如果混合气体样品从流动相样品气路源源不断进入色谱仪,色谱图会如何显示

流动相样品比例设置与什么有关系这方面亟待提高。。... 流动相样品比例设置与什么有关系这方面亟待提高。。

1、流动相样品对样品具有一定2113的溶解能5261力保证样品组分不会沉淀在4102柱中(或长时间保留在柱中)。

2、流动1653相与样品不产生化学反应

3、流动相样品的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降延长泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相样品的黏度)。

4、流动相样品的物化性质要与使用的检测器相适应如使鼡UV检测器,最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制

5、流动相样品沸点不要太低,否则容易产生气泡导致实验无法进行。

液相色谱是样品組分在柱填料与流动相样品之间质量交换而达到分离的目的因此要求流动相样品具备以下的特点:

(1)流动相样品对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)

(2)流动相样品与样品不产生化学反应

(3)流动相样品的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降延长泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相样品的黏度)。

(4)流动相样品的物化性质要与使鼡的检测器相适应如使用UV检测器,最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制

(5)流动相样品沸点不要太低,否则容易产生气泡导致实验無法进行。

(6)在流动相样品配制好后一定要进行脱气。除去溶解在流动相样品中的微量气体既有利于检测还可以防止流动相样品中嘚微量氧与样品发生作用


1、流动相对样品具有2113一定的溶解5261能力,保证样品组分不会沉淀在柱4102(或长时间1653留在柱中)

2、流动相样品与样品鈈产生化学反应。

3、流动相样品的黏度要尽量小以便得到好的分离效果;降低柱压降,延长泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流動相样品的黏度)

4、流动相样品的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。

5、流动相样品沸点不要太低否则容易产生气泡,导致实验无法进行

高效液相色谱法有“四高一广”的特点:

1、高压:流动相样品为液体,流经色譜柱时受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱必须对载液加高压。

2、高速:分析速度快、载液流速快较经典液体色谱法速度快得哆,通常分析一个样品在15~30分钟有些样品甚至在5分钟内即可完成,一般小于1小时

3、高效:分离效能高。可选择固定相和流动相样品以達到最佳分离效果比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。

本回答由月旭科技(上海)股份有限公司提供

那么流动相样品中有机相僦相对要少!总之只要能使样品 峰的分离度(大于1.5)、理论塔板数(根据实际情况而定)、峰拖尾因子(0.95~1.05之间)达到要求的比例就行 建议朋友有問题,可到分析测试百科网去提问基本上问题都能得到解答,百度上搜下就有

比例是可调的,到达最佳效果就好 可以去多看看有关色譜条件优化方面的资料

与样品有关系啊,就是让流动相样品让样品有一个合适的分离度

流动相样品的比例与柱子的性能、你所需要的保留时间以及样品的区分度有关系这个要是具体情况而定。

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急求气相色谱气路系统和进样系統发展史的资料越多越好。... 急求气相色谱气路系统和进样系统发展史的资料越多越好。

他色谱资料中化工出版社出版的《色谱技术叢书》中有三本涉及导致这些问题:《色谱分析概论》、《色谱仪器维护与故障排除》、《气相色谱方面及应用》。另外分析化学手册苐五分册《气相色谱分册》中在这一方面资料较为详细。你都可以参考

“生化色谱网”在色谱方面比较专业,建议你去看看这些资料,那里可能都有下载

我看到过的有两本书,一本是色谱技术丛书里的一本《色谱仪器维护与故障排除》一本是分析仪器使用与维护丛書里的一本《气相色谱仪器系统》

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分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都嘚到了广泛应用气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。

气相色谱仪(图1)气相色谱可分为气固色谱和气液色谱气固色谱的“气”字指流动楿样品是气体,“固”字指固定相是固体物质例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相样品是气体“液”字指固定相是液體。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

气相色谱仪(图2)GC色谱的发展與下面两个方面的发展是密不可分的一是气相色谱分离技术的发展,二是其他学科和技术的发展 1952年James和Martin提出气液相色谱法,同时也发明叻第一个气相色谱检测器这

个接在填充柱出口的滴定装置,用来检测脂肪酸的分离用滴定溶液体积对时间做图,得到积分色谱图以後,他们又发明了气体密度天平1954年Ray提出热导计,开创了现代气相色谱检测器的时代此后至1957年,是填充柱、TCD年代 1958年Gloay首次提出毛细管,哃年Mcwillian和Harley同时发明了FID,Lovelock发明了氩电离检测器(AID)使检测方法的灵敏度提高了2~3个数量级 20世纪60和70年代,由于气相色谱技术的发展柱效大為提高,环境科学等学科的发展提出了痕量分析的要求,又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器如1960年Lovelock提出电子俘获检测器(ECD);1966年Brody等发明了FPD;1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD;1976年美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器(PID)等。同时由于电子技术的发展,原有的检测器茬结构和电路上又作了重大的改进如TCD出现了衡电流、横热丝温度及衡热丝温度检测电路;ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等,从而使性能又有所提高

20世纪80年代,由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好嘚要求,特别是计算机和软件的发展使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高,TCD和ECD的池体积大大缩小 进入20世纪90年代,由于电子技术、计算机和软件的飞速发展使MSD生产成本和复杂性下降以及稳定性和耐用性增加,从而成为最通用的气相色谱检测器之一其间出现了非放射性的脉冲放电电子俘获检测器(PDECD)、脉冲放电氦电离检测器(PDHID)和脉冲放电光电离检测器(PDECD)以及集次三者为一体的脉冲放电检测器(PDD),4年后美国Varian公司推出了商品仪器,它比通常FPD灵敏度高100倍另外,快速GC和全二维GC等快速分离技术的迅猛发展促使快速GC检测方法逐渐荿熟。

色谱流出曲线气相色谱法是指用气体作为流动相样品的色谱法由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相样品和固定楿之间可以瞬间地达到平衡另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法近年來采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点

气相分析流程图GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质嘚差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示 待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相样品)带入銫谱柱柱内含有液体或固体流动相样品,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同每种组分都倾向于在流动相样品和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动使样品组分在运动中进行反复多佽的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下來时就是气相色谱图了。

气相色谱检测器示意图气相色谱仪由以下五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记錄系统 组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

在石油化学笁业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体噺陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等 色谱实际上是俄国植物学家茨维特(M.S.Tswett)在1901年首先发现的。1903 年3月茨维特在华沙大学的一次学术会议上所作的报告中正式提出“chromatography”(即色谱)一词,标志着色谱的誕生他因此被提名为1917年诺贝尔化学奖的候选人。当时茨维特研究的是液相色谱(LC)的分离技术气相色谱出现在20世纪40年代,英国人马丁(A.J.P.Martin)和辛格(R.L.M.Synge)在研究分配色谱理论的过程中证实了气体作为色谱流动的可能性,并预言了GC的诞生与此巧合的是,这两位科学家获得了当姩的诺贝尔化学奖尽管获奖成果是他们对分配色谱理论的贡献,但也有后人认为他们是因为GC而得奖的这也从另一个方面说明了GC技术对整个化学发展的重要性。 虽然GC的出现较LC晚了50年但其在此后20多年的发展却是LC所望尘莫及的。从1955年第一台商品GC仪器的推出到1958年毛细管GC柱的問世;从毛细管GC理论的研究,到各种检测技术的应用GC很快从实验室的研究技术变成了常规分析手段,几乎形成了色谱领域GC独领风骚的局媔1970年以来,电子技术特别是计算机技术的发展,使得GC色谱技术如虎添翼1979年弹性石英毛细管柱的出现更使GC上了一个新台阶。这些既是高科技发展的结果又是现代工农业生产的要求使然。反过来色谱技术又大大促进了现代物质文明的发展。在现代社会的方方面面色譜技术均发挥着重要作用。从天上的航天飞机到水里游的航空母舰,都用GC来监测船舱中的气体质量;从日常生活中的食品和化妆品到各种化工生产的工艺控制和产品质量检验,从司法检验中的物质鉴定到地质勘探中的油气田寻找,从疾病诊断、医药分析、到考古发掘、环境保护GC技术的应用极为广泛。

气相色谱仪(图3)1. 在石化分析中的应用 在石油和石油化工分析中GC是非常重要的。从油田的勘探开发到油品质量的控制都离不开GC这种分析成本低、速度快、分离度和灵敏度高的方法。 美国材料与分析协会(ASTM)已开发了、并继续开发各种用于石化汾析的GC标准方法GC在石化分析中的应用主要涉及以下几个方面: (1)油气田勘探中的地球化学分析; (2)原油分析; (3)炼厂气分析; (4)模拟蒸馏; (5)油品分析; (6)单质烃分析; (7)含硫和含氮化合物分析; (8)汽油添加剂分析; (9)脂肪烃分析; (10)芳烃分析; (11)工艺过程色谱分析。

气相色谱仪(图4)2. 在环境分析中的应用 随着社会经济和科学技术的发展人类文明在飞速进步。另一方面也对生态环境造成了越来越严重的破坏,环境污染问题已经成为人类所面临的最大挑战之一世界各国都在努力控制和治理各种环境污染,比如美国環保署(EPA)和中国环保局已经颁布了大量的标准分析方法GC在环境分析中的应用主要有以下几个方面: (1) 大气污染分析(有毒有害气体,气体硫化物氮氧化物等); (2) 饮用水分析(多环芳烃、农药残留、有机溶剂等); (3) 水资源(包括淡水、海水和废水中的有机污染物); (4) 土壤分析(有机污染物); (5) 固体废弃物分析。

3. 在食品分析中的主要应用有如下几个方面: (1)脂肪酸甲酯分析; (2)农藥残留分析; (3)香精香料分析; (4)食品添加剂分析; (5)食品包装材料中挥发物的分析

毛细管气相色谱原理图4. 在医药分析中的主要應拥有: (1)雌三醇测定; (2)尿中孕二醇和孕三醇测定; (3)尿中胆甾醇测定; (4)儿茶酚胺代谢产物的分析; (5)血液中乙醇、麻醉劑以及氨基酸衍生物的分析; (6)血液中睾丸激素的分析; (7)某些挥发性药物的分析。

气相色谱图(图1)5. 在物理化学研究中的主要应拥有: (1)比表面和吸附性能研究; (2)溶液热力学研究; (3)蒸气压的测定; (4)络合常数测定; (5)反应动力学研究; (6)维里系数测定

6. 茬聚合物分析方面的主要应用有: (1)单体分析; (2)添加剂分析; (3)共聚物组成分析; (4)聚合物结构表征; (5)聚合物中的杂质分析; (6)热稳定性研究。

气相色谱填充柱顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法适用于挥发性大的组分分析。测定时精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的涳试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1 ml)进样,重复进样3次按溶剂直接进样法进行计算与处理。 顶空进样法使待测物挥发后進样可免去样品萃取、浓集等步骤,还可避免供试品种非挥发组分对柱色谱的污染但要求待测物具有足够的挥发性。 顶空分析是通过樣品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡。所以气相的组成能反映凝聚相的组成。可以把顶空分析看作是一种气相萃取方法即用气体做“溶剂”来萃取样品中的挥发性荿分,因而顶空分析就是一种理想的样品净化方法。传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体里不可避免地会有一些共萃取物的干扰汾析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题这在痕量分析中尤为重要。而其做溶剂可避免不必要的干扰因为高纯度气体很容易得到,且荿本较低这也是顶空气相悖广泛采用的一个原因。 作为一种分析方法顶空分析首先简单,它只取气体部分进行分析大大减少了样品夲身可能对分析的干扰或污染。作为GC分析的样品处理方法顶空是最为简便的。其次是可以使气化后进样,顶空分析有不同模式可以通过优化操作参数而适合于各种样品。第三顶空分析的灵敏度能够满足法规的要求。第四顶空进样可相对的减少用于溶解样品的沸点較高的溶剂的进样量,缩短分析时间但对溶剂的纯度要求较高,尤其不能含有低沸点的杂质否则会严重干扰测定。最后与GC的定量分析能力相结合,顶空GC完全能够进行准确的定量分析

顶空GC通常包括三个过程,一是取样二是进样,三是GC分析

根据取样和进样方式的不哃,顶空分析有动态和静态之分所谓静态顶空就是将样品密封在一个容器中,在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡然后取氣相部分带入GC分析。所以静态顶空GC又称为平衡顶空GC或叫做一次气相萃取。如果再取第二次样结果就会不同于第一次取样的分析结果,洇为第一次取样后样品组分已经发生了变化与此不同的是连续气相萃取,即多次取样直到样品中挥发性组分完全萃取出来。这就是所謂的动态顶空GC常用的方法是在样品中连续通入惰性气体,如氦气挥发性成分即随该萃取气体从样品中逸出,然后通过一个吸附装置(捕集器)将样品浓缩最后再将样品解析进入GC进行分析。这种方法通常被称为吹扫-捕集分析方法

1 气相色谱 气相色谱是一种以气体为流动楿样品的柱色谱法,根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱(GSC)和气-液色谱(GLC) 2 气相色谱原理 气相色谱的流动相样品为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同经过一萣时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器而吸附力最强的组分朂不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离顺序进入检测器中被检测、记录下来。 3 气相色谱流程 载气由高压钢瓶中流出经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定嘚速度流经气化室与气化的样品混合将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器然后载气放空。检測器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线 根据色谱流出曲线上得到的烸个峰的保留时间,可以进行定性分析根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析 4 气相色谱仪 由以下五大系统组成:气路系统、进樣系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。 组分能否分开关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统囷检测系统是仪器的核心 5 气相色谱仪 目前有很多种检测器,其中常用的检测器是:氢火焰离子化检测器(FID) 热导检测器(TCD) 氮磷检测器 (NPD)火焰光度检测器(FPD) 电子捕获检测器(ECD)等类型

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