胶质层测定仪装煤杯时晃平对结果有影响吗

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有效提高胶质层指数测定准确度的方法
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有效提高胶质层指数测定准确度的方法
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4.5 加热炉: 由上部砖垛(图 4 a)、下部砖垛(图4 b)和电热元件组成。
4.5.1 上、下部炉砖的物理化学性能应能保证对煤样的测定结果与用标准炉砖的定结果一致。
4.5.2 &炉砖可同时放两个煤杯,称前杯和后杯。
4.5.3& 硅碳棒电加热元件
硅碳棒的规格和要求如下:
&&&&& &电阻6-8Ω; 使用部分长度150 mm, 直径8mm; 冷端长度60mm. 直径 16mm;灼热部分温度极限℃,硅碳棒的灼热强度能在距冷端15 mm处降下来。
&&&&&& 每个煤杯下面串联两支电阻值相近的硅碳棒。也可使用镍铬丝加热盘,但必须加热均匀,并确保满足本标准的升温速度和最终的温度要求。
4.6 架盘天平:最大称量500g ,感量0.5g
4.7 长方形小铲:宽30mm、长45mm。
4.8 记录转筒:其转速应以记录笔每160min能绘出长度为(160士2 ) m。的线段为准。每月应检查一次记录转筒转速,检查时应至少测量80min所绘出的线段的长度,并调整到合乎标准。
4.9 &测定时,煤样横断面上所承受的压强p应为9.8X104Pa。.
4.9.1& 不带平衡蛇的仪器用式(1)检查压强;
& 式中: L 活轴轴心 1 3与杠杆上祛码挂钩 2 0的刻痕间的距离,
&&&&&& M& - 祛码和挂钩的总质量,
&&&&&& L, — 从活轴轴心 1 3到压力盘与杠杆联结的轴心 1 7的距离, 等于 2 0&
&&&& &&m, — 压力盘1 6的质量,
&&&&&& L Z — 从活轴轴心 1 3到杠杆(包括记录笔部件) 的重心的距离, c m。该重心用实测方法求出;
&&&& &&m 2 — 杠杆及记录笔部件的质量,
&&&&&& p — 煤样上承受的压强, 等于9 . 8 X& 1 0 0& P
&&&&&& A— 煤样横断面的面积, 约等于2 7 . 4& c m' , 可按式( ( 2 ) 计算;
&&&&&& D— 煤杯使用部分的平均直径, 等于 5 9 .& 5&
&&&&&& d— 热电偶铁管的外径, c m,
为了检查压强,应测出式(1)中各项距离和质量,并代人该式。如式的两端不相等,则应适当调整祛码质量,或在杠杆上另刻一新的刻痕以改变距离L,直到式( 1 ) 的两端相等为止。
4.9.2 对于带平衡铭的仪器, 检查煤样负荷的方法如下:
首先调节平衡蛇的位置,使其与带压力盘和记录笔部件的杠杆平衡(两边力矩相等,杠杆成水平),再将平衡铂固定。
煤样横断面上所承受的压力按式(3)检查:
&式中各符号的意义与式( 1 ) 相同。
&测出式(3)中各项距离和质量,代人式(3)后,如式的两端不相等,则应调整祛码质量或在杠杆上另刻一新的刻痕改
变距离L,直到式(3)的两端相等为止。
4.10& 热电偶
&&& 镍铬一 镍铝电偶,一般每半年校准一次。在更换或重焊热电偶后应重新校准。
4.11 仪器的附属设备:焦块的推出器、煤杯清洁机械装置和石棉圆垫切垫机,其结构和使用方法见附录B、附录c、 附录D。
5.1 胶质层测定用的煤样应符合下列规定:
&& 缩制方法应符合GB474(煤样的制备方法)。
&& 煤样应用对辊式破碎机破碎到全部通过1.5mm的圆孔筛,但不得过度粉碎。
5.2 供确定煤炭牌号的煤样,应一律按GB5751中的有关规定进行减灰。
5.3 为防止煤的氧化对测定结果的影响,试样应装在磨口玻璃瓶或其他密闭容器中,且放在阴凉处,试验应在制样后不
超过半个月内完成。
6 试验准备
6.1 煤杯、热电偶管及压力盘上遗留的焦屑等用金刚砂布(1.5#为宜)人工清除干净,也可用附录C的机械方法清除。杯
底及压力盘上各析气孔应畅通,热电偶管内不应有异物。
6.2 纸管制作
&&&&& 在一根细钢棍上用香烟纸粘制成直径为2.5-3mm、高度约为60mm的纸管。装煤杯时将钢棍插入纸管,纸管下端折约
2mm,纸管上端与钢棍贴紧,防止煤样进人纸管。
6.3 滤纸条:宽约60mm,长190-200mm,
6.4& 石棉圆垫
&&&&&& 用厚度为0.5-1.0mm的石棉纸作两个直径为59mm的石棉圆垫。在上部圆垫上有供热电偶铁管穿过的圆孔和(6-2)
所述纸管穿过的小孔;在下部圆垫上对应压力盘上的探测孔处作一标记。
用附录D方法切制石棉垫或手工制成。
6.5& 体积曲线记录纸
&用毫米方格纸作体积曲线记录纸,其高度与记录转筒的高度相同,其长度略大于转筒圆周。
6.6 装煤杯
6.6.1 将杯底放人煤杯使其下部凸出部分进人煤杯底部圆孔中, 杯底上放置热电偶铁管的凹槽中心点与压力盘上放热电
偶的孔洞中心点对准。
6.6.2& 将石棉垫(6-4)铺在杯底上,石棉垫上圆孔应对准杯底上的凹槽,在杯内下部沿壁围一条滤纸条( 6 - 3)。
将热电偶铁管插人杯底凹槽,把带有香烟纸管的钢棍(6-2)放在下部石棉圆垫的探测孔标志处,用压板把热电偶铁管和
钢棍固定,并使它们都保持垂直状态。
6.3 将全部试样倒在缩分板上,掺合均匀、摊成厚约10mm的方块。用直尺将方块划分为许多30mm X30mm左右的小
块,用长方形小铲(4 - 7 ),按棋盘式取样法隔块分别取出两份试样,每份试样质量为(100士0.5)g。
6.6.4 将每份试样用堆锥四分法分为四部分,分四次装入杯中。每装25g之后, 用金属针将煤样摊平,但不得捣固。
6.6.5 试样装完后,将压板暂时取下,把上部石棉圆垫小心地平铺在煤样上,并将露出的滤纸边缘折复于石棉圆垫之上,
放入压力盘,再用压板固定热电偶铁管。将煤杯放入上部砖垛的炉孔中,把压力盘与杠杆连结起来,挂上砝码,调节杠
杆到水平。
6.6.6 &如试样在试验中生成流动性很大的胶质体溢出压力盘,则应按6.6条重新装样试验。重新装样的过程中,须在折复
滤纸后,用压力盘压平,再用直径2-3& mm的石棉绳在滤纸和石棉垫上方沿杯壁和热电偶铁管外壁围一圈,再放上压力
盘,使石棉绳把压力盘与煤杯、压力盘与热电偶铁管之间的缝隙严密地堵起来。
6.6.7 在整个装样过程中香烟纸管应保持垂直状态。当压力盘与杠杆连结好后,在杠杆上挂上砝码,把细钢棍小心地由纸
管中抽出来(可轻轻旋转),务使纸管留在原有位置。如纸管被拔出或煤粒进人了纸管(可用探针试出),须重新装样。
6.7 用探针测量纸管底部时,将刻度尺放在压板上,检查指针是否指在刻度尺的零点,如不在零点,则有煤粒进人纸管
内,应重新装样。
6.8 将热电偶置于热电偶铁管中,检查前杯和后杯热电偶连接是否正确。
6.9 把毫米方格纸(6 – 5)装在记录转筒( 4 - 8 )上,并使纸上的水平线始、末端彼此衔接起来。调节记录转筒的高低,
使其能同时记录前、后杯两个体积曲线。
6.10 检查活轴轴心13到记录笔尖的距离,并将其调整为600mm,将记录笔充好墨水。
6.11 加热以前按式(4)求出煤样的装填高度:
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& h=H-(a+b).................................(4)
&& 式中:h — 煤样的装填高度,
&&&&& H— 由杯底上表面到杯口的高度,
&&&&& a - - 一 由压力盘上表面到杯口的距离, mm& ;
&&&&& b — 压力盘和两个石棉圆垫的总厚度, mm& .
&&&& &a值测量时, 顺煤杯周围在四个不同地方共量四次,取平均值}H 值应每次装煤前实测, b值可用卡尺实测。
6.12 同一煤样重复测定时装煤高度的允许差为1mm,超过允许差时应重新装样。报告结果时应将煤样的装填高度的平均
值附注于X值之后。
7 试验步骤
7.1 当上述准备工作就绪后,打开程序控温仪开关,通电加热,并控制两煤杯杯底升温速度如下:250℃。
7.2 温度到达2 5 0 ℃时,调节记录笔尖使之接触到记录转筒上,固定其位置, 并旋转记录转筒一周,划出一条“零点
线”,再将笔尖对准起点,开始记录体积曲线。
7.3 对一般煤样,测量胶质层层面在体积曲线开始下降后几分钟开始到温升至约650℃时停止。当试样的体积曲线呈山型
或生成流动性很大的胶质体时,其胶质层层面的测定可适当地提前停止,一般可在胶质层最大厚度出现后再对上、下部
层面各测2-4次即可停止,并立即用石棉绳或石棉绒把压力盘上探测孔严密地堵起来,以免胶质体溢出。
7.4 测量胶质层上部层面时,将探针刻度尺放在压板上,使探针通过压板和压力盘上的专用小孔小心地插人纸管中,轻
轻往下探测,直到探针下端接触到胶质层层面(手感有阻力了为上部层面)。读取探针刻度毫米数(为层面到杯底的距
离),将读数填人记录表中“胶质层上部层面”栏内,并同时记录测量层面的时间。
7.5 测量胶质层下部层面时,用探针首先测出上部层面,然后轻轻穿透胶质体到半焦表面(手感阻力明显加大为下部层
面),将读数填人记录表中“胶质层下部层面”栏内,同时记录测量层面的时间。探针穿透胶质层和从胶质层中抽出
时,均应小心缓慢从事。在抽出时还应轻轻转动,防止带出胶质体或使胶质层内积存的煤气突然逸出,以免破坏体积曲
线形状和影响层面位置。
7.6 根据转筒所记录的体积曲线的形状及胶质体的特性,来确定测量胶质层上、下部层面的频率。
7.6.1 当曲线呈“之”字型或波型时,在体积曲线上升到最高点时测量上部层面,在体积曲线下降到最低点时测量上部层
面和下部层面(但下部层面的测量不应太频繁,约每8-10min 测量一次)。如果曲线起伏非常频繁,可间隔一次或两次
起伏,在体积曲线的最高点和最低点测量上部层面,并每隔8-10min 在体积曲线的最低点测量一次下部层面。
7.6.2 当体积曲线呈山型、平滑下降型或微波型时,上部层面每5min测量一次, 下部层面每10min测量一次。
7.6.3 当体积曲线分阶段符合上述典型情况时,上、下部层面测量应分阶段按其特点依上述规定进行。
7.6.4 当体积曲线呈平滑斜降型时(属结焦性不好的煤, Y值一般在7mm以下), 胶质层上、下部层面往往不明显,总
是一穿即达杯底。遇此种情况时,可暂停20-25min,使层面恢复,然后,以每15min不多于一次的频数测量上部和下部
层面,并力求准确地探测出下部层面的位置。
7.6.5 如果煤在试验时形成流动性很大的胶质体,下部层面的测定可稍晚开始,然后每隔7-8min测量一次,到6 2 0 ℃也
应堵孔。在测量这种煤的上、下部胶质层层面时,应特别注意,以免探针带出胶质体或胶质体溢出。
7.7 当温度到达730℃时,试验结束。此时调节记录笔使之离开转筒,关闭电源,卸下祛码,使仪器冷却。
7.8 当胶质层测定结束后,必须等上部砖垛完全冷却,或更换上部砖垛方可进行下一次试验。
7.9 在试验过程中,当煤气大量从杯底析出时,应不时地向电热元件吹风,使从杯底析出的煤气和炭黑烧掉,以免发生
短路,烧坏硅碳棒、镍铬线或影响热电偶正常工作。
7.10 如试验时煤的胶质体溢出到压力盘上,或在香烟纸管中的胶质层层面骤然高起,则试验应作废。
&&&& 说明:一般可在体积曲线下降约 5& mm时开始测量胶质层上部层面;上部层面测值达1 0& mm左右时, 开始测量下
8 结果表述
8.1 曲线的加工及胶质层测定结果的确定
8.1.1 取下记录转筒上的毫米方格纸,在体积曲线上方水平方向标出温度(按本标准7.1规定所达到的温度),在下方水
平方向标出“时间”作为横坐标。在体积曲线下方、温度和时间坐标之间留一适当位置,在其左侧标出层面距杯底的距
离作为纵坐标。根据记录表上所记录的各个上、下部层面位置和相应的“时间” 的数据,按坐标在图纸上标出“上部层
面”和“下部层面”的各点,分别以平滑的线加以连接,得出上、下部层面曲线。如按上法连成的层面曲线呈“之”字
型, 则应通过“之”字型部分各线段的中部连成平滑曲线作为最终的层面曲线(如图 5 )。
&&8.1.2 取胶质层上、下部层面曲线之间沿纵坐标方向的最大距离(读准到0.5& mm)作为胶质层最大厚度Y(如图5 )。
8.1.3 取730℃时体积曲线与零点线间的距离(读准到0.5mm)作为最终收缩度X(如图5 )。
8.1.4 将整理完毕的曲线图,标明试样的编号,贴在记录表上一并保存。
8.1.5 体积曲线类型用下列名称表示(图6 ) :
&&&& 平滑下降型, 图6&&&& 平滑斜降型, 图6&&&& 波型, 图6&&&& 微波型, 图6&&&&&&
“ 之” 字型, 图 6&&&&&& 山型, 图6 f& ; &&&&“ 之” 山混合型, 图6 g和6 h。
8.1.6 按附录A的方法鉴定焦块的技术特征,并记人试验记录表中。
8.1.7 在报告x值时,应按本标准8.1.8的规定注明试样装填高度。如果测得的胶质层厚度为零,在报告Y值时应注明焦块
的熔合状况。必要时,应将体积曲线及上、下部层面曲线的复制图附在结果报告上。
8.2 取前杯和后杯重复测定的算术平均值,计算到小数后一位,然后修约到0.5, 作为试验结果报出。
9 方法精密度
烟煤胶质层指数测定方法的重复性限如表 1规定。
(标准的附录)
焦块技术特征的鉴定
Al 焦块技术特征的鉴别法如下:
&& a )缝隙:缝隙的鉴定以焦块底面(加热侧)为准,一般以无缝隙、少缝隙和多缝隙三种特征表示,并附以底部缝隙示
意图(如图A1 ) 。
无缝隙、少缝隙和多缝隙按单体焦块的块数多少区分如下(单体焦块块数是指裂缝把焦块底面划分成的区域数。当一条
裂缝的一小部分不完全时,允许沿其走向延长,以清楚地划出区域。如图A1 所示焦块的单体焦块数为8 , 虚线为裂缝沿
走向的延长线)。
&&&& 单体焦块数为 1块— 无缝隙;
&&&& 单体焦块数为 2 .6块— 少缝隙;
&&&& 单体焦块数为6 块以上— 多缝隙。
&&&& b)孔隙:指焦块剖面的孔隙情况,以小孔隙、小孔隙带大孔隙和大孔隙很多来表示。
&&&& c )海绵体:指焦块上部的蜂焦部分,分为无海绵体、小泡状海绵体和敞开的海绵体。
&&&& d)绽边:指有些煤的焦块由于收缩应力裂成的裙状周边(图A2 ),依其高度分为无绽边、低绽边(约占焦块全高1/3
以下)、高绽边(约占焦块全高2/3以上)和中等绽边(介于高、低绽边之间)(见图A 2 ) , 海绵体和焦块绽边的情况应
记录在表上,以剖面图表示。
&&&& e)色泽:以焦块断面接近杯底部分的颜色和光泽为准。焦色分黑色(不结焦或凝结的焦块)、深灰色、银灰色等。
&&&& f ) 熔合情况:分为粉状(不结焦)、凝结、部分熔合、完全熔合等。
B1 推焦器如图B1所示
&& 将煤杯倒置在底座上的圆孔上,并把煤杯底对准丝杆中心,然后旋转丝杆, 直至焦块被推出煤杯为止,尽可能保持焦
块的完整。
( 标准的附录)
煤杯清洁方法
C1 清洁煤杯用的机械装置如图C1所示
&&&& 用固定煤杯的特制“杯底”和固定煤杯的螺丝把煤杯固定在连接盘上。启动电动机带动煤杯转动,手持裹着金刚砂布
的圆木棍(直径约56mm,长240& mm)伸人煤杯中,并使之紧贴杯壁,将煤杯上的焦屑除去。
D1 切垫机如图D1所示
&& 将石棉纸裁成宽度为63-65mm 的窄条,从长缝4中放入机内,用力压手柄, 使切刀压下,切割石棉纸,然后松开手
柄,推出切好的石棉圆垫。
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