摘要 为探索一种高效率、低成本淛备大块超细晶结构材料的新方法本文按照 摩擦压扭强变形区连续转移的总体思路，提出了两种具体的制备工艺 1 适用于棒材的摩擦面热誘导转移法 2 适用于板材的强冷搅拌摩擦工艺． 本文从理论上分析了制备过程中热变形参数与工艺参数之间的关系，并采用计 算机测试系統检测了制备过程中的工艺参数讨论了它对摩擦面转移速度的影 响。随后分析了细晶材料的外观形貌、金相组织及其透射电镜形态并鋇l 量了 细晶材料的宏观和微观硬度、拉伸性能、压缩性能、弯曲性能和阻尼性能。 实验结果表明 1 通过不平衡冷却的热诱导作用实现了棒材摩擦界 面的持续、稳定转移，得到了棒状超细晶组织；通过强玲搅拌摩擦工艺进行细 晶带合并能够得到板状的超细晶组织． 2 摩擦转速、摩擦压力和变形温 度对材料晶粒细化和硬化的影响效果显著。材料热物理性能决定了热诱导试验 的参数选择对于导热性差的材料应选鼡低转速和大压力。 3 变形温度和 变形速率是获得超细晶材料的关键摩擦面转移速度与输入功率之间存在正比 关系． 4 在合适的工艺参数下，上述两种工艺均能够获得亚微米级的超细 晶材料 5 所研究的超细晶材料的硬度、塑性普遍提高，弹性模量有所提 高阻尼性能提高3 现出瑺规材料无可比拟的优势，从而引起了国内外研究者的极大兴趣并努力 通过各种方法进行实验，希望得到理想的超细晶材料目前所采鼡的细晶材料 制取方法主要有粉末冶金法、气相沉淀法、机械法、机械合金化法和强烈塑 性变形法等。其中强烈塑性变形法亩于能够制备夶块致密的超细晶材料且具 有工艺简单、成本低廉等许多优点而日益引起人们的重视。其原理是在常温或 相对较低温度下对材料进行塑性变形当变形量足够大时，就可获得超细晶材 料． 本文在国家自然科学基金“采用摩擦压扭强变形区转移法制备超细晶结构材 料” 项目批准号5 0 0 7 1 0 4 9 的资助下采用两种新型的制备工艺方法一一摩 擦面热诱导转移法和强制冷却搅拌摩擦工艺，针对目前应用较为广泛的 1 C r l 8 N i 9 T i 奥氏体不锈鋼、T i 一8 ％A 1 1 ％M o 1 ％V 钛合金棒材和紫铜板材分别进 行超细晶制备试验以优化工艺参数，分析制备过程的力学冶金及摩擦面转移 的机理探讨上述两种方法制备大块超细晶结构材料的可行性。 西北工业大学工学须士学位论文 第1 章绪论 1 1 纳米材料和超细晶材料的研究现状 作为2 1 世纪的彡大支柱产业 信息、材料、能源 之一，材料科学在整个 国民经济的发展中处于不可替代的基础地位由于各个应用领域对材料性能的 要求囿所不同，所以新型材料的开发就成为关注的焦点如新兴的纳米材料、 记忆合金、功能陶瓷、超高温复合材料等，都是新材料科学的发展方向 与此同时，传统材料的优化改性加工也是材料学研究的热点之一由于传统 材料的热处理调质改性方法已趋成熟，所以目前对材料进行超晶化改性加工的 研究具有更加广阔的前景它包括使材料的晶粒超大化和晶粒超小化两个方面， 即定向凝固单晶化和采用各种加笁方法使传统材料晶粒超细化或纳米化其中 许多方法都正处在研究阶段，或处在科研成果转产阶段它们都是最大限度地 开发传统材料嘚潜能的很好的例子． 这里讨论的传统材料晶粒的细化是材料改性加工的一太研究方向。特别是材 料晶粒细化到亚微米级时材料的性能將发生质的飞跃。晶粒尺寸在亚微米级 的超细晶材料在室温下不仅强度高而且韧性好；在高温下又具有良好的蠕变性 能因而在一定的温喥范围还能具备超塑性，这些优点使它兼具了良好的成型 性能和服役中良好的力学性能．而且一旦形成批量生产其成本相对较低．以 往嘚超细晶材料制造方法诸如粉末冶金法、气相沉淀法、机械法、机械合金 化法和大塑性变形法等各有利弊，且制备费用一般较高不利于節约能源、保 护环境”。1 因此，现在亟待开发出更经济实用的传统材料的改性方法材料 晶粒的超细化加工工艺的研究仍然是研究的一夶热点． 2 0 0 2 年，中国钢铁产量达到1 ．8 亿吨表观消费量达到2 ．1 亿吨，遥居世界 首位也是世界历史上钢铁材料生产和消费最高历史纪录的第┅大国．这是中 国经济及市场高需求的反映，说明钢铁材料对经济发展和社会需求的重要性． 在钢铁材料中9 0 ％一9 5 ％属于结构材料在需求增长的同时，也正在发展“新一 代钢铁材料”其特征是超细晶、高洁净、高均匀，其中核心技术是超细晶 若将当前工业细晶粒尺寸 一般为2 0 “m 左右 细化一个数量级，按照H a l l ．P e t e h 关系式所述则钢铁材料的强度可提高一倍，同时保持良好的塑性和韧性配合． 国家第一批“9 7 3 ”项目の一“新一代钢铁材料的重大基础研究”的目标就是研 发超细晶材料的形成和控制工艺”。 2 。型型鉴彗墼塑塑篁一 1 ．1 ．1 纳米晶和超細晶结构材料性能的变化 1 ．1 ．1 ．1 力学性能和变形行为 超细晶材料的性能改变首先表现在力学性能的提高上。H a l l P e t c h 指出“1 常规多晶体的屈服应力與晶粒尺寸之间存在关系式 q O “ o 尉“2 1 - 1 式中唧一一材料发生0 ．2 ％变形时的屈服应力盯n 巩一一移动单位个位错时产生的晶格摩擦阻力 足一一常數 d 一一平均晶粒直径 H - P 关系式是在多晶体的位错塞积模型基础上导出的。对于传统的多晶材 料而言相对于晶粒内部，晶界的自由能很高昰阻碍位错运动的势垒。在外 力作用下为了在相邻晶粒内产生切变变形，晶界处必须产生足够大的应力集 中．细化晶粒可产生更多的晶堺如果晶界的结构未发生变化，则需施加更大 的外力才能产生位错塞积从而材料得到强化．因此，细化晶粒一直是改善材 料强度的一種有效手段 如果H ．P 关系式成立，则材料的屈服应力或硬度与d ．1 ／2 之间为斜率大于零 的线性关系即材料强度随晶粒尺寸的减小而迅速提高． 但是，材料强度并不可能随着晶粒 尺寸减小而无限地增加．图1 1 为毋 与d 之间关系的示意图．理论上材料 0 强度不可能超过其完整晶须的強度，这 可视为对应关系的上限此外，在晶粒 非常细小的情况下晶界处任何弛豫过 因此，晶界强化效应的实现是有条件的关键在不哃的材料的晶粒尺寸与该 西北工业大学工学硕士学位论文 材料的极限晶粒尺寸比之间的关系。金属晶粒在微米级超细化之后晶粒尺寸 还沒有小到磊的程度，所以超细晶材料的强度和硬度一般增高；塑性与韧性也 比常规材料有很大的改善? 实验表明，I 4 1 8 的晶粒等级提高 晶粒細化 可显著改善合金6 0 0 “ 3 的低 周疲劳性能并提高合金的室温抗拉强度和屈服强度．晶粒直径从1 ．9 r a m 样在外力作用下位错的滑移就容易进行；加之晶粒内部和晶粒相互之间的组织 不均匀性较大，就会引起位错滑移变形的不均匀分布从而在位错集中的部位 容易引起初始裂纹较快產生。反之晶粒尺寸小，晶界所占的比例大组织均 匀性因此较好，这样晶界对位错滑移的牵制作用均匀分布不容易形成位错集 中，洇此初始裂纹形成得慢裂纹尺寸也较小．初始裂纹形成后，在外力作用 下会继续扩展长大；当晶粒小时由于晶界多，不仅限制了位错滑移的进行和 聚集且使滑移不断改变方向，从而降低了裂纹扩展长大的速率“1 同时，一般材料晶粒达到微米级后在一定的温度、应仂和应变速率下拉伸 时，还会出现超塑现象．超塑性就是材料在变形过程中产生极大的伸长量 ≥1 0 0 ％ 而表现出来的特殊性能 超细晶材料容噫出现超塑性是因为晶粒界面具有很高的延展性，而大颗粒却 容易形成应力集中为孔洞的形核提供位置。即使是陶瓷在临界颗粒尺寸為 2 0 0 - - 5 0 0 a m 时，也会表现出超塑性此时，陶瓷的界面百分数约为1 ％0 ．5 ％ 界面原予扩散十分容易，当扩散速率大于应变速率时则出现超塑性．所以， 金属及其合金组织超细晶化是获得超塑性的先决条件 此外，材料的晶粒超细化之后其模量 弹性模量 也一般会改变，相关学 者推測这可能是由于界面原子间距一般大于晶内原子间距的缘故增大的原子 间距会导致原子间的相互作用力变强，当界面百分数增大到不可忽略的程度 之l ％ 之后就会导致材料的总体弹性变形性能随之改变”1 ． 1 ．1 ．1 ．2 热学性质 超细晶材料晶界面不规则排列原子体积百分数的提高，还会导致以内耗为标 志的金属阻尼性能的提高因为多晶体金属阻尼材料的阻尼耗能来自于晶界面 的非弹性流动，当受到外力作用发苼振动时其微观构造中的相界面将发生粘 4 滞流动或变形，吸收一部分振动能并将其转化为热能或其它能量而耗散掉实 验表明，Z A 2 7 合金中嘚两相数量及其排列是影响其阻尼能力的重要因素挤压 铸造的细晶Z A 2 7 合金比重力铸造的常规组织的固有频率低5 8 ％，内耗高1 2 0 ％、 传递函数低、振动衰减效果好“”． 另外超细晶或纳米材料的比热一般比常规材料高许多，因为界面体积比较 大则熵对比热的贡献高于常规材料。如c u 的纳米晶比热提高了9 ％一1 1 ％ 最高可达5 0 ％。 同时标志超细晶材料晶格非线性振动强度的热膨胀系数也有显著改变。纳 米晶内和晶界均有非线性热振动而且晶界面起到了主导作用，所以它的线膨 胀系数比常规晶的线膨胀系数几乎大一倍．一般高温时线膨胀系数随温喥上 升而呈线性缓慢上升，但在较高温处有剧增现象 超细晶材料的热稳定性能也是标志其特殊性的重要性能参数。因为细晶的界 面能较高故一般只算是亚稳定状态，很难承受较高的退火温度所以一般存 在一个与其热稳定性能相关的再结晶临界温度。这也是限制超细晶材料广泛应 用的因素之一 1 ．1 ．1 ．3 扩散性能 超细晶或纳米材料中晶界不规则原子所占体积百分比的提高，必然导致扩散 激活能的降低自擴散和溶质的扩散都将有很高的扩散系数。这样杂质的溶 解度将比原来高出许多，比如C u 中B i 的溶解度最高可提高1 0 0 0 ～1 0 0 0 0 倍 同时，对于界面的凅相反应因为自扩散系数的成倍增加，和反应距离因纳米 尺度而变短而使反应可以在更低的温度下进行。这一特点即可以被利用来进 荇表面处理强化同时也降低了材料表面的化学稳定性。 1 ．1 ．2 材料晶粒超细化的原理和方法介绍 目前已有很多用于制备具有亚微尺寸晶粒金属的方法比如快速冷凝法、力 学冶金法和蒸汽冷凝法等．然而以上这些方法的通常仅仅用于极少量的实验研 究材料生产，或者是用于鈈常用的化合物本文所强调的应用到传统结构合金 改性的超细晶结构制备方法，是针对大块的金属进行形变处理细化其组织晶粒 的方法 其实传统工业中许多的重要成型金属方法，如轧制和挤压等大塑性应变处 西北工业大学工学硕士学位论文 理方法在一定的情况下，也能形成非常细的晶粒微细结构然而在这种处理 过程中，往往伴随着材料某一个或更多方向的尺寸会不断的减小最终使得此 方法仅局限於箔片或纤维材料的生产之中． 但在实用的大应变处理方法中，试样应该没有大的尺寸改变而且对于能够 达到的应变没有任何限制，提供给材料充分的延展性．使用此类大应变法在合 金中获得超高温应变变形和产生微细结构的改进并非新颖比如武士刀制造中 使用的锻造囷折叠的方法。 许多试验表明“”亚微米超细晶结构可以通过剧烈塑性变形法直接形成，并 几乎无需后序退火．以下对目前常用的几种超细晶结构材料的剧烈塑性变形制 备方法进行逐一介绍 图1 - 2 所示为高压扭转剧烈塑性变形法原理示意图，这种方法是通过高压和 旋转所产苼的强大的机械剪切力使粗晶材料发生强烈塑性变形，这种机械压 力和扭转撞击最终使晶粒晶格断裂导致晶粒尺寸减小，直至超细晶形成文 献[ 1 2 1 中用这种压扭法，对厚度为O ．2 m m 直径为8 m m 的圆片状N i 试样进行高 压扭转，制备出平均晶粒尺寸约为5 2 n m 的超细晶材料文献【1 3 】中用这種方法， 对厚度为2 0 0 ／．t m 直径为3 m m 的金属圆片状样品进行高压扭转，制备出平均晶 粒直径为1 7 0 r i m 的超细晶组织 H 图1 - 2 高压扭转剧烈塑性变形法原理圖图1 - 3 S 型等径侧向挤压法示意图 图l 一3 所示为等径侧向挤压法示意图。F u r u k a w a , M ．等在文献[ 1 4 ] 中谈N T 等 径侧向挤压法的过程等径侧向挤压过程中，金属在橫截面积保持不变的情况 下发生纯剪切变形剧烈塑性变形。等径侧向挤压法可以被用来制备超细晶多 晶材料．文献[ 1 5 仲介绍用这种方法茬高温条件下，对含锌3 8 ％的铜锌合金棒 材进行多次挤压最后生成平均晶粒直径为O ．3 o ．4 9 m 的亚晶组织，从而提出了 一种制备块状超细晶金属材料的方法 6 西北工业大学工学硪士学位论文 图1 ．- 4 低温大变形加工法示意图 图1 - 4 所示为低温大变形加工法示意图，这种方法是在低温条件下將金属材 料进行辊扎压延产生大变形，形成高位错密度立即进行热处理，生成超细 晶组织文献[ 1 6 】中用这种方法制备出平均晶粒直径位l l a m 左右的铝材料。 图1 ．5 是沙漏挤压法的示意图沙漏挤压成型工艺属于热机械加工方法中的 一种，但同传统的热机械加工方法又有不同．傳统的挤压、轧制等方法在加 工过程中其截面尺寸不断变小，因此欲得到大变形试样的原始截面尺寸必须 很大。此外获得大变形后雖然材料组织能够得到细化，但是材料内部纤维方 向十分明显材料呈现各向异性。而沙漏挤压工艺则克服了这一缺点由于沙 漏挤压是集正挤压与镦粗于一体的变形过程，每次挤压后试样的形状保持不变 因而可以反复挤压，产生4 无限大”应变同时易于获得等轴组织，晶粒细化 效果明显． 1 一顶杆A ；2 一型腔模A ；3 - 试样；4 - 模芯；5 - 型腔模B ；6 ．顶杆B 图1 - 5 沙漏挤压工艺示意图 陆文林0 7 1 等用沙漏挤压法对Z n - A 1 合金进行处理得箌了等轴超细晶组织。 并重点研究变形量对沙漏挤压效果的影响给出了显微组织变化和力学性能与 超塑性能变化的初步结果．孙新军等““对压缩变形制备超细晶钛合金的可行性 进行研究，结果表明低于7 2 5 “ C 的E ．缩变形可以在T C ll 合金中获得亚微米晶 组织。 7 西北工业大学工学礤士学位论文 1 ．1 ．3 超细晶结构材料应用现状 当物质处于超细晶状态时引起超细化颗粒的表面结构与晶体结构发生了独 特的改变，从而产苼量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应及宏观隧道效应等． 这些效应使超细晶材料在力学性能、磁学性能、热学性能、光学性能、电学性 能、催化性能、生物活化性能等方面发生变化从而得到广泛的应用． 超细晶材料和普通材料都由相同的原子构成，只不过这些材料的結构粒子或 组成单元是由其原子构成的原子晶、原子团组成的．它们对光、机械应力和电 反应不同于微米级的结构颗粒其材料从宏观上顯示出很多奇妙的特性，如纳 米材料铜比普通铜的强度高5 倍纳米陶瓷摔不碎。显微纳米材料具有极大的 商业价值美国I B M 公司首席科学家A m - o t r o n g 說“正如7 0 年代微电子技术 引起信息革命一样，纳米材料科学技术将成为下一世纪信息时代的核心“”只 要我们能控制超细晶晶粒大小，僦能制造出强度、颜色、可塑性都能满足用户 要求的材料． 大多工业合金的铸态合金晶粒尺寸通常较大 1 0 0 9 m 进一步的晶粒细 化要通过热机械處理获得。那些采取了大量固态相晶型转变的合金例如钢 和钛合金，晶粒细化可以通过晶型转变获得并且对于钢，在y 相到c 【相的转 变階段控制轧制会产生晶粒尺寸不到5 1 ．t i n 的的粒状铁索体对于铝合金，细晶 结构通常由冷加工材料的回复再结晶获得在含有第二相粒子的匼金中已经获 得了最小的晶粒尺寸 大约t 0 1 a m ，但第二相粒子在材料退火过程中会加速回 复再结晶．然而近期的研究表明，传统热机械处理晶粒细化的限制在使用了 大塑性应变法后能够被克服掉而且那种亚微晶结构在许多金属材料中可以生 成。这种处理规程对于生产高性能金屬提供了新的机遇 目前，利用超细晶材料而进行的超塑性成型工艺的研究已经到了应用阶段 生产中已经采用超细晶材料的超塑性成型笁艺制备部分航空航天高强度难成型 零件． 但事物都有它的正反两面，不可忽略的是变形金属具有很大的储能，高温 退火时变形金属通常易于形成新的没有缺陷的晶粒而转变成较低的能级。这 种没有缺陷的新晶粒长大时会吞并变形的微细结构．这是一个不连续的再结晶 過程而且发现通常增加塑性变形量时微细结构的稳定性也随之增加，而且金 属的再结晶越容易 H u r n p e r y h a t h e r l y19 9 5 这就限制了超细晶材料在高温 领域的应鼡。超细晶材料只能在较高的温度下利用其超塑性进行加工成型其 制造的零件只能在室温或较低的高温下使用，零件服役温度必须低于其再结晶 西北工业大学工学硕士学位论文 温度才能保证其强度和寿命 1 ．2 摩擦热加工工艺应用和理论研究 1 ．2 ．1 摩擦热加工工艺简介 摩擦热仂H I f f n c f i o nP r o c e s s m g 简称F P 是利用材料接触面的摩擦生热对材 料进行加工的总称。近年来国外在摩擦热加工方面取得了重要进展，传统的 回转零件的摩擦焊接理论和工艺都已经比较成熟新成就主要集中于特种摩擦 焊接技术领域，其中以线性摩擦焊、搅拌摩擦焊、耗材摩擦敷层等它们被称 為是“科学摩擦”最具代表性的先进摩擦焊接技术o ?。这些新颖的摩擦热加工 技术不仅拓展了摩擦焊的应用范围而且提高了焊接部件的整体性能和可靠性， 使那些难焊的材料也能获得高质量的焊缝 摩擦焊技术关键是利用摩擦生热的物理现象使材料连接局部区处于热塑性 狀态而实现焊接，该方法具有低耗能、无污染、高效率、加工质量好等优点 因而应用前景广泛。以下即对几个比较有发展前景的摩擦热加工技术行简要介 绍 搅拌摩擦焊接搅拌摩擦焊是自激光束焊接工艺出现以来最引人注目和最 具潜力的焊接技术。该方法可用于焊接多种材料包括那些极其难焊的材料， 焊后均能获得无气孔、裂纹等缺陷的高质量焊缝搅拌摩擦焊接作为固相连接 技术应用于长对接焊缝，焊后的变形与残余应力都很小该焊接工艺环境无污 染，不产生任何诸如烟尘或辐射类的有危害物质是一种操作简单、效率高、 不消耗焊材、易于实现自动化，具有极高性能价格比的摩擦焊工艺技术 搅拌摩擦焊实质是由常规摩擦焊衍生而来。最初是为难焊铝合金的焊接洏开 发的后来扩大到其它材料的连接。其工艺原理是在待焊的材料之间插入一个 快速转动的搅拌头强制摩擦使材料的局部达到塑性软囮温度，搅拌头的移动 搅拌而形成焊缝其原理见图1 - 6 所示。 目前搅拌摩擦焊接已经广泛应用 于造船、大型型材制造、航空航天飞机 结构件的焊接、汽车制造工业等诸多领 域。英国焊接研究所 T W I 在上述技 术领域处于先进行列已经成功地将有 关基础研究的成果应用于多种材料與结 9 图1 - 6 搅拌摩擦焊接原理图 西北工业大学工学硬士学位论文 构的加工制造．为了深入进行有关研究工作，T M 近年来获得政府和企业界大 量的投资全面研究开发此项技术。美国的洛克希德一马丁公司、波音一麦道 公司、罗克韦尔集团、爱迪生焊接研究所等多家航空航天公司和研究机构目前 正致力于搅拌摩擦焊的研究、应用评估和开发计划．麦道公司的金属与先进连 接技术部已进行了数年的将搅拌摩擦焊用于焊接各种铝合金的研究与评估工作 并已于1 9 9 6 年将该工艺用于制造德尔塔火箭推进剂的贮箱． 近年来，日本有关研究机构及产业部门也注意到叻搅拌摩擦焊接与摩擦敷层 技术的应用前景相继开展了研究工作。我国台湾省有关部门也开展了有关搅 拌摩擦焊接的研究工作国内的囿关研究机构也正在进行摩擦搅拌焊接技术的 跟踪研究．同时，采用搅拌摩擦技术 F S P - - f r i e f i o ns t i rp r o c e s s i n g 制备超细晶 铝合金结构料以使材料获得超塑性的研究茬国外已经有多篇文章进行报道， 而国内还没有相关报道“”． 耗材摩擦敷层技术耗材摩擦敷层技术是利用常规摩擦焊热效应与普通电 弧焊焊条作用及其运动方式的有机结合即消耗材料“焊条”旋转并与被焊工 件接触，依靠接触面摩擦所产生的热使结合面两侧的材料达箌热塑性状态，并 施加压力实现连接与此同时，耗材与工件沿所需焊接方向相对运动在这个 过程中，“焊条”不断消耗从而形成焊縫． 该工艺用于连接金属时所得焊缝经受锻 造作用，因而其性能接近于母材的性能作为 一种熔敷金属基复合物的方法，耗材摩擦敷层 正引起人们的注意那些表面耐磨、抗腐蚀和 有色金属材料都可以使用耗材摩擦敷层来获 得基本无稀释，结合完整性极高的焊敷层见 图1 ．7 所示。 图l - 7 耗材摩擦敷层技术原理图 该工艺突破现有的摩擦焊或惯性摩擦焊不能焊接的大尺度焊接构件的限制 可用于耐磨件的修复或部件淛造，也可以连接两种异质材料还可应用于焊敷 金属基复合材料、敷层堆焊、缝焊、零件快速制造等方面，应用前景广泛 目前耗材摩擦敷层技术已经使非常难焊的铝合金接头接合率提高到8 2 ％以 上“” 常规焊接方法为3 0 ％ 。在G E A E 公司还将该工艺用于焊接航空材料， 以克服工件的接头尺寸过大而现有的摩擦焊不能焊接的缺点还改善了那些难 焊材料的焊接性能。T 、川应用摩擦敷层焊工艺已将许多材料沉积到不哃材质的 工件上如将3 1 6 不锈钢熔敷到低碳钢表面，S t e l l i t e 6 合金熔敷到不锈钢表面 2 0 1 1 铝合金熔敷到2 0 1 4 A 铝合金表面等。英国B l a c k 公司已制造了世界上第一 l O 西丠工业大学工学硕士学位论文 台摩擦敷层设备于1 9 9 2 年交货给F f i c t e c 公司 摩擦敷层技术专营公司 ，目前 该项技术在刃具制造方面得到应用在其他領域也具有应用前景““”1 ．美国国 防部门把该技术列为关键制造技术计划，通用电子航空发动机公司 G E A E 拟将 摩擦敷层技术发展为航空材料連接的重要方法探索研究该技术在未来航空发 动机制造和维修中的应用，并获得了丰富的成果而表面耐磨、抗腐蚀材料和 有色金属材料都可以使用摩擦敷层技术来获得基本无稀释、结合完整性极高的 焊敷层，这是采用其他方法是很难实现的 其他应用摩擦热加工技术在材料的再利用、新材料合成、改善合金的冶金 与力学性能、表面强化等方面也具有广泛的应用前景，如摩擦挤压成形、柱塞 加工、材料包覆等 摩擦挤压成型工艺过程是 见图1 - 8 所示 ， 棒料旋转并与模具摩擦导致摩擦接触区温度升高 使棒料局部处于热塑性状态，在轴向力的作鼡下 使变形集中于棒料的局部摩擦接触区，该局部材料 经过塑性“锻造”后沿模具孔连续挤压成形’该工 艺特别适用于金属基复合材料的强化与再成形及 材料包覆．局部的塑性锻造可使材料内部的不连续 性或不均匀性得到充分改善． 图I - 8 摩擦挤压成型示意图 摩擦柱塞加工 見图1 - 9 所示 是在疲劳裂纹的修复中开发出来的一种摩擦加 工工艺，它有助于细化铸造组织加工时棒料旋转，并在轴向力作用下与模具 底部摩擦形成塑性层塑性层扩展的速度高于棒料进给，棒料在摩擦接触区得 到充分锻造后沿塞孔不断上升使棒料的晶粒得到细化，有效消除了疏松、热 裂纹等铸造缺陷目前，该工艺主要应用于水下机器人操作的结构修复、材料 的再剩用等方面． 摩擦热加工还可用于材料表媔强化或改性．其 原理是摩擦的局部加热与加压扭应力导致合金表 面产生局部塑性变形相变与锻造共同作用提高了 材料表面性能，摩擦還使合金表面出现类似镜面加 工的效果此外，利用上述原理还能实现金属材料 的半固态成形加工零件快速直接制造等。 综上所述先進的摩擦热加工技术受到关注， 图1 ．9 摩攘柱塞加工示意图 国际上宇航工业公司、航空发动机制造商及造船企 业争相投入巨资来开发这一新技术并取得了巨大的成功国内有关摩擦热加工 新技术的研究尚处于起步阶段，其研究与应用水平与国外的差距很大随着新 材料和新结構的不断应用，系统深入地研究和开发摩擦热加工技术势在必行． 1 ．2 ．2 摩擦热加工中的应力、应变和热循环特点 摩擦焊接过程实际就是一個热加工过程对钢材的加热温度可以高达1 2 0 0 ℃以上、加热速度可高达1 3 0 0 ℃／s 、整个焊接过程一般在短短3 s 之内就能完 成，而且旋转端的高速旋转和轴向压力的共同作用导致摩擦面及其近区产生 高的剪切变形速率，大的剪切变形量以及一定的轴向缩短变形速度和变形量． 对于层錯能低、动态再结晶倾向大的合金摩擦焊接的热力耦合易使摩擦面及 其近区塑性变形的金属在不稳定摩擦阶段快速形成大量的动态再结晶晶核，从 而在该区域及其附近获得了细小的动态再结晶晶粒． 对摩擦焊接过程温度场和应力应变场的耦合分析表明在同一摩擦副中，隨 着到摩擦面的距离的减小其应力、应变及应变速率水平逐渐增高，至摩擦面 时达到最高轴向的温度也出现类似的分布趋势． 在摩擦焊接这个热力耦合过程中 在轴向力与扭矩作用下焊合区发生强烈扭 转剪切塑性变形，使变形金属内部晶格畸变、缺陷密度增高．储存能增夶；同 时产生出大量变形热使焊合区温度升高．随变形能增大与温度的升高，处于 不稳定状态的变形金属有产生动态回复与再结晶的趋勢． 具体来说在摩擦初始阶段，对焊合区金属主要是一个能量积累过程温度 升高，储存能增大当能量积累到一定程度、温度超过再結晶温度后，变形金 属内开始发生动态再结晶焊合区距轴t , u 2 2 ／3 R 处温度最高、塑性变形程 度最大，有利于动态再结晶的产生因而该处动态洅结晶形核现象最为明显， 热力影响区最宽．但由于此时摩擦时间很短 约I s 尚未得到完全动态再结 晶组织，焊合区金属仍以变形组织为主只是在部分变形晶粒边界产生了动态 再结晶晶粒?’。 随着动态再结晶的发生变形金属内位错密度降低，塑变抗力下降使得摩 擦扭矩逐渐降低，此时温度进一步升高又促进了动态再结晶晶粒的形核与长大 过程因而在扭矩下降阶段，焊合区金属动态再结晶现象已十分奣显其组织 几乎全部为等轴的动态再结晶晶粒，但此时动态再结晶程度尚不均匀 摩擦过程进入准稳定阶段，摩擦生热与热量耗散相平衡、动态再结晶晶粒的 变形与变形金属的再结晶相平衡、位错的增殖与相消相平衡此时在高温、大 变形程度与高应变速率和较大的压应仂作用下，动态再结晶程度已相当完善 1 2 西北工业大学工学硕士学位论文 晶粒大小比较均匀，其尺寸略有长大同时周边位置也已形成了┅定厚度的细 晶组织。 在准稳定摩擦阶段焊合区两侧金属不断进入焊合区，发生变形与动态再结 晶再结晶后的晶粒随后再次发生变形與再结晶，直至在轴向力作用下挤出焊 合区形成飞边，同时又有新的金属进入焊合区重复上述过程使轴向缩短量 与飞边不断增大，但焊合区形状、晶粒大小及分布未发生明显变化． 在焊后热处理过程中若温度超过再结晶温度，则在焊合区发生静态再结晶 得到等轴的洅结晶组织。 1 ．2 ．3 摩擦焊接中的动态再结晶理论及次生摩擦面转移现象 在摩擦焊接研究过程中发现 1 在摩擦焊接过程大变形速率、大变形量 嘚极端变形条件下摩擦焊合区金属具有极细的晶粒组织，晶粒大小与焊接参 数有关“”但焊合区仍为薄饼状，厚度小于0 ．5 r a m 2 在异种金屬和非等截 面摩擦焊接过程中，由于焊合面两侧散热条件不同摩擦面发生转移现象“”。 对于普通的摩擦焊接人们早已注意到其焊合區及强塑变区存在晶粒细化的 现象。D u f f i n ““在1 9 7 3 年即指出在低碳钢摩擦焊接头的强烈塑性变形区具有 非常细的晶粒结构。随后才荫先。”、B a e s l a k ”、H o r n “”等亦在文章中提及到 了这一现象． 不管是何种摩擦热加工工艺，其加热和金属结合的原理都基本类似摩擦压 扭热力耦合易使摩擦面及其近区塑性变形的金属在不稳定摩擦阶段便迅速形成 大量的动态再结晶晶核。由于摩擦面作为产热区其温度始终保持最高，摩擦 压扭及剪切变形又一直不断进行使新晶核大量形成随之被挤出，新的一层金 属进入变形区形成新晶核如此循环直到最后摩擦运动停止。在摩擦焊过程中 冷却速度很快，新形成的细小晶粒一直保持到过程结束结果，由于摩擦剪切 变形对该区晶粒的破碎效能以及摩擦面内的金属的塑性流动对动态再结晶的 晶粒长大的阻碍作用，在焊缝区获得了细晶或超细晶组织”“? 摩擦焊接过程中，动态再结晶首先在焊合区发生导致该区出现细晶或超细 晶。由予细晶在热机械加工过程中的流变应力比粗晶小这样当焊缝区出现细 晶后，扭转剪切应变主要集中在焊合区焊合区的动态再结晶不断加剧，晶粒 进一步细化焊合区尺寸和该合金的导热系数有关，导热系数越低摩擦面到 母材轴向温度分布曲线越陡，对应的焊合区尺寸越小 在摩擦焊接过程中，晶粒大小主要决定于动态再结晶细化和再结晶晶粒长大 覀l l q - 业犬学工学硬士学位论文 的竞争结果前者主要取决于温度的高低、变形速率的快慢和变形量的大小 后者受温度和第二相的影响“”． 摩擦压扭热塑性变形条件一定的情况下，金属的晶粒度大小还取决于热塑性 变形过程中材料发生动态回复与动态再结晶的难易程度．若热塑性变形过程中 材料发生动态回复困难而容易进行再结晶，则材料的晶粒易于得到细化如 对于G H 2 1 3 2 这类具有奥氏体基体的合金而言，层错能较低在变形过程中滑移 面上分解的两个相距较远的偏位错难以聚合成全位错，不利于位错的交滑移与 攀移难以进行动态回复，变形金属主要通过动态再结晶来使组织与性能得到 恢复“”． 此外在异种金属或非等截面摩擦焊接过程中，由于焊合面两坝Ⅱ散热条件不 同摩擦面会发生转移现象。该现象广泛存在于异种金属或不同直径工件的摩 擦焊接头中它是指当摩擦进行了一段时间后工件之间的相对旋转不再发生在 初始摩擦面 接触面 上，而是在摩擦副某- - N 距初始摩擦面有一定距离的塑 性变形区之内有关报道也对该现象进行了描述，并汾别提出用摩擦副两侧材 料塑性变形阻力的差异与温度偏态分布的相互作用以及粘着理论解释次生摩 擦面的形成机制“”。文献[ 2 5 】对L Y l 2 - T 2 摩擦焊接过程中发生的摩擦面转移现 象进行的研究发现摩擦面转移后，新旧摩擦面之间会产生一个细晶区域．该 区内发生了剧烈的扭转塑性变形使位错密度大幅度增大，加之摩擦焊过程变 形速度很高因而很容易满足发生动态再结晶的热力学条件 形变温度、形变 速度与形變程度 ，从而得到了晶粒很细小 19 6 M P a 延伸率6 3 0 ％。 试验所取的两种试样板的厚度分别为6 m m 和 4 m m 宽度为1 2 0 m m 左右． 摩擦压扭区机械转移法制备细晶实验所用的 动力设备为6 5 2 型立式升降台铣床，其主轴转速 范围为8 0 1 5 0 0 r ／m i n 刀具走刀速度范围为 19 9 5 0 m m ／m i n ．机械挤压装置为自行设计制作的 高温合金搅拌头．攪拌头形状如图3 - 3 所示．搅 拌头具体尺寸如下表3 2 所示。 细晶制备过程与搅拌摩擦焊接过程类 似制备过程引入水冷，以降低挤压区周围 金属所受热影响的程度．将多道搅拌细晶带 合并即可得到所需宽度的超细晶板材． 3 ．2 实验参数设计 图3 - 3 搅拌头结构示意图 表3 - 2 搅拌头尺寸 d 锄 D 衄 h 砌e F 1 r i 丁否 由于针对本实验材料所作的细晶制备试验都是属于探索性的所以初期试 验的参数设计时，其涵盖面要在理论允许的范围内尽可能的广以甄选有效参 数，在接下来的一轮实验中进行参数优化 摩擦面热诱导转移试验中，对于不锈钢制备过程中的转速在2 0 0 1 4 0 0 r ／m i n ，油缸压强在0 ．5 ～1 ．2 M P a 范围内均布取值；对于钛合金转速为4 0 0 4 1 1 0 0 0 r ／m i n ，油缸压强为0 ．5 1 ．2 ⅡP a 范围内均布取值．冷却水流是热诱导试验 成败的一个荧键值对于导熱性能不太好的这两种材料来说，一般就直接取最 大值． 对于搅拌摩擦工艺试验试验参数的取值和试验工艺的选取首先要保证搅 拌头后方的变形区填满填实，也就是与其类似的搅拌摩擦焊接能够成功．搅拌 头转速直接影响试验热输入和应变速率在1 9 0 一】5 0 0 r ／m i n 范围内均布取值； 搅拌头走刀速度取1 9 m m ／m i n 和3 7 ．3 m m ／m i n 两种情况以示对比；并对比加与不 加冷却液的细化硬化效果． 3 ，3 超细晶结构材料性能试验 采用优化参数制得超细晶试样以后首先对试样的常规力学性能进行测试， 并通过金相显微镜和扫描电镜对试样微观组织和拉伸断口进行分析然后对试 样嘚阻尼性能进行定量分析．具体如下 3 ．．3 ．1 布氏硬度 压人法 布氏硬度、洛氏硬度、维氏硬度均属于压入法 硬度值主要表征 金属塑性变形抗仂及应变硬化能力”1 ，同时材料的硬度试验操作也比较简单易 行所以，以提高材料强度和韧性为目的的晶粒超细化实验的效果可以首先 由硬度试验来进行初步的判定．本试验的所有试样的宏观布氏硬度实验，都是 在H B - 3 0 0 0 布氏硬度测量仪上进行 针对热诱导法制得的不锈钢和鈦合金细晶试样，硬度试验采用直径为5 m m 钢球加载载荷为7 5 0 k g ，加载时间为1 2 秒硬度试样的制取是将不同参数制 备的棒状细晶试件各取一个，沿距离轴心线一定的距离剖开磨平表面即可进 行硬度测量。硬度铡试位置点取在距轴心2 3 m m 处同一试样测试两点硬度值 取平均，两点之间間隔1O m m 左右处于距轴心距离相同的同一个圆柱面上。 针对搅拌摩擦工艺不同参数处理过的紫铜细晶带采用直径为5 m m 钢球加 载，载荷为2 5 0 k g 加載时间为3 0 秒。分别在试样表面的细晶带中心线和母材 区各打两个点再对两点硬度取平均值，从而获得细晶带和母材的硬度值 3 ．3 ，2 维氏硬度 为了考察在一个试样中的不同位置的超细晶组织性能的分布特性选取宏 观硬度较高的试样进一步测试其微观硬度分布，试验所用设備为H X 一1O O O 型维 氏硬度计 4 2 西北工业大学工学磺士学位论文 热诱导试件微观硬度试样的制取方法，是在细晶试样棒的顶端截取5 m m 的 - 4 , 段将截断表媔磨平抛光，在此平面上测试从轴心到外径不同位置的硬度 差异．试验所加载荷为2 0 0 9 测试点是以轴- I L , 为起点沿径向每隔I m m 打一个测 试点，以观察其微观硬度值沿径向的分布规律母材也是打两点取平均值。 搅拌摩擦工艺试样硬度值分布实验是将试样垂直于细晶带方向截开磨平 拋光，目的是确定试样软化区的大小所加载荷为5 0 9 ，在垂直于细晶带的横截 面上以细晶带中心为起点，沿指向母材的方向每隔1 ．5 m m 打一個硬度点，以获 得试样硬度分布的规律还在试样母材区打了三个硬度点，取其平均值从而 得到母材的硬度值。 3 ．3 ．3 拉伸试验和断口扫描电镜分析 前两个性能试验完成后可以得到细晶试样制备试验的优化参数，用此参 数制备性能较好的试样进行拉伸性能试验并对断口进荇分析以进一步讨论实 验所制取的细品试样的综合性能。 拉伸试验在2 D 1 0 ／9 0 型电子拉伸试验机上进行以恒应变速率方式加载。 拉断试验完荿后在型号为A M R A Y 一1 0 0 0 B 的扫描电镜上分析断E l 微观形貌． 1 热诱导法 热诱导法只是针对钛合金细晶试样 和母材进行了拉伸性能对比试验。细晶 和母材试件拉伸试样尺寸见图3 - 4 所 示．试验中用于测量变形量的有效拉伸 标准长度定为10 m m 定位在试件长度方 向的几何中心。拉断试验完成后用掃 描电镜对细晶和母材试样的断口进行分 析。 2 搅拌摩擦工艺 紫铜细晶试样的拉伸实验的试样 有不同的厚度根据试验具体情况， 采用了以丅三种尺寸的试样 ①、4 m m 厚板的单面单道细晶带 加工成横向拉伸试样 3 个 ，细晶带 位于试样的正中间具体尺寸如图3 - 5 图3 4 细晶钛合金拉伴试样 圖3 5 ④号单面单道细晶带横向拉伸试样 西北工业大学工学须士学位论文 所不． ⑦、4 m m 厚板并排的单面三道细晶 带，加工成纵向拉伸试样 1 个 整個 拉伸试样由细晶带构成，具体尺寸如图 3 - 6 所示同时，再取同样大小的母材 也加工成图3 - 6 的试样以便对比研究． 、6 皿丑厚板双面双道细晶帶，加 工成横向拉伸试样 2 个 细晶带位于 试样的正中间，具体尺寸如图3 - 7 所示 试验后将第②类细晶拉伸试样及 相应母材试样的断口在扫描電镜下观察 断口形貌，从而进一步分析拉伸试样的 性能 3 ．3 ．4 压缩实验和弯曲试验 图3 - 6 ②号单面三道细晶带纵向拉伸试样 图3 7 ⑦号双面双道细晶带横向拉伸

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