请问在什么条件下锡会被氧化？怎么预防锡被氧化？_校园招聘
行业：石油/化工/矿产/地质,采掘业/冶炼,原材料和加工
性质：外资
规模：150-500人
· 请问在什么条件下锡会被氧化？怎么预防锡被氧化？
elliot 回答于
“立碑”现象苦恼表面贴装工业已有十年了。尽管随着材料、设计和工艺控制改善，特别是作为主要焊接技术的汽相回流技术的淡出，这种情况已经逐渐得到控制。但是随着像封装的微型器件的出现，该问题正重新出现。最近，全球针对无铅焊接的研究增加了人们对“立碑”问题的关心，主要原因就是无铅焊料的表面张力相对增大。SnAgCu系列无铅焊料的“墓碑”行为，受焊料合金组成和性质的影响，如合金表面张力、合金相图和焊料润湿性等。以共晶SnPb焊料作为基线，Indium公司的实验研究探讨了影响“墓碑”的焊料的性质，评估出影响“立碑”问题的关键特性，并表明SnAgCu焊料的“立碑”现象可通过调整焊料组成得到控制。
● 实验材料和设备
焊接材料采用SnAgCu系合金焊料样品：98.3Sn0.96Ag0.74Cu、97.5 Sn2.0Ag0.5Cu、96.7Sn2.5Ag0.8Cu、96.5
Sn3.0Ag0.5Cu、95.5Sn3.5Ag1.0Cu、和95.5Sn3.8Ag0.7Cu，同时以63Sn37Pb作为基线对比测试。
实验覆铜箔试验板尺寸：20cm×15.2cm。每个试验中，采用了169个0402器件。为减少因印刷和定位带来的影响，采取了两队焊盘交替印刷焊膏的方法。
评估试验设备：Manix汽相回流炉。SnAgCu试验采取沸点260℃的Solvay Solexis HS-260汽相回流液，SnPb焊膏采取的汽相回流液的3M Fluorinert 70的沸点是245℃。每一个被测试焊膏的回流板数为8块，共使用了1352片器件。
图1 采用沸点为260°C的汽相液进行SnAgCu焊膏试验的回流曲线
图2 采用沸点为245°C的汽相液进行63Sn37Pb焊膏试验的回流曲线
● 液态焊料的润湿力和润湿时间
在焊膏“立碑”测试中，润湿力和润湿时间也是要考虑的重要问题。在该试验中，试验程序按照IPC-TM-650（浮力校正后）来进行，样品浸入速度2cm/sec，高度2.5cm，时间限制在4秒内，锡锅温度：SnPb焊料为245℃；SnAgCu焊料为260℃。
● DSC (Differential Scanning Calorimetry)
DSC可用来测量焊膏对“立碑”影响的焊料熔化行为。在电子制造业，焊料熔化行为的变化已被应用到了减少“立碑”中去。该研究，采用了加热速率为5°C/min、采用氮气保护的SEIKO DSC5220测试仪。采用的焊料粉末为标准样品。
● 表面张力测试
经测定，焊膏“立碑”现象与各自焊料合金的表面张力有关。在该试验中，使用了Multicore MUST系统来测量焊料合金的表面张力。试验样品为一块尺寸为2.5cm×0.4cm×0.062cm铝片，SnPb锡锅温度为245℃，SnAgCu锡锅温度为260℃，样品浸入速度为0.5 cm/sec，高度为2.5 cm。当铝片在某一高度开始浸入焊料中时，形成稳定的弯月面，作用力与被替代焊料体积成相应比例关系，这种作用力可表示为F= L + ghA。
其中，L表示铝片的周长，表示表面张力，表示焊料密度，h表示浸入深度，A表示被替代焊料体积曲面面积。当浸入深度h=0时，作用力F = L，此时可测定表面张力大小。该试验测量出的63Sn37Pb表面张力为0.51±0.01N/m。
● “立碑”测试结果
对无铅焊料来讲（图3），95.5Sn 3.5Ag1Cu的“立碑”率是最高的，且从3.5Ag含量开始，随着Ag含量升高而减少。63Sn37Pb缺陷率较95.5Sn3.8
图3 焊膏“
立碑”率与汽相回流工艺关系。这里SnAgCu和SnPb焊膏的回流温度分别为260°C和245°C。
Ag0.7Cu稍微降低。很有意思的是，我们发现回流温度对63Sn37Pb“立碑”率的影响可以忽略不计。很显然，当回流温度分别在215℃和260℃时，63Sn37Pb“立碑”率分别为2.00%和2.24%。
这里SnAgCu和SnPb焊膏的回流温度分别为260℃和245℃。
● 液态焊料的润湿力和润湿时间
液态焊料润湿力和润湿时间分别如图4和图5所示。由此可见，所有SnAgCu焊料的润湿力均低于63Sn37Pb焊料，“立碑”率和润湿力之间无关。
分别在245°C和260°C温度下测得的63Sn37Pb和SnAgCu焊料润湿力。
图5 分别在245°C和260°C温度下测得的63Sn37Pb和SnAgCu焊料润湿时间。
另一方面，SnAgCu系在260℃时的润湿时间与“立碑”率之间视乎关系不太明显，润湿时间稍长之后，“立碑”率才更高起来。应该关注不同合金相对润湿能力对两种情形的区别，在器件两端不平衡润湿也许在焊膏熔化之处就已经开始了。
从63Sn37Pb和SnAgCu合金粉末的熔化DSC曲线可以看出，95.5Sn3.8
Ag0.7Cu和95.5Sn3.5Ag1Cu都出现了单个熔化峰，前者在高温终点出现一个尾部。在Ag含量低于3.5%时，熔化峰逐渐变得平坦，随着SnAgCu中Ag含量降低，逐渐出现双峰或多峰。
吸热曲线的复杂性与低“立碑”率有相应的关系，较宽峰与低“立碑”率相关（图6）。半熔融温度范围与低“立碑”率相关，较宽的半熔融温度，其“立碑”也较低。
加热DSC吸热曲线宽度与SnAgCu系“立碑”率之间关系。其中，X和Y分别代表特定SnAgCu合金Ag和Cu含量。
分析DSC吸热曲线，可大致估计熔化之初固态物质含量，分析的近似方法如下：
（1）当加热扫描速率低的时候，纯元素或共晶材料的DSC温度曲线可通过吸热峰表示。
（2）所有材料都能表现出相当的比热。
基于上述近似论断，一条近似虚拟的恒温曲线可以构造出其低温端，DSC吸热曲线左侧的第一个峰可作为吸热峰。例如，通过将吸热曲线分为两个区域，95.5Sn3.5Ag1Cu的固体含量可以被计算出来（图7）。接近熔化温度左侧区域是液体焊料区域，同样温度下，右侧区域是固态部分区域。固体区域的面积百分比是整个吸热曲线面积的15.3%。
图7 熔化之初95.5Sn3.5Ag1Cu固态物质含量的近视估算。
同样，97.5Sn2Ag0.5Cu的DSC吸热曲线也可分为两个部分，相应计算出固态部分含量。在熔化之初，97.5 Sn2Ag0.5Cu固态物质含量为65.8%（图8）。
图8 熔化之初97.5Sn2Ag0.5Cu固态物质含量的近视估算。
图9 SnAgCu系熔化之初固态物质含量与“立碑”率关系。其中，X和Y分别指SnAgCu合金的Ag和Cu含量。
“立碑”率随焊料熔化之处固态物质含量增加而降低（图9），该趋势线表明这种关系稍好于图6。因此，用熔化之初的固态物质代替半熔区域的固态物质，可更加贴近于实际情况，进而更准确找到影响“立碑”率的因素，这和早期研究是一致的，早期有人研究，发现回流焊中大吸热峰分裂与SnPb焊料“立碑”频率减少有关，同样SnAgX焊料也是如此。
● 表面张力
用润湿平衡仪测量SnAgCu合金表面张力（图10）。在SnAgCu合金系之内，低的表面张力和高的“立碑”率有关（图11）。有趣的是，与95.5Sn3.8
图10 分别在245°C和260°C下测定的63Sn37P
图11 SnAgCu合金表面张力和“立碑”率之间关系
Ag0.7Cu比较，63Sn37Pb表现出来“立碑”率与低表面张力无关。
● 实际上，三元SnAgCu系的95.5
Sn3.5Ag1Cu与95.6Sn3.5Ag0.9Cu的共晶点是相同的。因此，共晶合金的瞬间熔化行为更倾向于产生高的“立碑”率，这可通过SnAgCu合金研究得出的最大“立碑”率得到验证（见图3）
● 与95.5Sn3.5Ag1Cu相比，95.5
Sn3.8Ag0.7Cu的DSC曲线（图7）有一个尾部。在“立碑”率方面，焊料熔化之初的固相的影响值得关注（图12）。
图12 SnAgCu合金的熔化行为相图
● 基于单个元素或共晶材料的DSC吸热曲线这一设想，可以估算出固态物质含量，该估算可通过加热扫描率低时的对称吸热峰计算得到。在较高扫描率时，吸热曲线通常会由对称峰发生偏移，这是由热量滞后影响造成的。该假设可通过5℃/min时In（铟）的DSC测量法验证（图13）。既然In是一个纯净金属，而且熔化之初不含固态物质，那么，分析其温度曲线，就可以估算出固态物质含量可以比实际值的24%要高。
图13 纯In的DSC温度曲线。在基于对称近似情况下，在熔化之初，是对固态物质含量的测定。它表明了对固态物质估计值偏高，主要原因是采取了近视法。
● 虽然近似法影响固态物质含量绝对值大小，但是并不会改变“立碑”率和熔化之初固态物质含量之间的相对关系和趋势。
● 在该研究中，汽相回流的使用加重了“立碑”程度。汽相回流样品相对“立碑”率及其机理可认为与其它回流技术（如空气对流和传到方法）相同。
● 以上研究的合金成份主要针对Ag的变化来讲的。研究表明，在三元SnAgCu 共晶组成中，“立碑”率随着Ag含量增加而减少，Cu含量的影响可忽略不计。
● 对SnAgCu焊料系来讲，高的Ag含量不仅成本高，而且更易导致Ag3Sn金属间化合物的形成。因此，为减少SnAgCu焊料的“立碑”率，采用低Ag含量，如2.5Ag，的焊料，显然是更有意义的选择。
SnAgCu系合金焊料组成和性质影响“立碑”现象的发生。通过汽相焊接可以看出，在高于熔点的温度区间，润湿力和润湿时间与“立碑”行为之间没有关系。既然“立碑”是由不平衡的润湿力造成的，那么这种不平衡润湿力可在熔化之初产生。DSC研究表明，随着半熔融温度区间上升和熔化之初固态物质含量的增加，“立碑”率是减少的。这两种情况可在焊料熔化之初，具有较低的润湿速率这一结果中得到验证。这种较低润湿进而使产生更为平衡的润湿力，因此减少了“立碑”。固态物质含量可成为更为重要的因素。表面张力也扮演着重要的角色，较低的表面张力与较高的“立碑”率有关。
SnAgCu的“立碑”问题可通过控制焊料组成来解决，95.5Sn3.5Ag1Cu组成焊料的“立碑”率最多，随着Ag含量的增加，“立碑”率减少，在较低Ag含量时，尤其明显。一种Ag含量低于3.5%的SnAgCu系焊料，如2.5Ag，其组成对减少“立碑”率更有利，同时也可最大限度减小产生Ag3Sn金属间化合物的风险。
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