酸酐和胺反应要加三乙胺吗
要加,除非胺的量是酸酐的2倍以上,不然酸酐和胺反应后产生的羧基会使氨基质子化从而影响进一步的反应
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【讨论】液相检测三乙胺的可行性
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这个帖子发布于2年零246天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
现有一个原料药品种，可能的残留溶剂中包含三乙胺，但由于某个原因，拟打算采用液相色谱方法单独检测三乙胺残留。尝试过氨基柱，以乙腈-水（不同比例）为流动相，检测波长200nm。配样溶剂为水，三乙胺在对照品溶液中浓度暂时为1mg/ml，结果除了溶剂峰（溶剂为水），未发现三乙胺峰。换为反相柱，结果也是一样！有没有战友用液相检过三乙胺？三乙胺UV吸收很弱，而残留溶剂限度比较低（320ppm），液相能达到检测限要求吗？谢谢
不知道邀请谁？试试他们
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气相检测是可以的，液相没试过，你可以大概按4类溶剂最大限度（0.5%）算下 ，结合你样品的溶解度，看液相能不能检测出来
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三乙胺液相检测灵敏度可能达不到，还是GC或离子色谱试试吧
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谢谢楼上二位战友！单位没有离子色谱，GC检测存在其它问题，详见另一个帖子/bbs/topic/
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kuanghua007 现有一个原料药品种，可能的残留溶剂中包含三乙胺，但由于某个原因，拟打算采用液相色谱方法单独检测三乙胺 ...三乙胺用液相检测实在是自讨苦吃！极性大，还会拖尾！直接用气相色谱，或者用阳离子色谱啊
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GC检测是现在最常用的方法。
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气相检测，直接进样，好像恩替卡韦就有这个溶剂检测方法
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果断阳离子色谱
甲磺酸体系洗脱 电导检测 我做过
否则 别无他法
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测试即可,看结果,若残留几乎没有,外送代表性批次收集数据即可,以后不列入常规检测.
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用气相方法检测，样品要用强碱性的溶剂溶解三乙胺才能解离出来。具体方法参考药典2-乙基己酸方法，那个是强酸性的物质，用强酸溶解后解离再萃取。
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liwei_11520 果断阳离子色谱
甲磺酸体系洗脱 电导检测 我做过
否则 别无他法 谢谢，公司目前没有这仪器
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三乙胺的截止uv波长小于200nm，320ppm的限度非要用LC-UV做不出来的。
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没有仪器可以联系别的公司去借用一下嘛
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HPLC真心是做不出来的，GC也很难做，那个拖尾啊，残留啊
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HPLC 不适合这个检测的，还是用GC吧
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用GC方法，最好用氨基柱或专用柱，CP附录中残留溶剂项下有说明。
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在你上个帖子，GC方法别人已经帮你分析很透彻了。你还在纠结HPLC。唉
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