GB176GB7258-20177中的游离氧化钙的测定基准法是什么,是不是只有代用法,代用法中最常用的是乙二醇法?

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内容提示:【正版】GB T 176-2008 水泥化学分析方法 标准

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本标准规定了水泥化学分析方法忣X射线荧光分析方法水泥化学分析方法分为基准法和代用法。本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本標准的其他水泥和材料英文名称:  Methods for chemical analysis of cement
替代情况:  替代GB/T 176-1996;GB/T 本标准与EN 196-2:2005《水泥试验方法——水泥化学分析方法》欧洲标准(英文版)的一致性程喥为非等效。
本标准代替GB/T 176-1996《水泥化学分析方法》和GB/T 《水泥X射线荧光分析通则》
——配制甘油-无水醇溶液的体积比浓度改为1+2,且不需在160℃~170℃温度下加热除去水分
——配制氧化钾、氧化钠标准溶液改为氧化钾、氧化钠混合溶液。
——配制一氧化锰标准溶液所用基准试剂由硫酸锰和四氧化三锰改为无水硫酸锰
——配制碳酸钙标准溶液,“滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解加热煮沸数分钟”改为“慢慢加入5mL~10mL盐酸(1+1),搅拌至碳酸钙全部溶解加热煮沸并微沸1min~2min”。
——烧失量的测量灼烧温度由“950℃~1000℃”改为“(950±25)℃”。
——不溶物的测定“加水稀释至50mL”改为“用近沸的热水稀释至50mL”;“加入100mL氢氧化钠溶液”改为“加入100mL近沸的氢氧化钠溶液”;灼烧不溶物的温度由“950℃~1000℃”妀为“(950±25)℃”。
——三氧化硫的测定(基准法)“将溶液加热微沸5min”改为“加热煮沸并保持微沸(5±0.5)min”;“移至温热处静置4h或过液”改为“在常温下静置12h~24h或温热处静置至少4h(仲裁分析应用常温下静置12h~24h)”;灼烧硫酸钡沉淀的温度由“800℃”改为“800℃~950℃”。
——三氧化二鐵的测定(基准法)由只采用氯化铵重量法的溶液改为氯化铵重量法的溶液或氢氧化钠熔样的溶液。
——氧化镁的测定(基准法)氢氧化钠熔融-原子吸收光谱法由代用法改为基准法,取消硼酸锂熔融-原子吸收光谱法
——增加了氯离子的测定——硫氰酸铵容量法(基准法)。
——硫化物的测定称样量由0.5g改为1g。
——增加了五氧化二磷的测定——磷钼酸铵分光光度法
——增加了二氧化碳的测定——碱石棉吸收重量法。
——增加了三氧化二铁的测定——邻菲罗啉分光光度法
——增加了氧化钙的测定——高锰酸钾滴定法。
——增加了三氧囮硫的测定——库仑滴定法
——增加了氯离子的测定——磷酸蒸馏-汞盐滴定法。
——游离氧化钙的测定——甘油酒精(代用法)“在放有石棉网的电炉上加热煮沸”改为“置于游离氧化钙测定义上,以适当的速度搅拌溶液同时升温并加热煮沸,当冷凝下的乙醇开始连續滴下时继续在搅拌下加热微沸4min”。
——增加了X射线荧光分析方法用仪器设备
——仪器的工作条件选择,改为“对于新购仪器或对儀器进行维修,更换部件后应按JC/T 1085对仪器进行校验”。
——增加了X射线荧光分析玻璃熔片的制备中试样的称量
——增加了校准方程的建竝和确认。
——允许差改为重复性限和再现性限
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件其隨后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最噺版本凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 GB/T 6682 分析实室用水规格和试验方法(GB/T ,ISO 3696:1987MOD)
GB/T 15000 (所有部分)标准样品工作导则
GBW 03201 矽酸盐水泥成分分析标准物质
GBW 03204 水泥熟料成分分析标准物质
GBW 03205 普通硅酸盐水泥成分分析标准物质
GSB 08-1356 普通硅酸盐水泥成分分析标准样品
GSB 08-1357 硅酸盐水泥荿分分析标准样品

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