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GBT 8 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分 化学分析方法
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【国家标准】GBT 1 甘油试验方法 硫酸化灰分的测定(重量法)
中华人民共和国国家标准甘油试验方法硫酸化灰分的测定（重量法）of616业用甘油硫酸化灰分的测定重量法。1主题内容与适用范围本标准规定了测定甘油中硫酸化灰分的重量法。本标准适用于硫酸化灰分量不大于0.500m/m）的各种甘油产品。2引用标准13216.1甘油试验方法桶装甘油取样方法3原理燃烧试验份，并在硫酸存在下于800烧残余物，称量由此得到的硫酸化灰分。4试剂分析中只使用分析纯试剂。B625密度约1.84g/960om/m径控制在制备和贮存甘油试验样品。7试验程序7．，试验份将铂或瓷蒸发皿（5在800850℃高温炉（5加热数分钟。取出，置于干燥器中冷却至室温并称量，称准至C.001g。于已预称量的铂或瓷蒸发皿中称取50士0.1g测定将盛试验份（7蒸发皿缓缓加热，避免溅出，至产生蒸汽，停止加热。取一张无灰定量滤纸，剪成国家技术监督局批准实施r圆扇形，对折后立着放入蒸发皿中，使滤纸吸透试样，点燃滤纸顶端，以滤纸作引火芯使试样平稳地燃烧到全部形成炭化物〕。冷却后，加入数滴硫酸（4湿残余物，加热，除去过量的酸，直至白烟消失和可燃物被烧掉。重复此操作再将蒸发皿放到800温炉中（5.2）加热5出置于干燥器内冷却至室温并称量，g）由下式计算X＝mX100式中m。一一试验份（7质量g;m,一空蒸发皿（5质量g;含硫酸化灰分的蒸发皿质量，9。9精密度两次甘油平行分析结果之差应不大于。.005010试验报告试验报告应包括以下各项a．所使用的参考方法．测定时注意到的任何异常性d．本标准未规定的或任选的任何操作。附加说明本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由上海制皂厂负责起草。本标准主要起草人陈芝良、李素琴。采用说明1616样小火加热和点嫩蒸汽，再停止加热任其燃烧，本标准改用无灰定量滤纸引燃，易完全嫩烧。谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读谢谢阅读
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苏ICP备号-5样品预处理
样品预处理的意义
样品预处理（sample pretreatment）是通过溶解、分解、分离富集、浓缩纯化等手段， 将样品转变成适于操作的状态。
一、卫生理化检验样品的特点
在卫生理化检验中，样品来源广泛，有空气、土壤、水、生物材料等；样品状态多样化，包括气态、液态、固态、胶体等各种状态；组成复杂，有无机物、有机物、而且存在的方式和化学结构有所不同；被测成分含量低，一般在ppm、ppb级甚至更低；干扰因素多，基体效应复杂，因而会出现一般分析化学中尚未出现的问题。
二、样品预处理的目的
样品预处理应达到以下目的：①浓缩被测组分，提高测定的精密度和准确度；②消除共存组分对测定的干扰；③通过生成衍生物等转化处理，提高被测组分的响应值；④样品更易保存和运输；⑤去处有害成分，保护仪器、延长其使用寿命。
三、样品预处理的地位
1．需要时间长
一般卫生理化检验分析过程中耗时，样品采集6.0%；样品处理61.0%；分析测试6.0%；数据处理与报告结果27.0%。用于样品处理的时间是分析测试的10倍以上。
2．对检验结果的影响大
样品处理对检验结果的影响比分析测试的影响大，许多情况下检验项目的精密度、准确度甚至检测限，由样品处理的方法和处理过程决定。
四、样品预处理的评价依据
目前，样品预处理方法多达数十种，但没有一种适合所有的不同样品或不同被测组分。 即使同一被测物，如果样品所处环境不同，也需采用不同的预处理方式。因此要根据实际情况，统筹兼顾，从众多的方法中选出切实可行的预处理方法。
合理选择样品预处理的方法，一般按照以下原则评价：①有效去处干扰测定的组分；②被测组分的回收率高；③操作简便、省时；④避免使用贵重试剂和仪器、成本低。⑤避免对人体健康和生态环境产生影响。
经典预处理技术
一、样品的消化技术
消化（digestion）是指分解过程，在分析化学中一般指分解和氧化。消化产物是易于溶解的单质或氧化物，因此消化处理主要用于元素分析。
经典的样品消化技术分为干灰化法（dry ashing）和湿消化法（wet digestion）两大类。
（一）干灰化法
干灰化法是常用的无机化处理方法，用于破坏食品、土壤、生物材料和水样中的有机物。 特点是方法简便、加入试剂种类少、有利于降低空白值。
1．高温分解法
（1） 常压高温分解法：将经粉碎或匀浆的样品1～10g置于铂、镍、银或瓷坩锅中， 先在100～150℃下干燥并炭化，再置于高温电炉中于450～500℃灼烧至样品灰分呈白色或浅灰色，经溶解、定容供分析测定。
样品的干灰化一般不需添加试剂。为了促进样品分解或抑制样品挥发损失，可在样品中
加入助灰化剂。常用的助灰化剂有硝酸、硫酸、磷酸二氢钠、氧化镁、硝酸镁、氯化钠等。在常压干灰化过程中助灰化剂可发挥多种作用：①加速样品中有机物的氧化。硝酸、硝酸镁、硝酸铝、过氧化氢均有此作用；②与易挥发组分生成难挥发物质。例如，硝酸镁可与砷生成难挥发的焦砷酸镁（Mg2As2O7）；③氧化钙、氧化镁可使样品分散疏松、不易结块，并使待测金属与坩锅壁隔绝，减少吸留损失；④中和灰分中的碱性组分，减少吸留损失。使用时，一定要注意助灰化剂的纯度，避免将杂质引入样品中。
（2）高压干灰化法：通常在氧弹中进行。氧弹结构如图3-1。外壳为不锈钢，能耐高压。对某些特殊组分（如氟）的测定，要求用铂衬里，以免腐蚀设备、沾染试样。
氧弹高压干灰化操作：将固体样品研成粉末、压片，置于瓷、铂或石英试样环中，挂于弹盖下的挂钩。如样品氧化反应缓慢，可加入助燃剂（如硝酸铵）；如样品氧化反应剧烈，则加入石英粉等惰性稀释剂。加盖并旋上套环，充入氧气至所需压力（kPa，25.5～40.8标准大气压），通电使铂丝点燃试样片，燃烧产物由事先装入氧弹中的吸收液吸收。
（3）氧瓶燃烧法：对于含易于挥发组分如汞、硒、砷和氟、氯、溴、碘等非金属元素 样品的处理氧瓶燃烧法可有效地消化样品并避免挥发损失，氧燃烧瓶的结构如图3-2。样品0.1～0.5g用无灰滤纸包好，夹在氧瓶磨口塞的铂丝上，在氧瓶中充入氧气和吸收液，点燃滤纸，迅速塞紧瓶塞，让其燃烧灰化，振荡瓶子使燃烧产物溶解于吸收液中。
2．低温灰化法
如图3-3，低温灰化法是利用低温等离子发生装置，在较低温度下使样品氧化分解。在高频电场（约13MHz）振荡下，氧形成氧等离子体。氧等离子体具有极强的氧化能力，可使大部分生物样品、食物样品在较低温度（100℃）下迅速灰化。其优点是灰化温度低、有机物能快速分解，灰化趋于彻底，减少了待测组分的挥发和吸留损失。由于炭粒残存量少，可降低炭的吸附损失、提高回收率。该法无需外加试剂，空白值低，操作方便，节约时间，是较理想的样品灰化方法。
（二）湿消化法
湿法消化利用适当的酸、碱与氧化
剂、催化剂一起与样品煮沸，将其中的
有机物分解为CO2和H2O而被除去，
以各种方式存在的金属组分被氧化为高
价态的离子。湿法消化常用的氧化性酸
为硫酸、硝酸、高氯酸；常用的氧化剂
有过氧化氢、高锰酸钾；常用的催化剂
有硫酸铜、硫酸汞、五氧化二钒、氧化
1．硝酸-硫酸消化法
这种混合消
化液可用于多种生物样品和混浊污水的
处理，但不宜用于消化含有碱土金属的
样品。常用硫酸、硝酸的比例为2U5。操作时，先将硝酸与样品混合，加热蒸发至较小体积，再补加硝酸、硫酸加热至白烟冒尽，继续消化直至溶液无色透明，冷却后用水稀释。若有残渣，应进行过滤或加热溶解。
2．硝酸-高氯酸消化法
这种混合酸适用于消化含有难于氧化有机物的样品，因高氯酸 的沸点较高，两种氧化剂足以破坏所有难于氧化的有机物。必须注意高氯酸与羟基化合物可生成不稳定的高氯酸酯而产生爆炸。为避免危险，应先加入硝酸将羟基化合物氧化并冷却后，再加混合酸进行消化。
3．硫酸-硝酸-高氯酸法
除了含有挥发性元素以外的所有含金属毒物的生物样品均可用此法消化。用这种混合酸消化时，因硝酸沸点较低，样品中大量有机物先与硝酸反应。随着硝酸的挥发，样品中大部分有机物被除去，剩下难以氧化的有机物能被高氯酸破坏。由于硫酸沸点很高，可留在反应器瓶内不被蒸干而有效防止高氯酸的爆炸。
此外还有钼酸纳-硫酸-高氯酸消化法、锇酸-硫酸-高氯酸消化法用于快速消化生物样品；碱作为消化试剂的氢氧化钠-半胱胺酸消化法快速消化毛发样品等。可根据不同的样品合消化目的来选择其他行之有效的消化方法。
二、样品的分离与富集技术
分离与富集在卫生理化检验中是十分重要的环节。分离是将样品中的待测组分与其它共 存组分分开，富集则是用适当的方法使待测组分聚集、浓缩，提高其在分析样品中的相对含量。卫生理化检验涉及的环境样品、生物样品及食物样品等，基体复杂，共存干扰组分较多，在分析测定前一般都要进行分离和富集。
（一）沉淀法和共沉淀法
利用沉淀反应进行分离的方法称为沉淀分离法，例如测定水样中的SO42-时，在酸性溶液中加入BaCl2溶液，使之生成BaSO4沉淀而与水中的可溶性杂质分离。将沉淀物过滤、洗涤、烘干、灼烧、恒重，可以算得SO42-的含量。
利用共沉淀现象来分离和富集待测组分的方法为共沉淀分离法。例如测定水中的痕量Pb，不能用一般方法直接使Pb沉淀，同时也不能作浓缩处理，因为在浓缩的同时，共存干扰组分的浓度也在增大。此时加入Na2CO3便与水中大量的Ca2+生成CaCO3沉淀，由于共沉淀作用，使痕量Pb被全部沉淀，再用酸将所得的沉淀溶解，溶解液中的Pb浓度大大提高，可以用于分析测定。
1．沉淀分离法
（1）形成氢氧化物沉淀不同金属离子生成氢氧化物所需的pH值不同，因此用缓冲 溶液控制反应介质的pH值，可使待测离子被沉淀分离。例如氨-氯化铵缓冲溶液的pH
值为2+2+2+2+
8～9，可将Al、Fe等高价离子与大多数一、二价金属离子分离。
（2）形成硫化物沉淀大多数金属离子都可生成硫化物沉淀，但它们的溶解度相差悬 殊，通过调节介质的pH值来控制S2-浓度，就可以使那些形成硫化物离子与其他离子分离。
3+2+2+例如，硫代乙酰胺水解生成的H2S可与Sb、Cu、Cd等离子生成硫化物沉淀，进行均相
沉淀分离。
（3）形成有机物沉淀某些特殊的有机物与金属离子生成沉淀物，而对待测组分进行 分离、富集更为有效。例如，在硫酸（1U9）介质中，用铜铁试剂（N-亚硝基苯胲铵）可以定量沉淀Fe、Ti、V而与干扰严重的Al、Cr、Co、Ni等共存组分分离。又如，铜试剂（二乙氨基二硫代甲酸钠）可与许多金属离子生成螯合物沉淀，控制反应条件能有效沉淀Cu2+或其它多种重金属离子，与Al3+及碱土金属离子分离。
2．共沉淀法
无机共沉淀剂有Al(OH)3、Fe(OH)3、AgI等胶状体，它们有比表面积大、吸附能力强的 特点，可使一些痕量的共存组分共沉淀而被分离和富集。还有混晶共沉淀体系如BaSO4-RaSO4、BaSO4-PbSO4、MgNH4PO4-MgNH4AsO4等，用来分离富集痕量铅和镭。其他应用实例见表3-1。
表3-1无机共沉淀剂对痕量元素的共沉淀作用
Al 沉淀剂 氨水 铜铁试剂 8-羟基喹啉 氨水 PO43- 共沉淀痕量元素 Pb Ti、V、Zr Co、Cu、Ca、Ni、Yi Mo Cr、Fe、Mn、Ru、Zn 待测样品 水、牛奶等 矿泉水 生物材料 海水 天然水 3+4+5+3+3+2+2+3+3+
有机共沉淀剂能与待测组分形成离子缔合物和难溶螯合物而使痕量元素共沉淀。甲基紫、孔雀绿等有机化合物在酸性溶液中以代正电荷阳离子的形式存在，遇到以酸根阴离子或以配阴离子形式存在的金属离子时能生成难溶的离子缔合物。例如，在酸性溶液中Zn2+与过量的
-2--SCN生成的Zn(SCN)4遇甲基紫便生成难溶的离子缔合物并甲基紫阴离子和SCN生成的离子缔合物沉淀而共沉淀。Hg2+、Bi3+、Sb3+、Ca2+等离子均可以用此方法被共沉淀。
3．电解沉积（electrolytic deposition）当基体组分为非电活性物质，而痕量被测组分 能被电解沉积富集在电极上，随后加一反向电压使被测组分溶出或者直接进行仪器分析。待测物质通常以金属单质状态沉积在电解装置的阴极上，有时
也可以金属互化物（如汞齐）的形式沉积在电极上。
电解沉积通常用的是三电极装置（图3-4）。工作电极可
以是悬汞滴、镀汞石墨棒、贵金属或石墨丝；参比电极多为
饱和甘汞电极或氯化银电极。电解富集方法有控制电位沉
积、恒电流沉积、外加恒电压沉积、内电解、置换沉淀等。
电解沉积富集的金属可用两大类方法进行测定。一类方
法测定单质形态，如X射线荧光光谱法、溶出伏安法和电
位溶出法；另一类是测定原子化的形态，如原子吸收光谱法
（AAS）、原子发射光谱法（AES）和原子荧光光谱法（AFS）。
（二）溶剂萃取法
利用物质在两种互不混溶的溶剂中的分配情况不同而
进行分离的方法为溶剂萃取法(solvent extraction)，又称为液
-液萃取法。一般情况下，两种溶剂为水和有机溶剂。}