5
27.配位滴定法测定钙盐类药物使用&&&&&&&&&&&&&&&&&&（& A&& ）
A. 直接滴定法 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&B.& 返滴定法&&
C. 置换滴定法&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&D.& 间接滴定法
28.色谱分析中可利用色谱流出曲线上组分的保留值来进行&&&&&（ B&& ）
A. 定量分析&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&B. 定性分析&&
C. 评价柱效&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&D. 结构分析
29.电极电位对判断氧化还原反应的性质很有用，但它不能判断（& C&& ）
A. 氧化还原的次序& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&B.& 氧化还原反应的方向
C. 氧化还原反应的速率&&&&&&&&&&&&&&&& &D. &氧化还原的完全程度
30.色谱法最大的特点是&&&&&&&&&&&&&&&&（& C&& ）
A.定性分析&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&B. &定量分析 &&
C. 分离混合物&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&D.& 分离分析混合物
1．由于天平不等臂造成的误差是&& （&B&& ）
A．偶然误差&&& B．仪器误差&& C．方法误差& D．操作误差
2．减小偶然误差的方法是&&&&&&&& （&&A& ）
A．多次测定取平均值& B．校准仪器& &C．一次测定&& D．对照试验
3．酸碱滴定法是以&&&&&& 为基础的滴定分析方法&&&& （&A&&）
A．酸碱反应&& &B．沉淀反应& &&C．氧化反应&& D．还原反应
4．物质的量浓度单位为&&&（&A&）
A．mol/L&& B．M/L&&&& C．g/L&&&& D．g/ml
5．EDTA与有色金属离子配位后其颜色（&C&& ）
A.为无色&& &&B.变浅&& &&C.加深&& D.仍为原金属离子颜色
6．KMnO4法的酸性介质为（&B&& ）
A.HCl&&& B.H2SO4 &&C.HNO3&& D.HAc&
7.测定药物的主成分含量属于（&B ）
A.定性分析& B.定量分析& C.化学分析& D.结构分析
8.下列那一种酸只能用非水酸碱滴定（&C&& ）
A.HCOOH(Ka=1.77×10-4)&& B.HAc(Ka=1.76×10-5)&
C.H3BO3(Ka=7.3×10-10)&&& D.苯甲酸(Ka=6.46×10-5)&
9.铬酸钾指示剂法在酸性条件下，不能滴定的原因是（&B& ）
A.滴定液发生副反应 &&&&&B.指示剂发生副反应
C.被测物质发生副反应&&&& D.干扰物质发生副反应
10．气相色谱仪中起分离作用的部件是&&&&& (C)
A．载气瓶 &&B．进样器& &C．色谱柱& &D．监测器
11.配位滴定法测定铝盐的含量，采用（C& ）
A.直接滴定法&& B.间接滴定法&& C.返滴定法& D.置换滴定法
12.亚硝酸钠法测定下列哪个物质的含量（D ）
A.苯&&&&&&&&& B.苯酚&&&&&&& C.苯甲酸&&&&& D.苯胺
13.永停滴定法使用的是（&D ）
A.玻璃电极&& B.甘汞电极&& C.离子选择电极& D.铂电极
14.光的波长越长（B& ）
A.频率越大&&&& B.能量越小&& C.光速越小&&&& D.吸光系数越大
15.产生红外吸收光谱的原因是（&C& ）
A.内层电子跃迁&& &&&&&&&&&&&B.外层电子跃迁 &&
C.分子振动―转动能级跃迁&&& D.原子核能级跃迁&&&&&
16．下列属惰性金属电极的是（&D& ）
A．锌电极&&& B．铅电极&&& C．氢电极&&& D．铂电极&&
17．用电位法测定溶液的PH值应选择的方法是（&C ）
A．永停滴定法&&& B．电位滴定法&&& C．直接电位法&&& D．电导法&&&
18．药物分析中常用紫外光区的波长范围是（&C& ）
A．400～760nm& B．760～1000 nm& C．200～400nm&& D．2.5～25μm
19．朗伯-比尔定律是描述溶液对光的吸收度与下列哪个项目成正比（D ）
A．温度& B．比色皿厚度& C．波长&& D．溶液浓度与液层厚度的乘积
20．根据（C ）不同将分析化学分为化学分析和仪器分析。
A．分析任务& &&&B．分析对象 &&&&&C．分析原理 &&&&&&D．试样用量
21．减小测量中的偶然误差的方法是（D ）
A．对照试验& &&&B．空白试验 &&&&C．校准仪器 &&&&D．增加平行测定次数
22．化学计量点是指（&B ）
A．指示剂发生颜色变化的转变点
B．标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应完全的哪一点
C．滴定管中标准溶液用完时&& &&&&&&D．停止滴定哪一点
23．酸碱指示剂的理论变色范围与实际变色范围不同是因为（D ）
A．实际计算值与理论计算值不同&&&& B．实际变色范围受酸度的影响
C．受指示剂KHIn的影响&&&&&&&&&&&& D．人的视觉对不同颜色的敏感程度不同
24．天平的砝码生锈将造成（B ）误差。
A．方法误差&&& &&B．仪器误差&& &&&C．过失误差 &&&&&D．操作误差
25．银量法分类的根据是（C ）
A．溶解度不同&& &&&B．分子量不同 &&&&&C．指示剂不同& &&&&D．沉淀形式不同
26．在酸碱滴定中，pH＝pKHIn±1 叫做（D ）
A．指示剂的滴定误差范围&& &&&&&&&B．指示剂的变色点
C．指示剂的突跃范围&&&&&&&&&&&&& D．指示剂的理论变色范围
27．高锰酸钾法常用 (C ) 来调节酸度。
A．HCl&&&& &&B．HNO3& &&&&&C．H2SO4& &&&&&D．HAc
28．下列关于电磁波描述错误的是（&C ）
A．波长越短能量越高&&&&&& B．频率越高能量越大
C．波长越长能量越高&&&&&& D．光具有波粒二象性
29．范第姆特方程式中，A项表示（&A& ）
A．涡流扩散项&&&& B．分子扩散项&&&& C．传质阻力项&&&&& D．载气线速度
30．吸附柱色谱与分配柱色谱的主要区别是（&D ）
A．所用的玻璃柱不同&& &&&&&&&&&B．所用的吸附剂不同
C．所用的洗脱剂不同 &&&&&&&&&&&D．分离原理不同
二、多项选择题
1.系统误差产生的原因包括&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& (BCD)
A.过失误差&&& B.方法误差& C.试剂误差&& D.仪器误差
2.提高分析结果精确度的主要方法包括&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&(ACD)
A.选择适当的分析方法&&& B.增加有效数字的位数&
C.增加平行测定次数&&&&& D.消除系统误差
3.准确度和精密度之间的关系是&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& (BC)
A.准确度与精密度无关
B.精密度是保证准确度高的前提
C.消除系统误差后，精密度好，准确度才高
D.消除偶然误差后，精密度好，准确度才高
4.下列属于减小系统误差的方法有&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&(ABCD)
A.空白试验& B.对照试验& C.校正试验& D.回收试验
5.用于滴定分析法的化学反应必须的符合的基本条件是&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& (CDE)
A.反应物应易溶于水
B.反应过程中应加催化剂
C.反应必须按化学反应式定量的完成
D.反应速率必须要快
E必须有简便可靠的指示终点的方法确定终点
6.按化学反应类型分类。滴定分析法包括&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& (ABCD)
A.酸碱滴定法&& B.沉淀滴定法& C.配位滴定法&
D氧化还原滴定法&& E.永停滴定法
7.基准物质必须具备的条件的有&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &(ABCE)
A.物质具有足够的纯度& B物质的组成与化学式完全符合
C.物质的性质稳定&&&& D.物质易溶于水& E.物质的摩尔质量要尽可能大
8.滴定液配制的方法有&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& (BE)
A.多次称量配置法& B.移液管配置法&& C.直接配制法
D.间接配置法&&& E.量筒配制法
9.影响酸碱指示剂变色范围的因素有&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& (ACE)
A.容液温度& B.溶液浓度&& C.指示剂的用量
D.容液的酸度&& E.滴定程序
10.下列试样能用冰醋酸一高氧酸滴定液测定含量的是&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &(ACE)
A.枸橼酸钠& B.食醋总酸量& C.水杨酸钠&
D.苯甲酸&&& E.邻苯二甲酸氧钾&
1.根据质子理论可将溶剂分为 (DE)
A.两性溶剂&&& B.碱性溶剂&& C.酸性溶剂&
D.质子性溶剂&&& E.非质子性溶剂
2.用非水滴定法测定枸橼酸钠的含量，应用试剂有(CDE)
A.5%醋酸汞冰醋酸液&& B.盐酸&&& C.冰醋酸&
D.结晶紫&&& E.高氯酸&
3.下列溶剂可作为两性溶剂的是(AB)
A. H2O&&&&&&&&&&&&&&&&&&& B.CH3CH2OH
C. HAc&&&&&&&&&&&&&&&&&&& D. NH3
4.根据确定滴定终点时所用的指示剂不同，银量法可分为(ABC)
A.铬酸钾指示剂法&&&&&& B.铁铵矾指示剂法
C.吸附指示剂法&&& D.直接银量法&& E.返滴定银量法
5.下列物质可用银量法测定的有 (ABCDE)
A.无机卤机物&&& B.有机卤化物&&& C.有机碱的氢卤碱酸盐
D.硫氰酸盐&&& E生物碱的氢卤酸盐&&
6.影响条件稳定常数大小的因素是(ABC)
A.配合物稳定常数&& B.酸效应系数&& C.配位效应系数&
D.金属指示剂&&&&&& E.掩蔽剂
7.配位滴定中，消除干扰离子的方法有(ABCD)
A.控制溶液酸度&&&& B.加入沉淀剂&& C.加入配位掩蔽剂
D.加入氧化还原剂&&& E.加入指示剂&
8.下列是金属指示剂的是(CD)
A.甲基橙&&&& B.酚酞&&& C.二甲酚橙&&& D.铬黑T& E.曙红
9.氧化还原反应的特点是 (BCD)
A.反应速率较快&& B.反应速率较慢&& C.副反应较多&
D.反应机制较复杂&&&& E.反应简单，往往一步完成
10.氧化还原滴定法指示剂包括(ABCD)
A.自身指示剂&& B.特殊指示剂&& C.不可逆指示剂&
D氧化还原指示剂&&& E.吸附指示剂&
21.电位法测定溶液的PH常选择的电极是
A.玻璃电极&&&& B.银一氧化银电极&
C.饱和甘汞电极& D.汞电极&&&& E.银电极&
22.可作为酸碱滴定法的参比电极是
A.玻璃电极&& B.汞电极&& C. 银一氧化银电极&
D.银电极&&& E.饱和甘汞电极&
23.在可见光区测定吸光度法中，影响吸光数的因素是
A.彩色玻璃&& B.光学玻璃&&& C.石英&&& D.溴化钾&& E.以上均可&
24.分光光度计常用的色散元是
A.钨丝灯& B.棱镜&& C.饱和甘汞电极&
D.光栅&& E.光电管
25.弯曲振动包括&
A.剪式振动&&& B.平面摇摆振动&& E.扭曲振动&&
D.对称伸缩振动&&& E.不对称伸缩振动&
26.色谱分析中，可利用（&& ）进行定性分析
A.峰宽&& B.峰面积& C.保留时间&
D.调整保留时间& E.峰高&
27.分析有机化合物结构常用的四谱分析法指的是&
A.UV&& B.IR&& C.NMR&& D.MC&&& E.CE&
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第二章 滴定分析
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滴定分析中的各种疑问！
滴定分析法，作为一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法，在常量分析中有较高的准确度，滴定分析可算是实验室中最最常用的定量方法啦，很多人都有一个疑问，如果滴定分析结果总是超出了误差范围怎么办？&总的来说，对于任何滴定分析，都要首先了解什么样的精度要求才是有意义的并且是必须的，之后如果发现一些结果还是超出了误差范围，你就要从以下几点去找原因：&1.待测样品是否在整个样品中具有代表性?换句话说，你应该从取样时就开始寻找可能的错误。“分析结果仅代表实际被分析的样品的结果。”也许在实际测量前，样品可能来自于一个没有混合均匀的容器。亦或在取样后，样品暴露在不同的环境条件下。例如样品在滴定前放置不同的时间段，就会吸收不同量的空气中的二氧化碳。在样品转换器上用敞开式的滴定容器时，就应考虑到这一点。因此我们建议先将滴定容器密闭起来，再在滴定开始之前，用一种特殊装置将其打开(Cover-&UpTM)，就象Rondo样品转换器上的那种。&2.&用多少样品来做分析?对于极少量的样品的分析，天平的性能就至关重要。那么进行一次最小称样量的测试就可以了解天平是否符合要求。&3.&如果是滴定仪自身的问题，可从以下几个方面来做检查：a)&馈液管的末端是否有虹吸滴定头，并且工作是否正常?该滴定头是为了防止滴定剂扩散到样品中去。如果失去滴定头，滴定剂就会流入到滴定池中，并和样品反应。但这部分的消耗量是不被计算在内的，因此就能导致比较大的标准偏差。b)&滴定管应检查是否漏气。如果接头没有拧紧或阀的工作不正常，就可能出现漏液。在这种情况下，并不是所有滴定仪馈送的滴定剂都加入到样品中去。由于这种影响不具有重复性，就会导致较大的标准偏差。c)&滴定管中存在有气泡。这通常是由滴定剂中所溶解的气体如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定剂在使用前应有个脱气过程，如放置在超声波水浴中。滴定瓶托架作为滴定仪的一个附件可以将滴定瓶提升至与滴定管一样的高度，这就确保在充满滴定管时不会出现负压而造成脱气。卡尔菲休滴定所用试剂由于溶解有SO2，对此极为敏感，因此，在DL31/DL38卡尔菲休滴定仪中，可以适当降低其充液速度。&适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件：（1）反应必须按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础。（2）反应能够迅速地完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。（3）共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。（4）有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。&&滴定分析法分类1.直接滴定法所谓直接，是用直接滴定被测物质的一种方法。凡是能同时满足上述3个条件的化学反应，都可以采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。例如用HCl滴定NaOH，用K2Cr2O7滴定Fe2+等。往往有些化学反应不能同时满足滴定分析的三点要求，这时可选用下列几种方法之一进行滴定。2.当遇到下列几种情况下，不能用直接滴定法：第一，当试液中被测物质与滴定剂的反应慢，如Al3+与EDTA的反应，被测物质有时。第二、用滴定剂直接滴定固体试样时，反应不能立即完成。如HCl滴定固体CaCO3。第三，某些反应没有合适的或被测物质对指示剂有封闭作用时，如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl–&缺乏合适的指示剂。对上述这些问题，通常都采用返滴定法。返滴定法就是先准确地加入一定量过量的，使其与中的被测物质或固体试样进行反应，待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。例如，对于上述Al3+的滴定，先加入已知过量的EDTA标准溶液，待Al3+与EDTA反应完成后，剩余的EDTA则利用标准Zn2+、Pb2+或Cu2+溶液返滴定；对于固体CaCO3的滴定，先加入已知过量的HCl标准溶液，待反应完成后，可用标准NaOH溶液返滴定剩余的HCl；对于酸性溶液中Cl–的滴定，可先加入已知过量的AgNO3标准溶液使Cl–沉淀完全后，再以三价铁盐作指示剂，用NH4SCN标准溶液返滴定过量的Ag+，出现[Fe（SCN）]2+淡红色即为终点。3.对于某些不能直接滴定的物质，也可以使它先与另一种物质起反应，置换出一定量能被滴定的物质来，然后再用适当的滴定剂进行滴定。这种滴定方法称为置换滴定法。例如不能用来直接滴定和其他强氧化剂，这是因为在酸性溶液中氧化剂可将S2O32–氧化为S4O62–或SO42–等混合物，没有一定的关系。但是，硫代硫酸钠却是一种很好的滴定碘的滴定剂。这样一来，如果在酸性重铬酸钾溶液中加入过量的碘化钾，用重铬酸钾置换出一定量的碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液直接滴定碘，计量关系便非常好。实际工作中，就是用这种方法以重铬酸钾标定标准溶液浓度的。4.有些物质虽然不能与滴定剂直接进行，但可以通过别的化学反应间接测定。例如高锰酸钾法测定钙就属于间接滴定法。由于Ca2+在溶液中没有可变价态，所以不能直接用法滴定。但若先将Ca2+沉淀为CaC2O4，过滤洗涤后用H2SO4溶解，再用KMnO4滴定与Ca2+结合的C2O42–，便可间接测定钙的含量。显然，由于、、间接滴定法的应用，大大扩展了滴定分析的应用范围。&滴定结果有误，总是预期值的一半或两倍，不知道为什么?&这可能有多种原因。结果恰好是预期值的一半或两倍说明这是由于系统误差造成的。首先要做的就是在安装数据中检查为滴定剂所设定的滴定管体积是否与实际相符。滴定剂清单包含所有与滴定剂相关的信息：名义浓度，滴定管体积，所在驱动器以及在滴定度测定后自动储存的当前滴定度值。如果指定的是5mL的滴定管，但实际使用了10mL的滴定管，那么计算结果就只有预期值的一半，反之亦然。&另一种原因可能在于滴定剂的浓度。在结果的计算过程中，名义浓度乘以滴定度才能得到实际浓度，因此错误的名义浓度就可能导致错误的结果。例如：在滴定剂清单中给出的NaOH浓度是0.5 mol/L，而实际上你用的是1.0mol/L的溶液，那么你的结果也就只有预期值的一半了。此外，滴定反应的平衡数z也必须准确，也就是要知道反应的化学计量关系是什么，是不是1:1的反应。错误的平衡数也必将导致结果变成预期值的一半或两倍。&终点滴定和等当点滴定有何区别?&终点滴定(EP)指传统的滴定步骤：滴定剂持续加入直至反应终止，如用指示剂指定时观察到颜色的变化。对于全自动电位滴定仪来说，持续滴定样品直至达到原先设定的某值，如pH=8.2。等当点是被分析物和试剂的浓度正好相同的那个点。多数情况下，该点完全等同于滴定曲线的回归点，如酸/碱滴定的滴定曲线。曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量(mL)来定义。等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定剂消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点，然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。&天平的精度该为多少才能保证获得准确及精确的结果?&这个问题的答案涉及许多内容，如预期结果和样品的均匀程度，两者都决定了最佳的样品量、最终结果的小数位及所需的最终结果精度。一般而言，操作者必须对样品量至少设置四个重要指标。以下是一些建议：&样品量与小数位的对应关系：1-10g.............................30.1-1g............................40.01-0.1g.......................5&电极该保存在哪里?&要保存一支复合电极，理想的情形是电极处于平衡状态。主要是指电极的参比部分，其经常发生电解质的流动。多数情况下，最佳的介质是电极参比系统所用的电解质，因为这样能保证液络部没有电解质流动。对于半电池电极，有三种主要类型：第一种自然是pH半电池，其最佳的保存介质是pH7缓冲液。第二种常用的半电池则是离子选择性电极(ISE)。短期保存时使用被测离子的稀释溶液(0.001M)能保证电极始终处于备用状态;长期保存时，大多数ISE则干藏。第三种半电池是双液络部(或单液络部)参比电极。如果短期的话，这种电极应保存在盐桥电解质中，如长期则须清空并干藏。&该用哪种电极进行非水滴定?&总的来说，进行非水滴定时有三种主要电极问题。第一个是水性电解质和非水溶剂的问题。更换电极电解质马上就能解决问题。第二个问题与样品不导电有关，其会导致测量和参比半电池间或复合电极的某些部分的电路不畅，从而使信号噪声大，这种情况在使用带标准陶瓷液络部的参比电极时尤为突出。这个问题的部分解决方法是使用DG113之类带伸缩性液络部的电极。该电极的电解质为LiCl乙醇溶液，其伸缩性液络部增大了测量和参比部分的接触面，因此降低了噪声。第三个问题则非电极本身的问题，而更多涉及到电极保养。要使一支pH复合电极正常工作，需要氢化电极膜(电极泡)。将电极置于去离子水中调节。在非水滴定中该电极膜会逐渐脱去氢离子并降低电极的响应速度。所以，要避免这种现象发生，电极需要经常浸没在水中反复调节。&为何得不到结果，或结果为0，而从曲线看，突跃很明显?&发生这种情况有几个原因，多数是由于方法中的阈值设得太大。将测量数值表打印出来并查看一阶导数的最大值。方法中的阈值必须设得比该值低。通常情况下，我们建议在滴定曲线陡峭时将阈值设成一阶导数最大值的50%左右，滴定曲线平坦时最多设成80%。请记住：得不到结果还与趋势(滴定曲线的走向)定义错误及等当点范围选错有关。版权声明
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