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邦民 苯巴比妥钠注射液1ml:100mg/支
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邦民 苯巴比妥钠注射液1ml:100mg/支
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第05章巴比妥类药物的分析
药物分析课件-仁济药学专业药物分析学鉴别质量控制 药 典纯度检查含量测定Pharmaceutical Analysis 1巴比妥类药物 芳酸及其酯类药物 芳香胺类药物 杂环类药物鉴别、纯度、含量分 析维生素类药物............Pharmaceutical Analysis2各类（个）药物结 构?Relationship分析方法Chemical Structure of Drug （Function Group）The Key理化性质Physical and Chemical Properties具体分析方法Analytical Method第五章 巴比妥类药物的分析（Analysis of Barbitals Drugs）Pharmaceutical Analysis4巴比妥类药物是一类临床常用 的催眠镇静药。由于这类药物应 用广泛，容易因不合理使用而引 起中毒，因此，需要对本类药物 的原料、制剂进行分析，有时也 需要对生物样品中微量巴比妥类 药物进行分析Pharmaceutical Analysis5summary找出巴比妥类药物的基本结构与分 析方法间的关系 重点介绍丙二酰脲类鉴别、不饱和 取代基鉴别实验，以及银量法与溴量 法测定含量的原理与方法Pharmaceutical Analysis6一、结构分析 (Analysis of structure)Pharmaceutical Analysis7根据其取代基的不同分类? 5,5―取代的巴比妥类药物 ? 1,5,5―取代的巴比妥类药物 ? 5,5―取代的硫代巴比妥类药物Pharmaceutical Analysis8R1 HO H C N C51S C O硫取代R2 H5,5-取代C N H O R3Pharmaceutical Analysis1,5,5-取代 95,5-取代的巴比妥类药物H5C2 C5 H5C2O H C N C O C N H O 巴比妥 BarbitalPharmaceutical Analysis 10亚硝基化反应 甲醛-硫酸反应H5C2O H C N C5 C N H O苯巴比妥PhenylbarbitalC OPharmaceutical Analysis11使碘、溴或高锰酸钾褪色CH2 CH CH2O H C N C5 C N O C ONaC3H7 CH CH3司可巴比妥钠Secobarbital sodiumPharmaceutical Analysis 12CH3 CH3C2H5 C5 CHCH2CH2O H C N C ONaC N O 异戊巴比妥钠Amobarbital sodium Pharmaceutical Analysis 13硫代巴比妥类药物PbS↓C SNa C5 C N CH3CH2CH2CH 紫外特 CH3 O 征 硫喷妥钠Thiopetal sodium Pharmaceutical Analysis 14C2H5O H C N基本结构通式R1 C5 R2丙二酸酯O H C N 3 46 12C O脲C N H R3 O基 本 结 构1. 母核部分环状丙二酰脲、1,3-二酰亚胺基团（共性）2. 取代基部分区别各种巴比妥类药物（特性）Pharmaceutical Analysis 151,3-二酰 亚胺基团1 2 3HCN HCH OR1 C R2O H C N C O C N H OOPharmaceutical Analysis16二、理化性质(Physical and chemical properties)Pharmaceutical Analysis17（一）弱酸性1,3-二酰亚胺基团 酮式和烯醇式的互变异构，在水溶液中可以发生二级电离。Pharmaceutical Analysis18互变异构为烯醇式结构R1 C R2弱酸性O H C N C OH弱酸性 二次电离19 Pharmaceutical AnalysisC N H HOR1 R2O H C N C C N H O C OR1 R2O C N C C N H O+C OH+H R1 R2H pK1=8 O C N+O C N C C N O C O+H+ +R1H R2 pK2=12Pharmaceutical AnalysisC C N H OC O20与强碱的成盐反应：R1 R2 CO N C OH + NaOH CO NH CO N R1 C ONa + H2O R2 CO NHPharmaceutical Analysis 21（二）水解反应 --亚酰胺集团巴比妥类药物 + NaOHR1 R2 CO N C OH + 5NaOH CO NHNH3 ↑R1 R2COONa +2NH3 + 2Na2CO3Pharmaceutical Analysis 22（三）与重金属离子反应--丙二酰脲1 与银盐的反应5，? 取代的巴比妥类药物 ? AgNO 3 5 Na 2 CO 3 ?? ? ? ? 可溶性一银盐 ? AgNO 3 ?? ? ?? 二银盐白色 ? ? Pharmaceutical Analysis 23R15,5-取代O Ag C N C C N H O C OR2AgNO 3 ?? ? ? ? 可溶性一银盐 ? ?Na 2CO 3碱性条件R1 R2 CO Ag C N C N O AgAgNO3 二银盐 ?白 ?? ? ? ? Na 2CO 3C OPharmaceutical Analysis 24Pharmaceutical Analysis25O H3C CH C N C O C N O CH3Pharmaceutical Analysis262 与铜盐的反应巴比妥类药物+ 铜吡啶试液相互 区别吡啶紫堇色或紫色 ↓吡啶硫喷妥钠 + 铜吡啶试液绿色Pharmaceutical Analysis27R1 R2 R1 R2CO CN C S O Cu C S O N NCO NH CO C CO NH N巴比妥类 ―― 紫色硫喷妥钠 ―― 绿色↓ Pharmaceutical Analysis 282+ N 2 N + CuSO4 N Cu + SO2 4有色配位化合物Pharmaceutical Analysis293 与钴盐的反应巴比妥类药物反应条件：? 钴盐碱性紫堇色无水; 所用试剂均应不含水分 碱性：异丙胺 Pharmaceutical Analysis 302R1 R2CO NH CO CO NH+ Co2+ + 4 (CH3)2CHNH2R1 R2 R1 R2CO NH CO NHCH(CH 3)2 CO N Co CO N NHCH(CH 3)2 CO CO NHPharmaceutical Analysis+(CH3)2CHN+H3 2314 与汞盐的反应 巴比妥类药物+汞盐→白色↓（可溶于氨试液）Pharmaceutical Analysis32R1 R2CO NH C CO NH C O水 啶 ―吡R1 R2CO CN C OHCO NH部 离 化 分 子R1 C R2 Pharmaceutical AnalysisCON+ H+ C OCO NH33(四) 与香草醛（vanillin）的反应? 香草醛 浓硫酸 棕红色 巴比妥类药物Pharmaceutical Analysis34（五）紫外吸收光谱特征240nm A 255nm A. H2SO4溶液 (0.05mol/L) B. pH9.9缓冲溶 液 C. NaOH溶液 (0.1mol/L) (pH 13) nm355,5-取代巴比妥类药物的紫外吸收光谱 Pharmaceutical Analysis5,5-取代的巴比妥类药物在pH=2的酸性溶液中，因不电离，几乎 无明显的紫外吸收。 在pH=10的碱性溶液中，发生一级电离， 于240 nm处有最大吸收。在pH=13的强碱性溶液中，发生二级电离， 最大吸收红移至255 nm处。Pharmaceutical Analysis36巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征 和其电离的程度有关。R1 C R2O H C N C OHpK1=837 Pharmaceutical AnalysisC N H pK =12 HO21,5,5-取代的巴比妥类药物在pH=2的酸性溶液中，因不电离，几 乎无明显的紫外吸收。 在pH=10 、pH=13的碱性溶液中，只发 生一级电离，于240 nm处有最大吸收。Pharmaceutical Analysis38255硫喷妥的紫外吸收光谱 HCl 溶液 (0.1mol/L) NaOH 溶液 (0.1mol/L)硫代巴比妥类药物在酸性或碱性溶液中， 均有较明显的紫外吸收 Pharmaceutical Analysis 39Characteristics of UV Spectrum(?max )Substituted Group pH=2 pH=10 (1st order ionizaion)M MpH=13 255nm 240nm 304nm(2nd order ionizaion)5,5-di1,5,5-tri Thio-240nm 240nm 304nm 255nm287nm 238nmPharmaceutical Analysis40(六) 色谱行为特征? HPLC ? TLC生物样品分析对照品（或标准品）比较法供试品斑点 对照品斑点Rf 值一致Pharmaceutical Analysis41Classification of chromatography() internal chromatography : planar: paper, thin-layer () external chromatography : column: packing, capillary columnPharmaceutical Analysis42薄层板-展开剂-显色剂取巴比妥类药物50ug，点于硅胶GF254薄层板， 氯仿：丙酮（4：1）展开，温热空气干燥， 先喷2%氯化汞乙醇液，再喷2% 1，5-二苯卡 巴腙。在紫色背景上显兰色斑点。供对43Pharmaceutical Analysis(七) 显微结晶――特色鉴别生物样品分析? 药物本身的晶形巴比妥：长方形 ? 反应产物的晶形 巴比妥 ＋ 铜吡啶试液 ?? 十字形紫色结晶Pharmaceutical Analysis44三 鉴别试验 (Test of identification)Pharmaceutical Analysis45（一）丙二酰脲类反应 苯巴比妥 ChP（2000） 【鉴别】（1）本品显丙二酰脲类的鉴别反应Pharmaceutical Analysis461. 与银盐的反应5，? 取代的巴比妥类药物 ? AgNO 3 5 Na 2 CO 3 ?? ? ? ? 可溶性一银盐 ? AgNO 3 ?? ? ?? 二银盐白色 ? ?取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10m1， 即白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过振摇2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液， 量的硝酸银试液，沉淀不再溶解 Pharmaceutical Analysis 472. 与铜盐的反应取供试品约50mg，加吡啶溶液（1→10）5m1，溶解后，加铜吡啶试液（硫酸铜4g， 即显紫色或生成紫色沉淀在不同的pH溶液中，5，5?二取代巴比妥类 药物的紫色产物在氯仿中的溶解度不同 Pharmaceutical Analysis 48水90ml溶解后，加吡啶30m1，即得）1m1，(二) 测定熔点熔点是药物的物理常数，常用于药物的鉴别，同时 也反应药物的纯杂程度 1、巴比妥类母体药物可直接按药典方法测定熔点 2、对其钠盐可利用巴比妥类钠盐易溶于水，酸化 后析出相应的母体药物的性质，将沉淀过滤干燥后， 测定熔点 3、将巴比妥类母体药物制成对硝基氯苄衍生物后， 再测定衍生物的熔点Pharmaceutical Analysis49[熔点测定需用设备及要求]温度计（分浸型）分浸线毛细管(内装样品） 传温液容器（烧杯）○搅拌棒 加热器Pharmaceutical Analysis50苯巴比妥钠的鉴别ChP（2005）取本品约0.5 g，加水5 ml溶解后，加 稍过量稀盐酸，即析出白色结晶性沉淀， 滤过；沉淀用水洗净，在105℃干燥后，依 法测定，熔点为174-178℃。 巴比妥类的钠盐＋酸 → 游离巴比妥类药 物↓ → 过滤 → 洗涤 → 干燥 →测熔点 Pharmaceutical Analysis 51(三) 特殊取代基或元素的反应? 不饱和烃取代基的反应 ? 芳环取代基的反应? 硫元素的反应Pharmaceutical Analysis52不饱和烃取代基的反应――司可巴比妥司可巴比妥?????? 碘液的黄棕色褪去丙烯基碘试液?I 2 ?I-溴试液、高锰酸钾 溶液褪色Pharmaceutical Analysis5342芳环取代基的反应? 硝化反应――苯巴比妥苯巴比妥 ? KNO 3 ? H 2 SO 4 ??? 黄色? 与NaNO2―H2SO4反应D苯巴比妥与NaNO2―H2SO4反应显橙黄色→橙红色? 与甲醛―H2SO4反应苯巴比妥与甲醛―H2SO4反应生成玫瑰红色环 Pharmaceutical Analysis 54硫元素的反应Pb――硫喷妥钠2?含硫的药物 ???? ?白 ? ?? ?黑NaOHDS2- + Pb2+→PbS↓黑 Pharmaceutical Analysis 55四 特殊杂质检查 (The relative substance test)Pharmaceutical Analysis56? 苯巴比妥的特殊杂质检查酸度――中间体的乙基化反应不完全时， 能与脲素缩合生成苯基丙二酰脲，酸性较苯 巴比妥强 溶液澄清度――杂质苯巴比妥酸在乙醇 溶液中溶解度小 中性或碱性物质――2-苯基丁酰胺，2苯基丁酰脲或分解产物等杂质，不溶于氢氧 化钠试液而溶于乙醚的性质，采用提取重量 法，测定其限量 Pharmaceutical Analysis 57? 司可巴比妥钠的特殊杂质检查水溶液澄清――本品的水溶液易与空气中 的二氧化碳作用析出母体药物司可巴比妥而 含有水不溶性杂质，故进行该项目检查时， 溶解样品所用的水应新沸放冷以消除水中二 氧化碳的干扰 中性或碱性物质――中性或碱性副产物或 司可巴比妥钠分解产物，如酰脲（Ⅰ）、酰 胺（Ⅱ），不溶于氢氧化钠而溶于乙醚。检 查方法与苯巴比妥相同。Pharmaceutical Analysis58五 含量测定(Assay)银量法 溴量法 酸碱滴定法 紫外分光光度法 高效液相色谱法 Pharmaceutical Analysis 59（一）银量法药典应用：苯巴比妥及其制剂滴定液苯巴比妥 ? AgNO 3继续滴定， 溶液瞬间变混 浊指示终点Na 2CO 3 ?? ? ? ? 可溶性一银盐 ? AgNO 3 ?? ? ? ? 二银盐白色 ? ?缺 点 ：近终点反应慢，难于判断终点混浊温度影响大 Pharmaceutical Analysis 60原理 ：一步反应、摩尔比（1∶1）溶剂系统：甲醇+3%无水碳酸钠 终点指示：自身指示（存在缺点） 电位法指示（Ag电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极）Pharmaceutical Analysis61测定方法与计算苯巴比妥： 取本品约0.2 g，精密称定，加甲醇40 ml使 溶解，再加新制的3％无水碳酸钠溶液15 m1， 照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1 mol/L） 滴定。每1 ml 硝酸银滴定液（0.1 mo1/L）相 当于22.63 mg的C12H18N2O3Pharmaceutical Analysis62原料药：直接滴定法例银量法测定巴比妥：取样量为0.2052g，用硝酸银 滴定液(0.1010 mol/L)滴定，消耗体积8.10ml，求 异戊巴比妥钠的含量 F=0.=1.010 X%=[（1.010 x T x 8.10）/205.2] x 100%Pharmaceutical Analysis63注意事项 （1）直接滴定法、间接滴定法（2）无水碳酸钠应新鲜配制,量不能过多（3）AgNO3滴定液应新鲜配制Pharmaceutical Analysis64（二）溴量法原 理：――司可巴比妥与定量过量的溴滴定液发生加成反应过量的溴与碘化钾作用生成碘分子，再用硫代硫酸钠滴定，淀粉指示液指示终点Pharmaceutical Analysis65KBrO3＋5KBr＋6HCl＝3Br2＋6KCl＋3H2O司可巴比妥钠? Br2 ?? ? ?(定量过量) 1??????????????????:???????????1HCl二溴代司可巴比妥钠?Br2 ?剩余? ? 2KI ? I 2 ? 2KBr I 2 ? 2Na 2S 2O3 ? 2NaI ? Na 2S4O6（终点蓝色消失） Pharmaceutical Analysis 66测定方法与计算司可巴比妥钠 ChP（2005）：取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中， 加 水 10m1 ， 振 摇 使 溶 解 ， 精 密 加 溴 滴 定 液 （0.05mol/L）25ml，再加盐酸5m1，立即密塞并 振摇1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞， 加碘化钾试液10m1，立即密塞，摇匀后，用硫代 硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时， 加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每 1ml 溴 滴 定 液 （0.05mo1/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。 Pharmaceutical Analysis 67原料药：剩余滴定法T（V0 ? V）F 百分含量 ? ? 100 % msV0 和V分别为空白试验和回滴时，硫代硫酸钠滴定液 所消耗的体积（ml）Pharmaceutical Analysis68V1＋V2 空白Br 硫代硫酸钠V0 V1 V2VBr 硫代硫酸钠滴定剩余滴定法消耗BrV1＝ V0-V Pharmaceutical Analysis 69注意事项（1）操作中要防止溴和碘的逸失 （2）平行条件进行空白试验可减少溴和 碘逸失带来的误差 （3）溴滴定液（0.1 mol/L）的配制： 配制成溴酸钾与溴化钾的混合溶液 （溴液）作为滴定液 Pharmaceutical Analysis 70（三）酸碱滴定法? 强碱滴定弱酸Kac(A)≥10-8Pharmaceutical Analysis711. 在水―醇混合溶剂中的滴定法弱酸性 PKa 7.3～8.4?S水―醇Sol麝香草酚酞 NaOH淡兰色Pharmaceutical Analysis72异戊巴比妥的含量测定取本品约0.5 g，精密称定，加乙醇20 m1溶解 后，加麝香草酚酞指示液6滴，用氢氧化钠滴定 液（0.1 mo1/L）滴定，并将滴定结果用空白试 验 校 正 ， 即 得 。 每 l ml 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （ 0.1 mol/L）相当于22.63 mg的C11H18N2O3Pharmaceutical Analysis732. 在胶束水溶液中的滴定法 溶 剂：有机表面活性剂胶束具有增溶 作用，并能显 著改变离解平 衡，使Ka增大 （酸性增强）滴定剂：氢氧化钠指示剂：麝香草酚蓝 (或电位法指示） Pharmaceutical Analysis 743. 非水溶液滴定法 溶 剂：二甲基甲酰胺滴定剂：甲醇钠（钾） 指示剂：麝香草酚蓝 （或电位法指示）Pharmaceutical Analysis75(四) 紫外分光光度法 UV1.直接紫外分光光度法 本法是将样品溶解后，根据溶液的pH 值选用其相应的?max处进行直接测定Pharmaceutical Analysis76单组分定量方法：a. 吸收系数法（绝对法 ）不需要对照品b. 标准曲线法（浓度－吸收度标准曲线 ） c. 对照法（单点标准对照法）供试品和对照品在相同条件下进行测定， 浓度之比等于吸收度之比 Pharmaceutical Analysis 77USP（24）测定硫喷妥钠的方法为：取硫喷妥钠约100 mg，精密称定，置于200 ml量瓶中，加氢氧化钠溶液（1→250）使溶解， 并稀释至刻度，摇匀。精密量取该溶液5 ml移入 500 ml量瓶中，加氢氧化钠溶液并稀释至刻度， 摇匀。另取硫喷妥对照品适量，精密称定，加氢 氧化钠溶液溶解，并定量稀释至浓度约为5 ?g/ml 的对照品溶液。随即以1 cm吸收池，于大约304 nm波长处分别测定以上两种溶液的吸收度，以氢 氧化钠溶液作空白 Pharmaceutical Analysis 78原理：样品在碱性溶液中于304nm处有最大吸收，对照法定量注：对照品为硫喷妥(非钠盐)， 因此测得量要换算成钠盐 (P109)硫喷妥钠 硫喷妥266 ――＝1.091 244硫喷妥钠（mg/ml）＝Au/As×Cs×10-3×D×1.091 D――稀释倍数 Pharmaceutical Analysis 79例称取苯巴比妥0.01585g,加pH9.6缓冲溶液稀释至 100.0ml,精密量取50ml同法稀释至200ml摇匀过 滤,再取续滤液25.0ml稀释至100.0ml,作为供试品 溶液。另取苯巴比妥对照品，精密称取适量，同 法稀释制成10μg/ml的溶液作为对照品溶液。取 上述两种溶液，照分光光度法，在240nm的波长 处分别测定吸收度为0.427和0.438，试计算苯巴 比妥的含量。C＝Au/As×Cs ＝0.427/0.438×10×10-3 ＝ 0.00975 （mg/ml） 含量％＝0.0×16/15.85×100％＝98.4％ Pharmaceutical Analysis 802. 经提取分离后的紫外分光光度法? 加酸酸化 ? 氯仿提取? 加缓冲液分层? 碱液提取，调解PH值，测定苯巴比妥钠USP（24）Pharmaceutical Analysis 81（五）高效液相色谱法（HPLC）HPLC分离的机理Pharmaceutical Analysis82定量关键――色谱峰的对称性巴比妥药物显弱酸性，发生解离(离子)保留弱，峰型差――流动相中需要加入少量弱酸（缓冲液） 调节PH值 (PH=Pka±2) 抑制解离（反相离子抑制色谱）Pharmaceutical Analysis83示例：血清中苯巴比妥浓度的反相 HPLC法? 色谱条件：内标法定量?C18预柱处理SB-C18 ?流动相：甲醇＋缓冲盐 ?流动相：甲醇-乙腈-水 ?（离子抑制色谱法）?固定相：C18（ODS） ?固定相：Zorbax? 样品预处理：血清以醋酸乙酯在酸性下提取一次，氮气流挥干，甲醇溶解 ? 色谱分析 Pharmaceutical Analysis 84较大的二异丁基或二异丙基 空间位阻侧链基团，保护关 键的硅所在键在低PH值条 件下免受消解的进攻； 低酸性的硅胶对酸性、碱性 及中性化合物具有优异的峰 型Pharmaceutical Analysis85定量关键――进样系统Load inject六通阀Pharmaceutical Analysis86sample injection system六通阀 Pharmaceutical Analysis 87小节巴比妥类药物的分析1．掌握巴比妥类药物的化学结构与分析方法间的关系： （1）弱酸性 （2）水解性 （3）与重金属离子的反应 （4）紫外特征吸收 Pharmaceutical Analysis 882．掌握巴比妥类药物的鉴别：（1）与重金属的反应（2）特殊取代基（不饱和烃基取代、 芳环取代）和硫元素的鉴别试验Pharmaceutical Analysis893．掌握巴比妥类药物含量测定的原理与 计算： （1）银量法 （2）溴量法 （3）紫外分光光度法测定（计算）Pharmaceutical Analysis90练习题1. 巴比妥类药物具有的特性为： A. 弱碱性B. 弱酸性C. 易与重金属离子络合 D. 易水解E. 具有紫外特征吸收 Pharmaceutical Analysis 912．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是:A. 苯巴比妥 B. 异戊巴比妥 C. 司可巴比妥 D. 巴比妥 E. 硫喷妥钠 Pharmaceutical Analysis 923. 巴比妥类药物的鉴别方法有:A. 与钡盐反应生成白色化合物 B. 与镁盐反应生成红色化合物C. 与银盐反应生成白色沉淀D. 与铜盐反应生成有色产物 E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀 Pharmaceutical Analysis 934．中国药典（2005年版）中司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为: A. 银镜反应进行鉴别 B．采用熔点测定法鉴别 C．溴量法测定含量 D. 可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠 的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定 E. 可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋 酸溶液为滴定剂进行非水滴定 Pharmaceutical Analysis 945. 凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典（2005年版）采用的方法是:A. 酸量法 B. 碱量法 C. 银量法 D. 溴量法 E. 比色法 Pharmaceutical Analysis 956. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续 加AgNO3 试液，生成的沉淀则不再溶 解，该药物应是: A. 盐酸可待因 B. 咖啡因C. 新霉素E. 异戊巴比妥D. 维生素CPharmaceutical Analysis 967. 与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是:A. 苯巴比妥B. 司可巴比妥 C. 巴比妥D. 硫喷妥钠E. 硫酸奎宁 Pharmaceutical Analysis 979. 中国药典（2005年版）采用AgNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是: A. K2CrO4溶液 B. 荧光黄指示液 C. Fe(III)盐指示液 D. 电位法指示终点法 E. 永停滴定法 Pharmaceutical Analysis 9810. 银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为:A. 1:2 B. 2:1 C. 1:1 D. 1:4 E. 以上都不对 Pharmaceutical Analysis 9911. 司可巴比妥钠（分子量为260.27）采用溴量法测定含量时，每lml溴滴定 液(0.05mol/L)相当于司可巴比妥钠的 毫克(mg)数为: A. 1.301 B. 2.603C. 26.03E. 13.01D. 52.05Pharmaceutical Analysis 10012. ChP（2005）注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法为:A. 紫外分光光法B. 银量法 C. 酸碱滴定法D. 比色法E. 差示分光光度法 Pharmaceutical Analysis 10113. 中国药典（2005年版）采用银量法测 定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有:A. 甲醇B. AgNO3C. 3％无水碳酸钠溶液D. 终点指示液 E. KSCN Pharmaceutical Analysis 102
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