co2 为什么是 7r/2 15摄氏度水的密度

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请问为什么CO2-TPD结果是这样?
CO2-TPD图如下,这是基线漂移吗?还是碱性位过多?
QQ截图05.png
不可能的,我的催化剂是镁铝复合氧化物,催化丙酮缩合反应,有明显的催化性能,怎么可能没有碱性位呢?
条件如下:(都是同一个样品)
a& &粒状,20-40目 0.100g&&,550 ℃ 预处理30 min ,升温 700℃ 脱附
b& &粒状,20-40目 0.100g&&,未进行处理,升温 700℃ 脱附
c& &粉末, 0.300g&&,550 ℃ 预处理30 min ,升温 700℃ 脱附
(Ar气吹扫,流速不知道,这个是课题组前人做的,具体不清楚了)
材料是镁铝水滑石,550度处理过半小时,如果说有气体出的话就是在550——700度间脱出了,而在这个区间出不出气体不是很清楚啊
怎么才叫适合的吸附呢?这个只能通过吸附时间的多少来控制呗?是要求饱和吸附状态吗?
吹扫条件,也就是控制吹扫气的流速了吧,这个如何选择啊?
(问题太多了,求助,求详解,BB绝对不是问题)
您的解答很专业,不知能否给我这个问题解答一下http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=6997006&fpage=1:hand:
对,是不正常的CO2-TPD曲线
装料量设置还可,预处理时间可以适当延长,最重要的CO2吸附温度好像没列出来啊,从你的脱附曲线来看,CO2在不断释放,要么就是吸附温度过低或者根本没吹扫,直接就去脱附,出来的脱附线就是持续脱,形成不了明显的峰。
550度处理后,建议在105度吸附CO21h,然后惰性气吹扫半小时,再开启程序升温,一般10度每分钟。
文献中有在常温下吸附30min,然后以30ml/min Ar吹扫2h。不是很明白你建议的吸附温度为什么为105度,是吸附温度要高点,不一定非要105度吗?
你说的温度过低会出现这种情况,是因为低温下吸附不完全导致的吗?
下面这个是文献中的做法(也是镁铝氧化物的)
“催化剂表面碱性的测试在自制 CO2-TPD 装置上进行,He 气为载气,TCD 为
检测器。选 40~60 目焙烧后的待测样品,准确称量 50 mg 催化剂装入样品管中,Ar 气流(30 mL/min)中以 10 K/min 的升温速率升至指定温度,Ar 气流中继续吹扫60 min。298 K 下吸附 CO2气体 30 min 后,Ar 气流中吹扫 120 min,在 He 气流(30 mL/min)中以 10 K/min 的速率进行脱附,采用 Shimadzu GC-8A 型气相色谱仪(热导池检测器)检测。”
吸附温度可以变的,设定在105防止处理过程中水汽的回凝,而且这个温度吸附,很多物理吸附的干扰可以剔除。其实吸附在50度,60度都可以,出现的脱附峰100度以下会很明显,但是物理吸附干扰偏多,不利于准确解析催化剂碱位点分布。
温度设在常温,其实对于仪器控制也不是很准,因为TPD只有加热没有冷却配套,会出现夏天温度无法下去,冬天温度操控不准的状况,所以最好吸附温度最好在40度以上。
嗯,还有个问题是100度以下没有弱碱性位吧,如果有岂不是弱碱位测不准了?
最起码从你的图上来看什么都没有,就是基线在漂
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随时随地聊科研为什么CO2是sp杂化,而BCl2是sp2杂化?杂化是按什么来分的?
Saber后宫_芆
直线型的分子一般是SP杂化,所以CO2是SP杂化SP2杂化的物质建交一般是120度SP3杂化是正四面体我一般是这么判断的
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