【解析】A项苯和NaOH溶液不互溶，鼡分液漏斗、烧杯直接分液即可正确；B项，分离乙醇和乙酸不宜用直接蒸馏的方法应先加入生石灰后再蒸馏，蒸馏操作还需要酒精灯、温度计和牛角管错误；C项，因为CH₃COOH是弱酸不能完全电离，故pH＝1的CH₃COOH溶液浓度不是0.1 mol·L^－1不能直接用容量瓶配制，错误；D项制备Cl₂实验中還需要烧瓶和分液漏斗，错误答案为A。

（3）配制过程中下列情况会使配制结果偏高的是____________(填序号) ①定容时俯视刻度线观察液面 ③定容后经振荡、摇匀、静置，发现液面低于刻度线再加蒸馏水补至刻度线 （4）茬容量瓶使用方法中，下列操作不正确的是(填序号)____________ A．使用容量瓶前检查它是否漏水 B．容量瓶用蒸馏水洗净后，再用待配液润洗 C．定容后塞好瓶塞用食指顶住瓶塞，用另一只手的手指托住瓶底把容量瓶倒转摇匀