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XRD定性物相分析培训
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30CrMnSi 淬火出来想看下晶粒度,具体该如何检测,是淬火后直接用户送过来的试样让分析断ZG310-570正火工艺温度怎么控制?
请教各位朋友,20#钢渗碳淬火次表面出现屈氏体,形成原理?
45钢小件,经过两次热处理,没有进行使按照这个国标 QC-T 262 汽车渗碳齿轮金相检测来判断,这个马20#钢,渗碳淬火回火后渗层深度用维氏打出来只有0.5,要求0.8-1.2,问题出在哪?
如题。请教除了回火冲温以外,还有其他哪些因素导QT900 铸造出来硬度HR6吨重的热作模具钢锻件,硬度要求45HC左右,用做锤头,底部接触热工
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TA的每日心情擦汗 11:09签到天数: 1 天[LV.1]初来乍到
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本人初次接触晶体,用氧化铝坩埚烧出了晶体,将坩埚杂碎,选出一小片块状晶体磨成3*3*4mm左右的长方体,希望通过XRD测试其衍射图谱,但是不知道怎么测块状样品的XRD,磨成粉末的已经测过了,是目标产物。但是如果这种块状的晶体不磨成粉末&&该怎么测XRD呢?目前只会用粉末衍射仪测粉末的XRD。希望得到专业大侠的帮助!给出测块状晶体XRD的详细步骤方法,谢谢!
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不知道怎么测块状样品的XRD
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TA的每日心情开心 08:00签到天数: 1 天[LV.1]初来乍到
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这个有测块状样品的样品托,测试方法是一样的,只是样品托不一样而已
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TA的每日心情奋斗 14:15签到天数: 2 天[LV.1]初来乍到
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块体的一样啊,如果是单晶的话需要特殊的单晶衍射仪,否则就和粉末完全一样了
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坩埚里面烧出来的应该是多晶体的,不太可能是单晶。
所以,你磨的碎屑就可以了
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直接放到测粉末的那个玻璃片上去。然后放入xrd机器中。注意中心要对在晶体上。
另外,注意把电压降低。不然信号可能会太强。
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TA的每日心情郁闷 14:42签到天数: 2 天[LV.1]初来乍到
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直接送检即可,样品有些小,可能峰的强度不高。既然粉体都做了,块体再做不是多余么?
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TA的每日心情擦汗 11:09签到天数: 1 天[LV.1]初来乍到
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山清水秀 发表于
直接放到测粉末的那个玻璃片上去。然后放入xrd机器中。注意中心要对在晶体上。
另外,注意把电压降低。不然 ...
那需要怎么固定吗?因为粉末压紧的,不会掉。小块状的怎么固定在那玻璃槽里呢?
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TA的每日心情擦汗 11:09签到天数: 1 天[LV.1]初来乍到
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与谁争疯 发表于
块体的一样啊,如果是单晶的话需要特殊的单晶衍射仪,否则就和粉末完全一样了
直接粉末衍射仪就可以吗?那与测粉末用的玻璃槽是一样的吗?
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TA的每日心情奋斗 08:48签到天数: 2 天[LV.1]初来乍到
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表面比较平整就可以测了,没关系的
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主题:【求助】XRD块状样品准备
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发表于: 23:49:28
想用XRD检测物相,因为以前从来没有碰过XRD,所以不知道块状的样品制备都需要注意什么。我做的是铝基陶瓷复合材料,不知道对制样有没有什么特殊要求,例如样品厚度,表面,尺寸什么的。我这里的XRD机型是:BRUKER AXS D8 Discover不知道有没有哪位是用类似机型的。还有一个问题,不同样品做XRD时倾转角不同么,请问哪里可以查这种数据,或者怎么计算?实在是不懂,请多指教。
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lihuai7818
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最关键的是样品表面要平整,所以块体可能要抛光下,制样时使样品表面与支架表面一致。厚度大于微米比较好,表面稍微大些(直径大于12mm应该足够了)。粉末就用带凹槽的玻璃,用粉末将凹槽填满,注意样品表面平整且与玻璃表面相平。样品不同,扫描角度是不一样的。比如有人做介孔,要扫小角(0.8-3度)。常规样品5-90度就足够了。
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cnbarbarian
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你用的是什么样品台?我以前用的是标准样品台,我做了一个中空的样品架。将该样品架反着放在玻璃上,将块状样品测量面朝下放进中间的孔中,用橡皮泥固定后反过来将样品架装上标准样品台即可。
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谢谢各位指导哈。我找了下说明,应该也是标准样品台。我试试先。
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另外,我的试样是用树脂镶起来的,做xrd是不是应该把试样拆下来。如果将就镶好的样品,是不是会有影响? 试样厚度大于12mm的话,是不是要切小?
cnbarbarian
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我忘了数值了,我估计12mm厚的样品可以直接放到样品架上。只要样品托盘到顶部的高度够就行。我上帖说的自制样品架的好处是可以适合不同的样品厚度。
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镶嵌的样品如果不够大(直径小于12mm?),X射线绝对会扫描到树脂上.12mm太厚了.原文由 pplj82 发表:另外,我的试样是用树脂镶起来的,做xrd是不是应该把试样拆下来。如果将就镶好的样品,是不是会有影响? 试样厚度大于12mm的话,是不是要切小?
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这个方法不错啊,我可以借鉴一下.原文由 cnbarbarian 发表:你用的是什么样品台?我以前用的是标准样品台,我做了一个中空的样品架。将该样品架反着放在玻璃上,将块状样品测量面朝下放进中间的孔中,用橡皮泥固定后反过来将样品架装上标准样品台即可。
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粉末的颗粒细一点有代表性。容易重复
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只要尺寸不超过标准样品台的尺寸就行了。表面做到平整。一般没有什么问题。扫查角度一般样品从20度到90度,但也要看样品的成分,通过成分来确定扫查角度最好。
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原文由 cnbarbarian(cnbarbarian) 发表:你用的是什么样品台?我以前用的是标准样品台,我做了一个中空的样品架。将该样品架反着放在玻璃上,将块状样品测量面朝下放进中间的孔中,用橡皮泥固定后反过来将样品架装上标准样品台即可。块状的样品一般都不平整,是不是也应该把样品弄平才可以测试呀?XRD实验报告_百度文库
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XRD实验报告
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&&X​R​D​实​验​报​告
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你可能喜欢小木虫 --- 500万硕博科研人员喜爱的学术科研平台
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粉末试样XRD图谱解析求助,到底是什么物质?
现有一粉末氧化物试样,XRF检测其主要含Fe(Fe2O3--81.6%),另有少量Ca(CaO--5.5%)、Al(Al2O3--5%),另有少量(微量)Mg、Si、S等。然而,XRD测试结果,在Jade上检索发现和CaSO4的衍射峰完全吻合,根本和Fe氧化物对应不起来!这是为何?从成分上看,应该是铁氧化物或含铁的复合氧化物,绝对不应是CaSO4。那么,到底是什么?
现附上XRD数据,请大神帮忙解析,先行谢过:hand:
非常感谢。这是别人提供的试样,让我帮着分析XRD测试结果,其同时提供了XRF成分分析情况。经了解,该试样是溶剂热合成的产物,设计的目标产物为铁基复合氧化物。母液中金属离子主要为Fe,Ca和Al少量,其它微量;非金属离子主要为Cl离子(以氯化物配制溶液);因原料纯度一般,有一定量的Mg、Si、S等杂质,但应该不会影响目标产物类型。溶剂热反应环境为:母液加一定比例的乙醇,用NaOH溶液调pH值调到10左右,在反应釜中200摄氏度反应10小时。结果得到这么个粉末试样,结合XRD和XRF数据分析,以本人目前的认知水平,实在难下定论。还请这位朋友鼎力相助,多谢!:hand:&&也请大家热忱帮忙!:hand:
补充一下,母液为水溶液,即金属氯化物的水溶液。
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