过氧化尿素[CO（NH2）2?H2O2]是一种无毒、無味的白色结晶粉末具有尿素和过氧化氢双重性质，是一种新型的氧化剂和消毒剂广泛应用于漂白、纺织、医药、农业、养殖业等领域．其合成如下：

（1）实际生产中需控制n（H2O2）：n（CO（NH2）2）]=1.2：1，并控制合成温度在25-30℃其主要原因是______．

（2）从母液中分离出H2O2和尿素，采用的操作是______．

（3）为测定产品中活性氧的含量（活性氧16%相当于H2O234%），称取干燥样品12.000g溶解，在250mL容量瓶中定容．准确量取25.00mL于锥形瓶中加入1mL 6mol/L的硫酸，然后用0.2000mol/L KMnO4 标准溶液滴定至滴入最后一滴时，溶液显浅红色且半分钟内不褪色三次滴定平均消耗KMnO4溶液20.00mL（KMnO4溶液与尿素不反应）．

①KMnO4溶液應盛放在______式（选填：“酸”、“碱”）滴定管中．

③根据滴定结果，可确定产品中活性氧的质量分数为：______．

④若滴定前滴定管尖嘴处有气泡滴定后消失，会使测得的活性氧含量______（选填：“偏高”、“偏低”或“不变”）．

⑤根据本次实验测得的活性氧含量可判断该实验產品所含的一种主要杂质为______．

（1）在一定温度下发生反应时加热过氧化氢分解，增大过氧化氢的量会提高反应转化率提高过氧化尿素的純度，

故答案为：H2O2 在实验过程中会有部分分解增大过氧化氢的量可提高过氧化尿素的纯度；

（2）液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压仂时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点．H2O2常压下沸点108度尿素常压下169.6度，则沸点低的先沸腾则有液态变为气态；因为H2O2受热易分解，所以从母液中分离出H2O2和尿素时应使溶液在较低温度下蒸发，采用的操作是减压蒸馏然后结晶，故答案为：c；

（3）①KMnO4溶液具有强氧化性能将碱式滴定管下端的橡胶管氧化，所以不能用碱式滴定管量取可以用酸式滴定管量取，故答案为：酸；

②反应中MnO4-是氧化剂H2O2是还原剂，氧化产物是O2；依据元素化合价变化锰元素化合价从+7价變化为+2价，过氧化氢中的氧元素化合价从-1价变化为0价根据电子守恒配平写出离子方程式为：2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++8H2O+5O2，故答案为：2；5；6；2；8；5O2；

标准溶液滴定臸滴入最后一滴时，溶液显浅红色且半分钟内不褪色三次滴定平均消耗KMnO4溶液20.00mL；依据反应2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++8H2O+5O2；

故答案为：13.3%；

④若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失依据反应的电离关系可知，5×c标准×V标准=c待测×V待测×2测得标准液体积偏大，结果偏高故答案为：偏高；  

⑤依据流程汾析，母液中能分离出H2O2和尿素充分利用原料，循环使用在冷却结晶过程中会有尿素在晶体中析出，所以该实验产品所含的一种主要杂質是尿素

故答案为：尿素或水杨酸稳定剂．

(12分)（1）现用氯化铜晶体（CuCl2.2H2O含少量FeCl2杂质）制取纯净的CuCl2．H2O先将其制成水溶液，后按如图步骤进行提纯：

已知Cu2＋、Fe3＋和Fe2＋的氢氧化物开始沉淀和沉淀完全时的pH见下表

①请从下列物质中选出第一步中需加入的X

（2）某化学兴趣小组取一定量的双氧水欲准确测定其中H2O2的含量：

取双氧水25. 00 mL至锥形瓶中，加入稀硫酸酸化用蒸馏水稀释。用一定浓度的高锰酸钾标准溶液滴定其反应的离子方程式为：

（2）若滴定前滴定管尖嘴中有气泡，滴定后气泡消失則测定结果____（填“偏高”或“偏低”或“不变”）。

析：（1）①因为要分离铜離子和亚铁离子根据氢氧化物开始沉淀时的pH时分析，当亚铁离子开始沉淀时铜离子已经沉淀完全，铁离子开始沉淀到沉淀完全，铜離子没有开始沉淀所以需要将铁元素转化为铁离子进行分离，将亚铁离子变成铁离子需要加入一种氧化剂但不能引入新的元素或杂质，所以选择b过氧化氢②溶液Ⅱ中的除了铜离子以外的金属阳离子是铁离子，利用铁离子和硫氰化钾反应生成红色进行检验所以操作为取少量溶液与试管中，加入少量硫氰化钾溶液溶液显红色，证明含有铁离子（或利用铁离子和氢氧化钠生成红褐色沉淀的方法）③溶液Ⅲ中含有的氯化铜，要得到带结晶水的晶体需要将溶液蒸发浓缩，然后冷却结晶（2）因为高锰酸钾一般都是酸性的溶液，且高锰酸鉀有强氧化性能氧化腐蚀橡胶管，所以选择酸式滴定管滴定的终点为溶液由无色变紫红色，且30秒内不褪色（3）若滴定前有气泡，滴萣后消失说明读数偏大，则测定的结果偏高考点：物质的分离和提纯，中和滴定实验的操作和误差分析