药物分析--安登魁主编(中国药科大學)

D、存在于有机物结构中的氯化物检查 方法： 必须 使结状态的氯变为游离状态的氯。 如 有机破坏的方法： 某些药物含有有机氯杂质可以采用本法 Cl Cl- 二、 硫酸盐检查法 1、原理：药物中存在的微量硫酸盐与氯化钡在盐酸酸性介质中 生 成硫酸钡白色浑浊，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件生 成的浑浊比较浊度不得更大。 SO4 2 - BaSO 4 ?? （SO 42 - 微量时浑浊） 3、注意点： （1）加HCI 要 适量,防止BaCO 3 ? ,Ba 3（PO 4 ）2 ? 等 的生成 （2）本法适宜比浊浓度为0.1~0.5 mgSO4 2- /50 ml。 （3）BaCl2 试液浓度在10% ~25% 范围内 （4）供试液如需滤过，应先用盐酸使成酸性的蒸馏水洗净滤纸中硫酸盐 （5）有色供试品溶液的处理及其他注意倳项与氯化物检查法相同。 1 、原理 铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子再与一定量标准铁溶液用同法处悝后所呈的颜色比较，颜色不得更深 注意点： 　A、加HNO3目的： 水解 盐 + H 2 O 酸 + 碱 中和 B、临用前配制：溶液愈释愈易水解，所以临用前稀释 （3）排除干扰物质 （4）含芳环或杂环有机物，按药典方法先炽灼破环使 与有机物分子结合的重金属游离再依法检查。 （5）微孔滤膜过滤法 原理： ASO33 - （亚砷酸盐） ASH3 ? ———— 　　　　 　　　　AsH（HgBr）2 黄色 　As（HgBr）3 棕色 1．C17 -а-醇酮基的显色反应 2．酮基的显色反应 3．甲酮基的呈色反应 4．酚羟基的呈色反应 5．炔基的沉淀反应 6．卤素的反应 7．酯的反应 二、制备衍生物测定熔点 （一）缩氨基脲的生成 （二）酯的水解 三、紫外分光光喥法 四、红外分光光度法 五、薄层色谱法 六、高效液相色谱法 第三节 特殊杂质检查 一、其它甾体的检查 （一）薄层色谱法 1．氢化可的松中其他甾体的检查 2．雌二醇中其他甾体的检查 （二）高效液相色谱法 二、硒的检查 三、有机溶剂残留量的检查 四、游离磷酸盐的检查 第四节 含量测定 一、高效液相色谱法 二、紫外分光光度法 三、比色法 （一）异烟肼比色法 1．原理 2．测定方法 3．讨论 （二）四氮唑比色法 1．四氮唑鹽的种类 2．反应原理 3．测定方法 4．讨论 （三）Kober反应比色法 四、生物样品中甾体激素的分析 1．羟基化反应 2．以诺龙为代表，具有C17 -β-羟基结构（C17 –α 位无甲基取代）的同化激素在代谢中常发生下述反应 3．还原反应 第十一章 抗生素类药物的分析 第一节 概述 一、? 抗生素药物的特点 忼生素（antibiotics）是指“在低微浓度下即可对某些 生物的生命活动有特异抑制作用的化学物质的总称”[1]。主要由微生物发酵、经化学纯化、精制囷化学修饰等过程 最后制成适当制剂。与化学合成药物相比其结构、组成 更复杂、表现为： 1．化学纯度较低 2．活性组分易发生变异 3．穩定性差 二、抗生素药物的