最近用纳氏试剂法做标准曲线,参照09年的国标氯化铵标准液自己配的,酒石酸钾钠也是自己配的纳氏试剂矗接购买的,100ml碘化汞型的。商家说就是按国标配的实验室的分光光度计是10mm比色皿。
我按照国标里所说8个50ml比色管里,分别加入0,0.5,1,2,4,6,8,10ml氯化銨标准液,加水至标线再加1ml酒石酸钾钠,加入后无现象八个管都是透明的。混匀后再加入1ml纳氏试剂,加入后也无现象没有一组肉眼可见的变棕红色。放置10min后拿去测紫外,波长从190-700nm扫出来的图,在420nm处都是直线或者斜线并没有出峰,出峰位置在紫外区240nm左右但是国標上写要在此420nm处吸光度测量,不知道我出了什么问题
我后来还分别扫了氯化铵溶液,酒石酸钾钠溶液纳氏试剂,氯化铵和酒石酸钾钠溶液出峰都是在100nm的紫外峰没有什么特征峰。纯纳氏试剂出的峰形和我测试时样品的峰形完全一致我怀疑是纳氏试剂并未与氯化铵反应。换言之可能是纳氏试剂有问题
于是我拿国标中的氯化铵储备液又加入纳氏试剂,这次显色明显类红棕色。再拿这个明显显色的样品詓测紫外稀释使得其不超出量程,结果和之前的图一模一样420nm处依旧未出峰,不知道有没有人可以帮帮我教我一下这个标准曲线到底昰怎么做的?我是做聚合的这方面知识太匮乏。
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