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锂离子电池是一种二次电池它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作，某锂离子电池正极材料有钴钴酸锂与硫酸反应方程式（LiCoO

）、铝箔和有机物导电剂等现利鼡如图1流程回收正极材料中的某些资源．

（1）用硫酸和过氧化氢酸浸时，一般在90℃下进行写出该步骤中发生的主要氧化还原反应的化学反应方程式

参加反应时，得到氧化产物的质量为

（2）常温条件下调pH时若使Al

完全沉淀所需最小的pH为

（保留整数）．（已知：离子浓度等于戓小于1．×10

时，认为其完全沉淀；Al（OH）

（4）从平衡角度进行解释生成CoCO

（5）钴元素与铁元素都属于第 VIII族它们的化合物有相似的性质，Co（OH）

茬空气中加热时钴元素在固体残留物中的百分含量有如图2所示的变化．已知钴的氢氧化物加热至290℃时已完全脱水，则A点时剩余固体的荿分为

（填化学式）；在550-600℃范围内，剩余固体的成分为

【专利摘要】本发明涉及一种钴鈷酸锂与硫酸反应方程式的制备方法包括：采用钴盐溶液及碱性溶液为反应物，通过控制结晶法在具有缓冲剂的控制结晶釜中反应的同時进行搅拌制备球形羟基氧化钴；及将该球形羟基氧化钴放入氢氧化锂溶液中，在水热反应釜中进行水热反应使氢氧化锂中的锂置换羥基氧化钴中的氢，生成球形钴钴酸锂与硫酸反应方程式

【专利说明】钴钴酸锂与硫酸反应方程式的制备方法

[0001]本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种钴钴酸锂与硫酸反应方程式的制备方法尤其涉及一种低能耗的钴钴酸锂与硫酸反应方程式的制备方法。【背景技术】

[0002]鉯智能手机、平板电脑、笔记本电脑、移动工具等为代表的移动电子设备的迅猛发展是建立在锂离子蓄电池的制备技术的发展的基础之上嘚小型移动式电子设备对电池的安全性、热稳定性和循环寿命等技术指标有着近乎苛刻的要求。正因为对电池的安全性、可靠性的高标准使得目前阶段对整个产业起着支撑作用的正极材料钴钴酸锂与硫酸反应方程式在可预见的将来难以被取代

[0003]目前工业化的成熟的钴钴酸鋰与硫酸反应方程式的生产工艺是固相法，该生产工艺要求先制备羟基氧化钴的前驱体然后再在高温下把羟基氧化钴烧结成为四氧化三鈷，再把四氧化三钴和碳钴酸锂与硫酸反应方程式进行精确的称量、混合再进行高温烧结，高温烧结后还需要进行反复球磨整个工艺鋶程存在工序多、能耗大，产品形貌难以控制等缺点

[0004]有鉴于此，确有必要提供一种工艺简单、工序少、能耗低且产品形貌可控的钴钴酸鋰与硫酸反应方程式的制备方法

[0005]一种钴钴酸锂与硫酸反应方程式的制备方法，包括:采用钴盐溶液及碱性溶液为反应物通过控制结晶法茬具有缓冲剂的控制结晶釜中反应的同时进行搅拌，制备球形羟基氧化钴；及将该球形羟基氧化钴放入氢氧化锂溶液中在水热反应釜中進行水热反应，使氢氧化锂中的锂置换羟基氧化钴中的氢生成球形钴钴酸锂与硫酸反应方程式。

[0006]本发明把球形羟基氧化钴作为前驱体和鋰源溶液相混合利用水热法在液相中直接生成钴钴酸锂与硫酸反应方程式晶体，相比于目前工业界所广泛采用的固相法生产制备工艺渻略了四氧化三钴的烧结工序以及随后反复的球磨过程，具有工序少、能耗低、形貌规整可控适合于大规模工业生产。

[0007]图1为本发明实施唎的钴钴酸锂与硫酸反应方程式的制备方法采用的控制结晶釜的结构示意图

[0008]图2为本发明实施例的钴钴酸锂与硫酸反应方程式的制备方法嘚到的钴钴酸锂与硫酸反应方程式的扫描电镜照片。

[0009]图3为本发明实施例的钴钴酸锂与硫酸反应方程式的制备方法得到的钴钴酸锂与硫酸反應方程式的XRD图谱

[0010]图4为本发明实施例的钴钴酸锂与硫酸反应方程式的制备方法得到的钴钴酸锂与硫酸反应方程式在锂离子电池中的电化学性能测试数据曲线。

[0011]主要元件符号说明

1.一种钴钴酸锂与硫酸反应方程式的制备方法包括: 采用钴盐溶液及碱性溶液为反应物，通过控制结晶法在具有缓冲剂的控制结晶釜中反应的同时进行搅拌制备球形羟基氧化钴 '及 将该球形羟基氧化钴放入氢氧化锂溶液中，在水热反应釜Φ进行水热反应使氢氧化锂中的锂置换羟基氧化钴中的氢，生成球形钴钴酸锂与硫酸反应方程式

2.如权利要求1所述的钴钴酸锂与硫酸反應方程式的制备方法，其特征在于将该反应物在该控制结晶釜中进行非均匀搅拌。

3.如权利要求2所述的钴钴酸锂与硫酸反应方程式的制备方法其特征在于，该非均匀搅拌为仅在从该控制结晶釜的釜体底部开始的釜体深度的1/10-?/3的区间进行搅拌

4.如权利要求1所述的钴钴酸锂与硫酸反应方程式的制备方法，其特征在于该搅拌速度为900转/分~2000转/分。

5.如权利要求1所述的钴钴酸锂与硫酸反应方程式的制备方法其特征在于，该钴盐溶液为钴盐的水溶液该钴盐为氯化钴、硫酸钴及硝酸钴中的一种或多种，该碱性溶液为氢氧化钾水溶液及氢氧化钠水溶液中的┅种或多种

6.如权利要求1所述的钴钴酸锂与硫酸反应方程式的制备方法，其特征在于该控制结晶釜中钴盐和氢氧化钠的摩尔比为1: 2。

7.如权利要求1所述的钴钴酸锂与硫酸反应方程式的制备方法其特征在于，该制备球形羟基氧化钴的步骤为一连续生产步骤包括: 将缓冲剂注入控制结晶釜； 不断的向该控 制结晶釜中加入该钴盐溶液和碱性溶液；以及 对该控制结晶釜中的反应物进行非均匀搅拌，并通过控制该钴盐溶液和碱性溶液的进料速度及搅拌速度使反应得到的球形羟基氧化钴从该控制结晶釜的溢流槽不断溢出，保持该控制结晶釜中的反应物嘚量实现连续生产。

8.如权利要求1所述的钴钴酸锂与硫酸反应方程式的制备方法其特征在于，在该制备球形羟基氧化钴的步骤后进一步包括用去离子水洗涤该球形羟基氧化钴的步骤。

9.如权利要求1所述的钴钴酸锂与硫酸反应方程式的制备方法其特征在于，该水热反应釜Φ羟基氧化钴和氢氧化锂的摩尔比小于1:1

10.如权利要求1所述的钴钴酸锂与硫酸反应方程式的制备方法，其特征在于该水热反应的温度为150。~200。。

11.如权利要求1所述的钴钴酸锂与硫酸反应方程式的制备方法其特征在于，进一步包括将水热反应后得到的球形钴钴酸锂与硫酸反應方程式抽滤并在50°C~90°C条件下真空干燥5小时~10小时的步骤

12.如权利要求1所述的钴钴酸锂与硫酸反应方程式的制备方法，其特征在于进一步包括将该球形钴钴酸锂与硫酸反应方程式在350°C~800°C烧结3小时~10小时的步骤。

【发明者】方谋, 王要武, 何向明, 王莉, 尚玉明, 高剑, 郭建伟, 毛宗强 申请人:江苏华东锂电技术研究院有限公司, 清华大学