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维生素B_1_B_2含量测定方法比较维生素B
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维生素B_1_B_2含量测定方法比较
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3秒自动关闭窗口维生素K_3及美洛培南的荧光分析研究--《湘潭大学》2008年硕士论文
维生素K_3及美洛培南的荧光分析研究
【摘要】：
维生素K_3的基本结构为甲萘醌,本身并不发荧光,本论文详细研究了三种还原剂将维生素K_3还原成具有荧光性质的物质的反应条件和荧光测定条件,建立了三种测定维生素K_3的新方法。同时,研究了测定美洛培南的胶束增敏荧光光度法。本论文的主要研究内容如下:
1、维生素K_3(Vitamin K_3,简称VK_3)是一种油溶性化合物,不发荧光。在酸性条件下VK_3可以被TiCl3还原,还原产物的激发波长和发射波长分别为330nm和444nm,荧光强度与VK_3的浓度在8.0×10~(-7)～1.6×10~(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系,R=0.9987,检出限为8.45×10~(-9) mol/L,回收率为98.6～102%。
2、L-半胱氨酸(L-cysteine简称为L-Cys)能将VK_3还原,该还原产物的激发波长和发射波长分别为389nm和520nm,荧光强度与VK_3的浓度在3.2×10~(-7)～8.0×10~(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系,R=0.9994,检出限为1.2×10~(-9) mol/L,平均回收率为98.7%。方法用于市售VK_3注射液的测定,结果令人满意。
3、维生素K_3被硫肼还原后能发荧光,当该还原产物与β-环糊精(β-CD)络合后能产生更强的荧光。本实验详细研究了VK_3的还原过程以及与β-CD络合过程,确立该络合物以1:1的计量关系络合,并计算出它们的结合常数,该络合物最大激发波长和发射波长分别为326nm和415nm,VK_3的最大检出限2.14×10-8 mol/L,回收率在99.5%-102%之间。
4、对美洛培南(meropenem,MP)的荧光性质进行了研究,发现在碱性条件下(pH=11.86),表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)能显著增强美洛培南的荧光强度,实验分别对表面活性荆及用量、介质pH值、离子强度及放置时间进行了探讨,选择了最佳的实验条件。建立了用增敏荧光光度法测定美洛培南的新方法。其激发波长为305nm,发射波长为426nm,该方法的线性范围为:
5.07×10~(-7)-5.07×10~(-5)g/mL,检出限为:2.95×10-8g/mL。方法用于合成试样中美洛培南含量的测定,结果令人满意。
【关键词】：
【学位授予单位】：湘潭大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2008【分类号】：R927【目录】：
ABSTRACT5-9
第1章 前言9-21
1.1 荧光分析法概述9-10
1.2 荧光强度与溶液浓度的关系10-11
1.3 荧光与结构的关系11
1.4 溶液荧光光谱的特征11-12
1.5 荧光分析在生化分析中的应用12-15
1.5.1 维生素的检测12
1.5.2 药物分析12-14
1.5.3 荧光分析新技术在药物分析中的应用14-15
1.6 环糊精15-17
1.7 维生素K_3 及美洛培南的分析测定研究现状17-19
1.7.1 维生素K_3 的分析测定研究现状17-19
1.7.2 美洛培南的分析测定研究现状19
1.8 本课题的研究意义19-21
第2章 维生素K_3-TiCl_3体系荧光性质及分析应用研究21-26
2.1 实验部分21-22
2.1.1 主要仪器与试剂21-22
2.1.2 实验方法22
2.2 结果与讨论22-26
2.2.1 激发和发射光谱22
2.2.2 NaOH 用量对体系荧光强度的影响22-23
2.2.3 盐酸和TiCl_3 用量对体系荧光强度的影响23-24
2.2.4 反应时间对体系荧光强度的影响24
2.2.5 共存物的影响24-25
2.2.6 标准曲线的绘制25
2.2.7 样品分析及加标回收实验25
2.2.8 小结25-26
第3章 维生素K_3—L-半胱氨酸体系荧光性质及分析应用研究26-30
3.1 实验部分26-27
3.1.1 主要仪器与试剂26
3.1.2 实验方法26-27
3.2 结果与讨论27-30
3.2.1 激发和发射光谱27
3.2.2 各种反应物用量的影响27-28
3.2.3 反应温度、加热时间及超声波对反应的影响28-29
3.2.4 共存物的影响29
3.2.5 标准曲线的绘制29
3.2.6 样品分析及加标回收实验29
3.2.7 小结29-30
第4章 VK_3-NH_2NH_2-β-环糊精体系荧光性质及分析应用研究30-40
4.1 实验部分31
4.1.1 仪器31
4.1.2 试剂31
4.1.3 实验方法31
4.2 结果与讨论31-40
4.2.1 内包含络合物的计量关系和内包含常数33-35
4.2.2 影响荧光强度的因素35-39
4.2.3 标准曲线39
4.2.4 样品分析39
4.2.5 结论39-40
第5章 胶束增敏荧光法测定美洛培南40-45
5.1 实验部分40-41
5.1.1 主要仪器与试剂40
5.1.2 实验方法40-41
5.2 结果与讨论41-45
5.2.1 激发和发射光谱41
5.2.2 表面活性剂及用量的选择41-42
5.2.3 pH 值的影响42
5.2.4 温度、时间和离子强度的影响42-43
5.2.5 干扰离子的影响43-44
5.2.6 校准曲线、精密度及检出限44
5.2.7 样品分析及回收率实验44
5.2.8 结论44-45
参考文献46-51
攻读学位期间已完成的论文52
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