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NICHEM&2010
全光亮酸性化学（中磷）
1.工艺特点
镀液稳定性好，可使用周期。
镀液具有较快的沉积速度，25
镀层外观光亮并具有镜面光亮度；
0，耐腐蚀能力强
镀层拥有较高的硬度和耐磨性
镀层为非晶态，非磁性Ni-P合金。
2.镀层特点
：（0.1）；&&有钢上-550
&&&&&&&&&6
镀液能在钢铁、铸铁、合金钢、不锈钢、合金和铝合金钢上上镀
3．产品使用方法
本产品采用国际通用的A、B、C三种溶液，以A、B开缸、上镀过程中根据分析镍离子浓度结果，以A、C补加工作液的消耗组分，生产操作极其方便。
开缸配制方法：（以配制1升工作液为例）
NICHEM&2010A&&&&50ml(5%)&&&&&&&&&&&NICHEM&2010B&&&&&150ml(15%)
剩余量为去离子水和氨水（调整PH值4.6-4.8）用稀释2-3位的氨水来到调整PH值。
A）槽液配制方法：先在洁净的镀槽中加入一半的去离子水，然后加入15%体积的B液，搅拌均匀。并在不断搅拌下加入5%体积的A液，再用稀释2-3倍的氨水来到PH值至4.6-4.8，最后加入去离子水至规定体积搅拌均匀，加热镀液至85-90℃即可使用。
B）镀液的分析及补加
Ni2+浓度的分析方法：用移液管吸取镀液10ml于250ml的三角瓶中。加入100ml蒸馏水，10ml&PH=10的缓冲液，再加入约0.02g紫脲酸胺指示剂后摇匀（此时溶液的颜色应变成浅棕色或浅褐色），最后用0.05mol的EDTA溶液滴定至紫色为终点。经分析Ni2+浓度，镀液Ni2+浓度，镀液Ni2+含量降低1g/L，则补加A、C各10ml。（A、C按1：1等比例添加）
分析所用的原料及标准溶液的配制：
分析纯：1、缓冲液（PH=10）
2、紫脲酸胺指标剂（紫脲酸胺：氯化钠=1：100要研磨成均匀粉末）
3、EDTA溶液（乙二胺四乙酸二钠）0.05mol&&&&18.7g/L
Ni2+=5.87&0.05&V（g/L）&&&&V=耗用EDTA溶液的毫升数
4．镀液的工作参数
温度：85-90℃&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&最佳温度为87&2℃
PH值：4.5-5.0 & & & & & & & & & & 最佳PH值为4.6-4.8
装载量：0.5-2.5dm2/L&&&&&&&&&&&&&&最佳装载量为1.5&dm2/L
5.设备需求
项目&&&&&&&&&&&&&&&要求
槽体&&&&&&&&&&&&&&&PP、PVC或高密度PE
挂具&&&&&&&&&&&&&&&PP、PVC或316型不锈钢。确保工件在槽液中垂直，相 & & & & & & & & & &邻两块板间隔最小是10mm
空气搅拌&&&&&&&&&&&主副槽要有适度、均匀的打气搅拌
循环&&&&&&&&&&&&&&&每小时3-4个循环
添加系统&&&&&&&&&&&需要，加料泵材质为PVC、PP或PE，可耐强碱
过滤系统&&&&&&&&&&&连续循环过滤，用10过滤棉芯或过滤袋
抽风&&&&&&&&&&&&&&&需要
加热系统&&&&&&&&&&&需要
6.镀液的管理及维护
应经常测量镀液中Ni2+的含量，温度、PH值。保持在正常工作范围内并不出现较大的波动。
镀槽材料：适当的不锈钢、高密度聚丙烯、有聚丙烯衬层的钢或别的耐热耐酸的材料，有必要连续的阳极极化保护以避免自发沉积。
过滤：建议采用连续过滤，光亮镀层要求采用5um过滤介质连续过滤，若连续过滤不可行，镀液必须在工作期结束时冷却，然后在下一个工作周期开始前用3um过滤介质过滤。即使采用连续过滤，镀槽、过滤设备、加热器等设备也要定期用30.%稀硝酸退除镍层，再用清水冲洗，然后用稀氨水或稀碳酸钾溶液的去离子水冲洗。
搅拌：工件水平移动或洁净无油的低压空气搅拌，空气搅拌时，导管可采用下放有孔的聚丙烯管，孔径约为2.5um，使用低压空气（侧面开口鼓风机）。
加热：须用不锈钢或特氟隆材料，蒸汽加热和电加热均匀。采用不锈钢先要钝化处理，然后加以阳极保护，防止不锈钢加热器镍析出。加热过程中应适当搅拌应避免镀液局部过热而导致镀液翻槽。
PH值调整：PH值可通过添加50%稀氨水来升高，10%稀硫酸来降低。调PH值时，应缓慢补加，同时适当搅拌镀液。新镀液可采用较低的PH值和较低的温度（PH值：4.6左右，温度86℃左右）随着镀液的不断老化，PH值和温度可逐步升高，这样有利于获得较平均的镀速和磷含量。为了保持最佳的镀速和允许补加，镀液中Ni2+的含量应不低于4.0g/L，建议补加不要超过Ni2+开缸量的15%，若添加量超过15%，应在每次工作负载中逐步补加，补加时应同时搅拌镀液，
排气：为保护工作的健康建议使用
为了避免产品对人及环境的危害，获得产品的安全说明书及环境保护说明书是必要的。本公司产品的安全技术说明书（）包含了这些说明。
我公司为产品质量提供在有效的法律范围内的责任担保。
客户对产品进行再包装后的产品质量不在我公司的质保范围内。
在使用时，无论用户有任何问题，本公司技术服务人员将随时解答。
9.产品颜色及包装
NICHEM&2010A为绿色碱性液体，用塑料桶包装。包装规格为25kg/pcs。
NICHEM&2010B为无色碱性液体，用塑料桶包装。包装规格为25kg/pcs。
NICHEM&2010C为无色碱性液体，用塑料桶包装。包装规格为25kg/pcs。
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光亮镀镍常见故障的排除
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核心提示：高亭亭，邢秋菊，曾江保，刘建建，高志，廖苏华，邹建平(南昌航空大学环境与化学工程学院，江西南昌330063)摘要：采用正交试验对高亭亭，邢秋菊，曾江保，刘建建，高志，廖苏华，邹建平
(南昌航空大学环境与化学工程学院，江西南昌330063)
摘要：采用正交试验对以铋盐和吡啶衍生物为主要成分的新型化学复合光亮剂的组成进行了优化，化学镀镍液的组成及工艺条件为：NiS04&6H20 25 g/L，NaH2P02&H20 28 g/L，CH3COONa 15 g/L，苹果酸6g/L，乙酸10 mL/L，乳酸10 mL/L，装载量1.0 dm2/L，pH 4.5～5.5，80～85 ℃，20～30 min。得到光亮剂的最佳组成为：Bi(N03)3 6 mg/L，白屈菜氨酸或邻菲口罗啉2 mg/L，十二烷基磺酸钠2 mg/L，CuS04&5H20 2 mg/L。化学镀镍液中加入新型复合光亮剂后，可制得几乎为镜面光亮的、耐蚀性和结合力良好的镍镀层。该光亮剂的用量小，对镀速影响较小（仍在20 &m/h以上）。
关键词：化学镀镍；光亮剂；铋盐；吡啶衍生物；镀速；光亮度
中图分类号：TQ153.12&&& 文献标志码：A
文章编号：1004 - 227X (2012) 05 - 0027 - 03
化学镀镍磷合金镀层具有良好的性能，已广泛应用于化工、机械、航空航天等领域。但随着时代发展，众多领域不仅要求化学镀镍产品具备更好的功能，还要有更高的装饰性。因此，新型光亮剂的研究引起了化学镀研究工作者的极大关注。镀镍光亮剂发展至今，经历了4个阶段：第1代为镉盐等无机光亮剂，第2代为丁炔二醇与糖精，第3代为丁炔二醇与环氧化合物的缩合物及糖精，第4代为中间体复配的次级光亮剂与作为初级光亮剂的柔软剂。在目前已研制出的4代光亮剂中，第2代光亮剂镀层质量差，色泽偏向于淡米黄色，第3代光亮剂镀层光亮平整，但出光慢、镀液不稳定。第4代光亮剂为目前的主流光亮剂，镀液稳定，但仍未得到广泛使用。值得注意的是，以上光亮剂大多用于镍，有关化学镀用光亮剂的报道则较少。本文研究了一种由金属盐和有机物组成的新型化学镀镍光亮剂，制得全镜面光亮的化学镀镍层，并研究了镀层的相关性能[1-3]。
2.1基材及预处理
采用3 cm&6 cm的45钢片为基体，其预处理流程为：化学除油(Na2C03 40g/L，Na3P04-12H20 25 g/L，NaOH 10 g/L，非离子型表面活性剂7.5 g/L，75 ℃，10～20 min)──蒸馏水洗──活化[&(HCl= 24%]──蒸馏
2.2镀液配方与工艺[4]
2.3性能测试
2.3.1&镀速
采用称重法[5]，用电光分析天平[梅特勒一托利多仪器（上海）有限公司]准确称量施镀前后试样的质量，按
以下公式计算：
式中，v为镀速( &m/h)，mo、m分别为施镀前、后试样的质量(g)，&为镀层密度(本实验为中磷化学镀镍层，故&取7.9 g/cm3)，A为试样表面积(cm2)，t为施镀时间(h)。
2.3.2&耐蚀性
采用耐硝酸点蚀法：室温下，将镀后试片按长度方向的一半浸入浓硝酸中，另一半暴露于空气中，记录试片浸入至表面出现第1个变色点的时间。
2.3.3&结合力
参照GB/T 《金属基体上的金属覆盖层电沉积和化学沉积层附着强度试验方法评述》，采用弯曲法测试，反复弯曲试片至基体断裂，断裂处镀层不起皮、不脱落为合格。
2.3.4光亮度
以光反射率为100%的镜面作参比，用岛津UV-240型紫外一可见分光光度计测定镀层的光反射率[6]，波长范围为600～800 nm，用光反射率来表征镀层的光亮度。
3结果与讨论
3.1复合光亮剂配方的优化
复合光亮剂一般由无机盐、吡啶衍生物和表面活性剂组成[6]。本文选择Bi2(S04)3、Bi(N03)3作无机盐，白屈菜氨酸(CAM)、邻菲哕啉作吡啶衍生物，十二烷基磺酸钠(SDS)为表面活性剂进行化学镀。以Bi盐、十二烷基磺酸钠及吡啶衍生物为因素，以镀层的光亮度为性能指标，按L9 (34)正交表进行正交试验，以得到较优组合的复合光亮剂，结果如表1、2所示。
从表1可知，复合光亮剂组合1的较优配方为：Bi(N03)3 6 mg/L，白屈菜氨酸2 mg/L，十二烷基磺酸钠2 mg/L。
从表2可知，复合光亮剂组合2的较优配方为：Bi2(S04)3 6 mg/L，邻菲哕啉2 mg/L，十二烷基磺酸钠2 mg/L。
Bi2(S04)3的溶解性不太好，所以选用溶解性较好的Bi(N03)3。另有研究表明，硫酸铜有助于提高镀层的光亮度[7]。表3为CuS04&5H20对化学镀镍层光亮度的影响。加入2 mg/L CuS04&5H20后，Ni镀层的光反射率（即光亮度）提高，表明少许硫酸铜的存在确实有利于提高镀层的光亮度。因此，复合光亮剂的最优配方为组合3和4。
3.2复合光亮剂对镀层性能的影响
综合上述分析得到复合光亮剂的最优组合为：
Bi(N03)3 6 mg/L，白屈菜氨酸或邻菲哕啉2 mg/L，十二烷基磺酸钠2 mg/L，CuS04&5H20 2 mg/L。光亮剂一般都会影响化学镀镍的镀速和镀层性能，因此，研究了复合光亮剂最优组合3和4对镀速和镀层性能的影响。
3.2.1&外观
图la是在不含光亮剂的镀液中对45钢施镀30 min得到的Ni镀层表面照片，图lb、lc是在分别加入复合光亮剂组合3、4的镀液中对45钢施镀12 min后得到的Ni镀层表面照片。由图1可知，复合光亮剂可明显提高镀层的光亮度；往镀液中加入复合光亮剂后，镀层的出光速率明显加快，一般10～15 min就能达到待而效果。
分别在含组合l、2、3、4复合光亮剂及不含光亮剂的化学镀镍液中对45钢进行施镀，镀速分别为24.07、20.26、23.91、23.56及23.5&m/h。这表明，优化的复合光亮剂对镀速的影响不大，对镍的沉积不具有抑制作用，加入光亮剂后镀速仍在20&m/h以上。另外，以白屈菜氨酸作光亮剂中的吡啶衍生物（组合2、3）时的镀速高于以邻菲哕啉作吡啶衍生物（组合1、4）时的镀速。
3.2.3&结合力及耐蚀性
弯曲试验表明，所有镀层表面都无脱落或起皮现象。硝酸点蚀试验表明，从含最优组合光亮剂的镀液中所得Ni镀层的耐硝酸点蚀时间均大于260 s。因此，从含最优组合光亮剂镀液中所得化学镀Ni层不仅具有高光亮的外观，而且具有良好的结合力和耐蚀性，符合工业化应用的基本要求。
(1)复合光亮剂的最佳配方为：Bi(N03)3 6 mg/L，CuS04-5H20 2 mg/L，十二烷基磺酸钠2 mg/L，白屈菜氨酸或邻菲哕啉2 mg/L。镀液中加入该复合光亮剂后，镀层光亮度明显提升，几乎达镜面效果，具有很好的装饰性。
(2)镀液中添加复合光亮剂后，镀层表面的出光速率加快，一般10～15 min就能达到镜面效果，且光亮剂用量少，镀液性能稳定，镀速基本不受影响（仍保持在20&m/h以上），而且镀层具有良好的耐蚀性和结合力，符合工业应用的要求。
参考文献：
[1]徐瑞东，王军丽，薛方勤，等，全光亮化学镀镍磷合金新工艺[J]电镀与涂饰，): 26-28.
[2]郭贤烙，肖鑫，易翔，等，低温酸性光亮化学镀镍[J]，腐蚀与防护，): 173-175．
[3]SACHIN H P,ACHARY G,ARTHOBA NAIK Y,et al.Polynitroaniline as brightener for zinc-nickel alloy plating from non-cyanide sulphate bath[J]. Bulletin of Materials Science, ): 57-63.
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[5]夏承钰，酸性化学镀镍沉积速度的研究[J]，材料保护，)：4.7．
[6]张天顺，张晶秋．TL全光亮化学镀镍磷合金工艺研究[J]．电镀与涂饰，): 22-25.
[7]肖鑫，秦灏，郭贤烙，等，化学镀镍一铜一磷三元合金工艺的研究[J]电镀与涂饰，): 15-18.
&&&&& &&&&&一种化学镀镍光亮剂配方的制作方法
专利名称一种化学镀镍光亮剂配方的制作方法
技术领域本发明涉及一种化学镀配方，尤其涉及一种化学镀镍光亮剂配方。
背景技术化学镀Ni-P合金工艺自20世纪50年代实现工业化后，由于其镀层具有良好的耐 蚀性及耐磨性、厚度均勻等优点，成为表面化学和材料涂覆领域研究开发的重点。目前，由 于化学镀镍磷合金镀层具有良好的耐蚀性和耐磨性、镀层厚度均勻、硬度高、且仿形性好因 而广泛应用于石油、纺织、电子、计算机、航空航天等领域。随着时代发展，在许多领域对化学镀镍产品不仅要求有较好的功能性，而且也要 有相当高的装饰性。传统的化学镀镍层一般为带黄色的钢灰色，虽具有硬度高、耐蚀性好等 优点，但光亮度低、整平性差、不适用于装饰。随着生活水平的提高，人们对镀层质量的要求 也越来越高。对装饰性镀层而言，镀层表面的光亮度则尤为重要，在总结前人化学镀镍光亮 剂配方的基础上，开发一种新型的化学镀镍光亮剂配方，使得出光速度快，其获得的镀层具 有结晶细致、镜面光亮，结合力良好，耐蚀性优良，硬度高等优点，并且为实现其工业应用提 供有参考价值的可行性方案。
本发明的目的在于提供一种化学镀镍光亮剂配方，使得出光速度快，其获得的镀 层达镜面光亮效果，结合力良好，耐蚀性优良。本发明是这样来实现的，配方为硫酸镍2(T30 g/L、次亚磷酸钠23 32 g/L、乙 酸钠10 20 g/L、苹果酸4 10 g/L、乙酸6 13 ml/L、乳酸6 15 ml/L、硫酸铋3 10 mg/ L、白屈菜氨酸广4 mg/L、邻菲罗啉广4 mg/L、十二烷基磺酸钠广6 mg/L、硫酸铜0. 5 2. 5 mg/L, PH 值 4. 5 5. 0。本发明的优点是添加本光亮剂后能使镀层达到全光亮的效果，并且出光速度快， 一般5分钟左右开始出光，10分钟便能达到镜面效果。且光亮剂用量少，镀液稳定，镀层结 合力良好，镀层的腐蚀性优良，硝酸点蚀法测试能达到200秒以上。
具体实施例方式实施例一
1、配方硫酸镍22g/L、次亚磷酸钠25g/L、乙酸钠12g/L、苹果酸6g/L、乙酸8ml/L、 乳酸10ml/L，硫酸铋4 mg/L、白屈菜氨酸1 mg/L、邻菲罗啉2 mg/L、十二烷基磺酸钠1 mg/L、硫酸铜1 mg/L, PH值4. 5，装载量为0. 72，施镀温度80°C，施镀时间为10分钟。2、镀液的配制
(1)按镀液的体积分别称量出计算量的各种药品；
(2)离子水或蒸馏水使固体药品完全溶解、粘稠液体药品稀释成稀溶液，注
意硫酸镍先与乙酸钠、苹果酸、乙酸、乳酸混合溶解，再与次亚磷酸钠混合溶解；还有操作用水量控制在配置溶液体积的3/4左右，不能超过规定体积。(3)用1 :1氨水调整pH值至4. 5，稀释至规定体积。3、钢片镀前处理化学除油一水清洗一活化(1:3盐酸)一水清洗 4、施镀
将配好的镀液放入恒温水浴锅中加热至80 °C，用量筒量取所需已配好的光亮剂溶液， 依次加入镀液中。再将前处理好的钢片用细铝丝栓好，并做好标记，悬挂在镀液中央，开始 计时，反应时间为10分钟。5、性能测试
当反应时间为5分钟时，取出钢片，发现钢片已经开始出光，10分钟后取出，钢片镀 层几乎能达到镜面效果，亮度优；用配好的硝酸溶液测量其腐蚀性，发现能达到200秒以 上；用虎钳反复弯曲钢片表面也不起皮、不脱皮。本工艺配方可应用于电子、计算机和装饰 等领域。实施例二
1、配方硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠28g/L、乙酸钠15g/L、苹果酸8 g/L、乙酸8 ml/ L、乳酸8ml/L，硫酸铋5mg/L、白屈菜氨酸2mg/L、邻菲罗啉2mg/L、十二烷基磺酸钠3 mg/ L、硫酸铜2 mg/L, PH值4. 8，装载量为0. 72，施镀温度80 V，施镀时间为10分钟。2、镀液的配制
(1)按镀液的体积分别称量出计算量的各种药品； (2 )离子水或蒸馏水使固体药品完全溶解、粘稠液体药品稀释成稀溶液，注 意硫酸镍先与乙酸钠、苹果酸、乙酸、乳酸混合溶解，再与次亚磷酸钠混
合溶解；还有操作用水量控制在配置溶液体积的3/4左右，不能超过规定体积。( 3 )用1 :1氨水调整pH值至4. 8，稀释至规定体积。3、钢片镀前处理化学除油一水清洗一活化(1:3盐酸)一水清洗 4、施镀
将配好的镀液放入恒温水浴锅中加热至80 °C，用量筒量取所需已配好的光亮剂溶液， 依次加入镀液中。再将前处理好的钢片用细铝丝栓好，并做好标记，悬挂在镀液中央，开始 计时，反应时间为10分钟。5、性能测试
当反应时间为5分钟时，取出钢片，发现钢片已经开始出光，10分钟后取出，镀液没 有出现沉淀比较稳定；钢片镀层几乎能达到镜面效果，亮度优；用配好的硝酸溶液测量其 腐蚀性，发现能达到200s以上；用虎钳反复弯曲钢片表面也不起皮、不脱皮。实施例三
1、基础镀液配方硫酸镍30g/L、次亚磷酸钠30g/L、乙酸钠15g/L、苹果酸8g/L、乙 酸12ml/L、乳酸15 ml/L，硫酸铋6mg/L、白屈菜氨酸2mg/L、邻菲罗啉2ml/L、十二烷基磺 酸钠5 mg/L、硫酸铜4 mg/L, pH值5. 0，装载量为1. 0，施镀温度80°C，施镀时间为10分钟。2、镀液的配制
(1)按镀液的体积分别称量出计算量的各种药品； (2 )离子水或蒸馏水使固体药品完全溶解、粘稠液体药品稀释成稀溶液，注意硫酸镍先与乙酸钠、苹果酸、乙酸、乳酸混合溶解，再与次亚磷酸钠混
合溶解；还有操作用水量控制在配置溶液体积的3/4左右，不能超过规定体积。( 3 )用1 :1氨水调整pH值至5. 0，稀释至规定体积。3、钢片镀前处理化学除油一水清洗一活化(1:3盐酸)一水清洗 4、施镀
将配好的镀液放入恒温水浴锅中加热至80 °C，用量筒量取所需已配好的光亮剂溶液， 依次加入镀液中。再将前处理好的钢片用细铝丝栓好，并做好标记，悬挂在镀液中央，开始 计时，反应时间为10分钟。5、性能测试
当反应时间为5分钟时，取出钢片，发现钢片已经开始出光，10分钟后取出，镀液没 有出现沉淀比较稳定；钢片镀层几乎能达到镜面效果，亮度优；用配好的硝酸溶液测量其 腐蚀性，发现能达到200s以上；用虎钳反复弯曲钢片表面也不起皮、不脱皮。
一种化学镀镍光亮剂配方，其特征是配方为硫酸镍 20~30 g/L、次亚磷酸钠 23~32 g/L、乙酸钠10~20 g/L、苹果酸 4~10 g/L、乙酸 6~13 ml/L、乳酸 6~15 ml/L、硫酸铋 3~10 mg/L、 白屈菜氨酸1~4 mg/L、邻菲罗啉1~4 mg/L、十二烷基磺酸钠 1~6 mg/L、硫酸铜 0.5~2.5 mg/L，PH值4.5~5.0。
一种化学镀镍光亮剂配方，配方为硫酸镍20~30g/L、次亚磷酸钠23~32g/L、乙酸钠10~20g/L、苹果酸4~10g/L、乙酸6~13ml/L、乳酸6~15ml/L、硫酸铋 3~10mg/L、白屈菜氨酸1~4mg/L、邻菲罗啉1~4mg/L、十二烷基磺酸钠1~6mg/L、硫酸铜0.5~2.5mg/L，PH值4.5~5.0。本发明的优点是添加本光亮剂后能使镀层达到全光亮的效果，并且出光速度快，一般5分钟左右开始出光，10分钟便能达到镜面效果。且光亮剂用量少，镀液稳定，镀层结合力良好，镀层的腐蚀性优良，硝酸点蚀法测试能达到200秒以上。
文档编号C23C18/36GKSQ
公开日日 申请日期日 优先权日日
发明者庄桂红, 彭强, 易喻兵, 曾江保, 薛玉娣, 赖明峰, 邹建平 申请人:南昌航空大学}