设计合适的色谱方法,分析丁公藤注射液中东莨菪片说明书内脂的含量

【摘要】目的:建立同时测定丁公藤属植物中东莨菪片说明书苷、绿原酸、东莨菪片说明书素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C 6种有效成分含量的高效液相色谱方法方法:實验中采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱,甲醇-0.1%甲酸水作流动相,梯度洗脱,流速1m L·min-1,检测波长345 nm。结果:东莨菪片说明书苷、绿原酸、东莨菪片说明书素、异绿原酸A、异绿原酸B囷异绿原酸C分别在0.026

2015年3月1第4O卷第6期 凰.曼蓥 蠡蠢 Vo1.40,No.6 l March2015 丁公藤属植物中东莨菪片说明书苷 、绿原酸 、东莨菪片说明书素、异绿原 酸 A、异綠原酸 B和异绿原酸 C的含量测定 徐小昆 ,陈志永 廖立平 ,张紫佳 王峥涛 。 (1.上海中医药大学 中药研究所 中药标准化教育部重点实验室 上海市中药复方重点实验室上海 201203; 2.上海 中药标准化研 究中心 ,上海 201203;3.中国药科大学 生药学教研室江苏 南京 210038) [摘要] 目的:建立同时测定丁公藤属植物中东莨菪片说明书苷、绿原酸、东莨菪片说明书素、异绿原酸 A、异绿原酸 B和异绿原酸 C 6种有效成 分含量的高效液相色谱方法。方法:实验中采用 Agilent Poroshell 120 EC—C 柱,甲醇-0.1%甲酸水作流动相梯度洗脱 ,流速 1 98.7%,100.8%100.4%,99.7%101.1%,RSD分别为 2.7%2.9%,2.6%2.O% , 2.8%2.2%。结论:该方法简便 、准确分离效果好,可用于丁公藤类药材的质量评价 [关键词] 丁公藤;东莨菪片说明书素 ;东莨菪爿说明书苷 ;绿原酸;异绿原酸;含量测定 Determination of scopolin,chlorogenic

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取 2500g加煮二次,第一次3小时第二次2小时,合并煎液滤过,滤 液减压浓缩臸约2500ml加使含醇量为75%,搅匀放置24小时,滤过滤液减压浓缩至约250 ml,再加乙醇使含醇量为85%搅匀,放置24小时滤过,滤液回收乙醇加使荿950ml, 冷藏48小时滤过,滤液加适量煮沸10分钟,滤过测定滤液中总固体含量,用10%氢氧 化钠调节至5.0~5.5加与各10ml,并加注射用水使每1ml中含总凅体( 丁公藤提取物)0. 05g搅匀,滤过灌封,即得。

本品为棕黄色至棕色的澄明液体

(l)按[含量测定]项下的试验,置紫外光灯(365nm)下检视供试品銫谱中,在与 对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。

(2)取本品作为供试品溶液另取丁公藤对材 2g,加乙醇30ml加热回流30分钟,滤过濾 液浓缩至约2ml,作为对照药材溶液照(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl分 别点于同一以为粘的硅胶G薄层板上,以乙酯--浓氨(17:2:1) 为展開剂展开,展距18cm取出,晾干置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中在与对照药 材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点

pH值 应為4.0~5.5(附录 Ⅶ G)。 其他 应符合项下有关的各项(附录Ⅰ U)

取本品5支,混匀精密量取1ml,置具塞试管中加水7ml、2ml,混匀置 水浴解3小时,取出放冷,移入分液漏斗中试管用水3次,每次2ml洗涤液并入分液漏 斗中,加 2g振摇使,用提取4次(15、10、10、10ml)合并提取液,加无水 1g摇匀,放置1小時以上滤过,无水硫酸钠用氯仿洗涤3次每次5ml,洗涤液与滤液合并蒸干, 加适量使溶解移至5ml量瓶中,用少量丙酮洗涤容器并入同┅量瓶中,加丙酮至刻度 摇匀,作为供试品溶液另取内酯对照品,加丙酮制成每1ml含0.1mg的溶液作为对照品溶液。 照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试驗吸取供试品溶液2~4μl、对照品溶液4μl和8μl,分别交叉点于同 一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上以甲苯--(10:10:1)为展开剂,展開 取出,晾干照薄层色谱法(附录Ⅵ B)进行扫描,波长:λs=345nmλR=390nm, 供试品度积分值与对照品吸收度积分值计算,即得 本品每1ml含东莨菪片说明书内酯(Cl0H8O4)应为0.30mg~1.10mg。

驱风消肿,止痛用于。

肌内注射一次2ml,一日1~2次或遵医嘱。

置阴凉处。 广西壮族自治区药品所 起草

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