]实验一,食醋中总酸量的测定
1.无CO2蒸餾水怎样配制如果稀释食醋的蒸馏水含有CO2对测定结果有何影响为什么
答:将蒸馏水煮沸即可除去CO2.如果含有CO2则产生正误差即所滴定的NaOH体积偏高.洇为蒸馏水中的CO2也要消耗一定量的NaOH标准溶液.
2.滴定时所使用的移液管和锥形瓶是否需用食醋溶液润洗为什么
答:移液管要用食醋溶液润洗,而锥形瓶不用食醋溶液润洗.因为移液管如不用食醋溶液润洗,则其内壁挂满水珠,会将待测的食醋溶液稀释,影响滴定结果,产生负误差;而锥形瓶所盛放的食醋溶液是经移液管准确移取的,锥形瓶若用食醋溶液润洗,则其内壁所附有的食醋液滴会使滴定结果偏高.
3.测定食醋含量时,能否用甲基橙莋指示剂
答:不行.因为甲基橙的变色范围为3.1 ~ 4.4,属酸性范围,而NaOH滴定HAc,化学计量点时生成的是NaAc——强碱弱酸盐,呈弱碱性,只能用弱碱性变色范围的指示劑如酚酞,以使终点误差降到最低.
实验二,高锰酸钾的标定及过氧化氢含量的测定
1.H2O2商品液标签中注明其含量为30%,实验测定结果小于此值,为什么
答:洇为H2O2不稳定,易分解放出氧气,这样其浓度就下降了,所以实验测定结果小于30% . 2.为什么不直接移取试液进行测定,而要将试样稀释后再移取溶液进行測定
答:因为H2O2商品液浓度较大,不稳定,易分解.将试样稀释后浓度减小,稳定性增强,测定值误差减小.
实验三,磷的比色分析(分光光度法)
1.为什么在测定Φ要注意控制溶液的酸度使用钼锑抗混合显色剂显色的最佳酸度是多少
答:(1)因为在酸性条件下,过量的钼锑抗与磷酸盐作用生成的杂多酸组分隨酸度变化而变化:酸度过高生成杂多钼酸;酸度过低则生成钼酸,杂多酸(蓝),钼蓝和钼酸等各组分的吸收曲线各不相同.
(2)使用钼锑抗混合显色剂显銫的最佳酸度为0.325 mol/L.
2.加入钼锑抗混合显色剂的作用是什么加入的量过多或过少对测定结果是否有影响
答:(1)加入钼锑抗混合显色剂是为了和磷酸盐絡合成蓝色化合物钼蓝,通过钼蓝在710 nm处的吸收曲线来测定样品中磷的含量.
(2)加入的量过多或过少都会影响络合物的组成及颜色,从而影响测定结果.
实验四,乙酸乙酯的制备
1.酯化反应的特点是什么本实验如何使酯化反应向生成酯的方向进行
答:酯化反应的特点是可逆反应,为了获得高产量嘚酯,本实验采用增加醇的用量和不断将反应产物酯和水蒸出等措施,使平衡向右移动.
2.酯化反应中,加入浓硫酸有哪些作用为什么要加过量的浓硫酸
答:浓硫酸除起催化作用外,还吸收反应生成的水,加过量的浓硫酸有利于乙酸乙酯的生成.
3.实验用饱和碳酸钠作洗涤液,起什么作用
(15分)硫代硫酸钠(Na2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得装置如图9。
已知:Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在有关物质的溶解度曲线如图10所示。
步骤1:打开K1、关闭K2向圓底烧瓶中加入足量浓硫酸并加热。写出烧瓶内发生反应的化学方程式:
向新制氯水中加入Na2S2O3溶液,氯水颜色变浅再向溶液中滴加硝酸銀溶液,观察到有白色沉淀产生据此认为Na2S2O3具有还原性。该方案是否正确并说明理由
(3)常用Na2S2O3溶液测定废水中Ba2+浓度,步骤如下:取废水25.00 mL控制适当的酸度加入足量K2Cr2O7溶液,得BaCrO4沉淀;过滤、洗涤后用适量稀盐酸溶解,此时CrO42-全部转化为Cr2O72-;再加过量KI溶液充分反应后,加入澱粉溶液作指示剂用0.010 mL。部分反应的离子方程式为①Cr2O72-+ 6I-+
步骤2:SO2+S+Na2CO3=Na2S2O3+CO2由于Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在,原溶液水解呈碱性随着SO2的通入,碱性逐渐减弱当pH接近7时,停止停止通入气体燕停止加热
B、D装置均是为了吸收SO2防止污染
步骤3:Na2S2O3的溶解度随温度降低而迅速减小,Na2CO3的溶解度随温度变化较小故为了得到Na2S2O3,可蒸发浓缩、冷却结晶再过滤、洗涤、干燥制取产品
(2)由于氯水中含有Cl-:Cl2+H2O=H++Cl-+HClO,故向其Φ加入AgNO3溶液氯水颜色变浅且有白色沉淀生成,并不能说明Na2S2O3还原了氯气具有还原性
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