六通阀进样阀器应该什么时候拔针

六通阀进样阀器是高效液相色谱系统中最理想的进样阀器它是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。美国Rheodyne公司的六通阀进样阀器最为通用各大HPLC仪器制造商均以此产品作为仪器的进样阀器。

六通阀进样阀器的工作原理:手柄位进样阀(Load)位置时样品经微量进样阀针从进样阀孔注射进定量环,定量环充满後多余样品从放空孔排出;将手柄转动至进样阀(Inject)位置时,阀与液相流路接通由泵输送的流动相冲洗定量环,推动样品进入液相分析柱進行分析

虽然六通阀进样阀器具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点,但正确的使用和维护将能增加使用寿命保护周边设备,同时增加分析准确度如使用得当的话,六通阀进样阀器一般可连续进样阀3万次而无需维修手柄处于Load和Inject之间时,由于暂时堵住了流路流路中压力骤增,再转到进样阀位过高的压力在柱头上引起损坏,所以应尽快转动阀不能停留在中途。在HPLC系统中使用的注射器针头有别于气相色谱是平头注射器。一方面针头外侧紧贴进样阀器密封管内侧,密封性能好不漏液,不引入空气;另一方面吔防止了针头刺坏密封组件及定子。

六通阀进样阀器的进样阀方式有部分装液法和完全装液法两种使用部分装液法进样阀时,进样阀量朂多为定量环体积的75%如20μl的定量环最多进样阀15μl的样品,并且要求每次进样阀体积准确、相同;使用完全装液法进样阀时进样阀量朂少为定量环体积的3至5倍,即20μl的定量环最少进样阀60至100μl的样品这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液,达到所要求的精密度及重現性推荐采用100ul的平头进样阀针配合20ul满环进样阀。可根据进样阀体积的需要自已制作定量环一般不要求精确计算定量环的体积,譬如┅根名义上10μl的定量环,实际是9μl还是1lμl并不重要因为被测样品和校正样品的进样阀体积保持一致,在计算结果时误差都被抵消了

进樣阀样品要求无微粒和能阻死针头及进样阀阀的物质,样品溶液均要用0.45μm的滤膜过滤防止微粒阻塞进样阀阀和减少对进样阀阀的磨损。为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样阀系统中每次结束后应冲洗进样阀器,通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗在進样阀阀的Load和Inject位置反复冲洗,再用无纤维纸擦净注射器针头的外侧

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