气相色谱仪的峰面积代表什么?能代表浓度么

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色谱峰峰高与峰面积与组分含量的关系是什么
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内容提示:色谱峰峰高与峰面积与组分含量的关系是什么,色谱峰,色谱峰拖尾,套内面积是什么意思,公摊面积是什么意思,计容面积是什么,比表面积是什么意思,宗地面积是什么意思,圆的面积公式是什么,建筑面积是什么意思
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气相色谱峰面积与样品含量关系求助
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你还要代入FID质量校准因子来计算
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原帖由 gmt 于
14:45 发表
你还要代入FID质量校准因子来计算 FID质量校准因子怎么获得?
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面积归一化是不行的,除非各个组分的响应因子相差很小。要用外标法定量才行。
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校正面积归一
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原帖由 chengjie79 于
14:45 发表
FID质量校准因子怎么获得? 可以打乙醇和乙二醇的标液获得
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不行的,还需要响应因子校正。但1%对GC而言浓度实在是太高了。
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原帖由 chengjie79 于
14:45 发表
FID质量校准因子怎么获得? 我刚刚看了下气相色谱定量分析,按你说的是测绝对校正因子&&书上也说了相对校正因子&&若测相对校正因子,对于FID检测器该选取正庚烷为标准物质,是不是就要配制已知比率的乙醇、乙二醇、正庚烷的标准溶液啊?
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1%真是个非常高的浓度。
而且简单的面积归一化法对于响应因子不一样的物质来说是不可用的
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我刚刚看了下气相色谱定量分析,按你说的是测绝对校正因子&&书上也说了相对校正因子&&若测相对校正因子,对于FID检测器该选取正庚烷为标准物质,是不是就要配制已知比率的乙醇、乙二醇、正庚烷的标准溶液啊?
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乙醇和乙二醇浓度差别较大,用内标法较为可行,先配个已知浓度的含内标物的对照溶液,再在你设定的待测溶液中加入等量的内标物,最后用峰面积计算f值和各自含量关注今日:7 | 主题:286951
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【讨论】气相色谱测定有关物质、含量方法验证项目与可接受标准?
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问题已解决悬赏丁当:5
如果是自动进样,进样精密度的RSD%小于2%也是能够做到的,因此主要讨论手动进样。1、专属性2、检测限和定量限2、系统精密度(RSD%不超过10%)3、溶液稳定性4、精密度(重复性、中间精密度)5、线性6、准确度7、耐用性1、由于系统精密度规定RSD%不超过10%,那么,溶液稳定性、精密度、准确度的RSD%只要不超过10%即可,这样理解对不对?2、其他项目怎么做欢迎大家补充。
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&系统精密度规定RSD%不超过10%&?
是不是太大了,记得是2%
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是有关物质。
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sdsrz &系统精密度规定RSD%不超过10%&?
是不是太大了,记得是2%2%是液相吧?
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CP2010附录32页“除另有规定外,应照高效液相色谱法(附录V D)项下的规定”
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sdsrz CP2010附录32页“除另有规定外,应照高效液相色谱法(附录V D)项下的规定”这个是对系统适应性的要求,不是针对方法验证的。
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感觉还是要参考杂质的限度来定RSD。残留溶剂可以放到10%,不知道有关物质是否也能这么宽。
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“这个是对系统适应性的要求,不是针对方法验证的。”不知道“系统适应性”与楼主所说的“系统精密度”有什么区别呢?个人认为应该是一样的
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最少系统适用性包括重复性这一条
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CDE电子刊物: 残留溶剂检查方法的验证1、系统适用性试验柱效:用被测物的色谱峰计算,填充柱法的理论板数应大于1000,毛细管色谱柱的理论板数应大于5000。分离度:色谱图中被测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。重复性:以内标法测定时,对照品溶液连续进样5次,所得被测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差(RSD)应不大于5%;以外标法测定时,所得被测物峰面积的相对标准偏差(RSD)应不大于10%。2、准确度在规定的范围内,至少9个测定结果。设计三个不同的浓度进行测定,计算回收率和相对标准偏差,含量测定的回收率应大于98%。进行回收率试验时,由于采用顶空进样系统,供试品与对照品处于不完全相同的基质中,此时应考虑气-液平衡过程中的基质效应。标准加入法可以消除供试品溶液基质与对照品溶液基质不同所致的基质效应的影响,故通常采用标准加入法验证定量方法的准确性。当标准加入法与其它定量方法的结果不一致时,应以标准加入法的结果为准。标准加入法为精密称(量)取被测定的残留溶剂对照品适量,配制成适当浓度的对照品溶液,取一定量精密加入到供试品溶液中,根据外标法或内标法测定残留留剂的含量,再扣除加入的对照品溶液的含量,即得供试液溶液中残留溶剂的含量;或按下式计算残留溶剂的量。Cx=ΔCx/[(Ais/Ax)-1],式中Cx为供试品中组分X的浓度;Ax为供试品中组分X的色谱峰面积;ΔCx为所加入的已知浓度的被测组分对照品;Ais为加入对照品后组分X的色谱峰面积。3、专属性对各种残留溶剂定位和进行混合溶剂的分离度试验,并附代表性图谱。供试品中的未知杂质或其挥发性热降解产物易对残留溶剂的测定产生干扰。如果未知杂质或其挥发性热降解产物与被测物的保留值相同(共出峰),或热降解产物与被测物的结构相同(如甲氧基热裂解产生甲醇)时,应通过试验排除干扰。对第一类干扰,通常采用在另一种极性相反的色谱柱系统中对相同样品进行测定,比较不同色谱系统的测定结果的方法。如二者结果一致,则可以排除测定中有共出峰的干扰;如二者结果不一致,则表明测定中有共出峰的干扰。对第二类干扰,通常要通过测定已知不含该溶剂的对照样品来加以判断。4、其它可根据是限度检查还是定量测定选择具体的验证内容。精密度:重复性和重现性,在规定范围内,至少9个测定结果。设计三个不同的浓度进行测定。一般保留时间的RSD〈1%,峰面积的RSD〈5%。线性:至少制备5个浓度,R=0.99。附回归方程、相关系数和线性图。检测限和定量限:检测限为信噪比3:1或2:1时相应浓度或注入仪器的量。定量测定时需验证定量限,其限度为信噪比10:1时相应浓度或注入仪器的量。同时说明测试的过程和结果,并附图谱。
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sdsrz “这个是对系统适应性的要求,不是针对方法验证的。”不知道“系统适应性”与楼主所说的“系统精密度”有什么区别呢?个人认为应该是一样的可能是“系统精密度”的写法误导了我,仔细想一下,应该是一样的。但是2%,对于气相做杂质,大部分肯定是不可能达到。
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个人认为,用气相色谱检测含量时,应按2%;而测定有关物质时,则可参考残留溶剂的限度,如楼主所列的CDE电子刊物。
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sdsrz “这个是对系统适应性的要求,不是针对方法验证的。”不知道“系统适应性”与楼主所说的“系统精密度”有什么区别呢?个人认为应该是一样的系统精密度就是将对照品溶液连续进5-6针,主要考察仪器;系统适用性包括的内容更多些,比如:理论板数、分离度、拖尾因子等。
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根据药审中心的电子刊物,“有机溶剂残留检查方法合理性评价的几点考虑”中有这样一句话,有机溶剂残留一般采用气相色谱法,评价色谱系统的适用性和方法学验证资料遵循与液相色谱方法评价相同的原则。
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关于丁香园气相色谱图波峰面积代表什么?求波峰面积代表什么?为什么求波峰面积?
波峰面积表示的是样品在检测器上的响应值,这个响应值与样品含量成正比.
正是利用这个规律才把气相色谱用作定量检测.
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气相色谱7890A,峰面积问题请教,请各位高手多多指教
仪器:7890A
图一:浓度最大
图二:浓度为图一的1/50
图三:浓度为图二的1/25
有以下几个问题:
1、峰面积的变化为什么和浓度的变化不成正比呢?
2、当浓度变大的时候,分离度好像就达不到了,这是什么原因?
3、在最小浓度中出现的峰在高浓度中未能显现,是因为包含在其他峰中而没有分离出来么?还是因为峰宽变大而被包含?
4、分离度达不到的话,一般调节什么参数可以是分离度变大?
5、色谱柱被切去一小段之后,会影响出峰时间,也会影响分离度么?
6、方法未变化,柱子未变,所有条件都没有改变,峰面积相差5-6倍,这是什么引起的?
7、同一个进样口,同一个进样器,FID检测器重复性还可以,在ECD检测器中重复性很差,这可以排除是进样口的问题么?
8、走基线的时候,发现不进任何样品,也有一些峰出来,在做样品的时候,出现同样的杂峰,要怎么处理才能把柱子中的杂质排出?
我做的是乙醇中甲醇,乙醛含量,分离度要达到1.5才可以。由于柱子接口不平整,我截去一段,大概4cm,分离度只有1.2-1.3,未截之前有1.6,请问这是怎么回事?实验条件未改变。
是不是因为安装不好,死体积变大了?理论上切去4cm,对30m的柱子分离度几乎无影响。
分离度还是达不到
不知道是不是自动进样,如果是衬管玻璃绵少放,如果可以换色谱柱DB-1301或DB-624,30*0.32*3.0的规格,目前我做的2.0分离度,1.8微米的膜后不稳定
是自动进样,衬管是直接买回来的分流衬管,没有自己换过棉花。
不是要硅烷化之后才能用么?你们是怎么处理的?我们用的也是624的柱子,只是膜厚为1.8。除了换衬管棉花和柱子外,还有其他方法调节分离度么?
自动进样就是用液相的那种进样品
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